CN102688268A - 一种藤黄药材中藤黄总酸的超声提取及含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种藤黄药材中藤黄总酸的超声提取方法及含量测定方法，将藤黄药材烘干，粉碎后过40目筛，称取粗粉，与50%-100%乙醇溶液按液料比为5:1~20:1进行混合，在温度为20~60℃、提取频率为20-70kHz下提取5~20分钟得到藤黄总酸提取液，过滤，滤液减压回收溶剂，浓缩至浸膏状，减压干燥得到藤黄总酸粉末；采用紫外分光光度法检测藤黄药材及提取物中藤黄总酸含量。本发明提取工艺流程简单，操作容易控制，有效缩短提取时间；紫外分光光度法检测重复性好、操作简单、准确度高，可用于藤黄药材或提取物的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及中药药用物质提取及含量检测，具体涉及到一种超声辅助提取藤黄中藤黄总酸的方法，以及该藤黄总酸的含量测定方法。
背景技术
藤黄系藤黄科(Gittiferae) 植物( Garcinia hanburyiHook·f·) 所分泌的干燥树脂,呈圆柱状或不规则块状物，黄棕色，质脆易碎。据我国古代医书记载,藤黄味酸涩、有毒、具有攻毒蚀疮、破血散结等功效，主治痈疽、肿毒、顽癣、恶疮，酸性成分为藤黄树脂中主要活性成分。中药藤黄提取物体对小鼠腹水型肝癌、艾氏腹水癌、肉瘤S180 、S37 、Walk256、MA-737、人肝癌Bel - 7402、SMMC - 7721、宫颈癌U14 、Hela 细胞株等有显著抑杀作用,能通过多种机制发挥抗肿瘤作用，试用于临床上治疗乳腺癌77例皮肤癌13例，获一定疗效。
提取藤黄总酸的方法主要有浸渍法、加热回流法、超临界CO2萃取法等。申请号为02128822.4的中国发明专利公开了三种总藤黄酸的制备方法，方法中分别使用乙醚、石油醚和吡啶作为提取溶剂，回流提取了总藤黄酸，方法中反复使用多种有机溶剂进行处理，操作复杂，提取时间长，生产效率低，易造成环境污染，超临界CO2萃取法提取藤黄总酸对仪器设备要求高，成本高，同时也浪费生药资源。
目前藤黄酸类化合物的分析方法主要有比色法、波层色谱法、高效液相色谱法等。《中国药师》2002，5（12）：731-732报道了采用二氯氧锆（ZrOCl2）显色后比色法测定藤黄总酸含量，然而采用该法时显色反应易受温度和光照等诸多因素影响，从而造成重现性不理想（药学进展，2011,35（8）：337-344）。薄层色谱法和高效液相色谱法在测定藤黄总酸时往往只能针对一种或几种指标性成分定量，不能反映藤黄总酸的含量，须有相应对照品，且设备昂贵，不容易普及。
发明内容
本发明提供一种藤黄药材中藤黄总酸的超声提取及含量测定方法，以解决背景技术中的问题。
一种藤黄药材中藤黄总酸的超声提取方法，包括以下步骤：
（1）、原料的制备：取藤黄药材所分泌出的干燥树脂，粉碎，过40目筛，得原料粗粉待用；
（2）、提取：在室温下，将步骤（1）细粉加入5-20倍量的50%-100%乙醇溶液进行混合，将混合液在水浴下超声强化提取，提取频率为20-70khz，提取温度为20-60℃，超声提取时间为5-20分钟；
（3）、收集步骤2提取液，过滤，取滤液减压回收溶剂，浓缩至浸膏状，减压干燥得到藤黄总酸粉末。
一种藤黄药材中藤黄总酸的含量测定方法，包括以下步骤：
（1）、精密称取一定量藤黄药材或藤黄提取物，置容量瓶中，加入一定量乙醇溶液，超声溶解，定容置刻度，摇匀，稀释至一定倍数，即得样品溶液；
（2）、精密取藤黄酸对照品，用乙醇超声溶解并定容，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得藤黄酸对照品溶液；
（3）、取步骤（1）中供试品液，步骤（2）作为对照品液，在紫外分光光度计测定吸光度，计算样品中藤黄总酸含量。
在本发明中，紫外分光光度法检测藤黄总酸所用的溶剂可为甲醇、乙醇、乙腈、碱性水溶液一种或几种，检测波长可在250nm±5nm或360nm±5nm处。
有益效果：
本发明有以下优点：
1、提取方法克服了常规溶剂提取时间长，溶剂消耗量大等缺点，具有提取时间短、产率高等优点;而且超声提取是一个物理过程，其间无化学反应，减少了生物活性物质的改变，节省能源，所用提取溶剂对环境友好；
2、采用紫外检测总藤黄酸含量结果准确，针对性强，加样回收试验表明，本检测方法平均回收率达98.2%，RSD为1.58%；
3、精密度良好。精密称取一批藤黄药材粉末高、中、低量分别于容量瓶中，加乙醇定容，稀释至一定浓度后，分别测藤黄药材及藤黄对照品的低、中、高3个质量浓度溶液吸光度，各自连续测三次，结果表明精密度小于0.39%，精密度良好；
4、重复性好。精密称取6组藤黄药材粉末，精密称定。制备样品溶液，测定吸光度，计算藤黄总酸含量，得出RSD%=1.6%..说明该方法重复性好；
5、稳定性良好，精密量取样品溶液，每隔一个小时测定其吸光度，总共测6次，结果表明，样品在6小时内吸光度基本没有变化，RSD=1.1%，说明该方法稳定性良好；
6、本发明采用超声技术提取藤黄总酸，工艺流程简单，操作容易控制，有效缩短提取时间；采用紫外分光光度法检测藤黄总酸含量可用于藤黄药材或提取物的质量控制。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
具体步骤为：
1、精密称取取藤黄药材细粉50g，加入5-20倍重量的浓度为50%-100%乙醇水
溶液进行混合。
2、将混合液在水浴下超声强化提取，提取频率为20-70khz，提取温度为20-60℃，
超声提取时间为5-20分钟。
3、收集步骤2提取液，过滤，取滤液减压回收溶剂，浓缩至浸膏状，减压干燥
得到藤黄总酸粉末。以上步骤即为提取藤黄中藤黄总酸的步骤。
4、用紫外分光光度法测定藤黄原料药、提取物中藤黄总酸的含量。
其中紫外分光光度法测定藤黄总酸含量的具体步骤为：精密称取一定量藤黄
药材或藤黄提取物15mg，置50ml容量瓶中，加入一定量乙醇溶液定容至刻度，
超声溶解，定容置刻度，摇匀，精密取1.0ml溶液置10ml容量瓶中，加乙醇至刻度作为供试品溶液。
精密称取藤黄酸对照品6.63mg，置于25mL 容量瓶中,加甲醇定容,精密移取10mL至100mL 容量瓶中,加甲醇定容，制成浓度为26.52μg/ml对照品溶液。精密移取上去对照品溶液2、4、6、8ml分别于10ml容量瓶中，加乙醇定容。以乙醇溶液为空白对照，在360nm处测定对照品溶液的吸光度，以藤黄酸的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程。
表1 对照品溶液标准曲线数值表
| 标准溶液浓度ug/ml | 0 | 5.304 | 10.608 | 15.912 | 21.216 | 26.520 |
| 吸光度A值 | 0 | 0.126 | 0.255 | 0.383 | 0.506 | 0.641 |
计算拟合后得到回归方程：y=0.02410x-0.00099 相关系数：r2=0.9999
将样品溶液吸光度带入方程式中可得样品溶液中藤黄总酸的含量，并且将
μg/ml的单位换算成g/g，即进行样品溶液和样品之间的换算，计算得样品中
藤黄总酸的百分含量。
实施例1 藤黄药材中藤黄总酸成分的超声提取
称取50g过40目的藤黄干药材粉末，装载于2000ml烧瓶中，加入250ml 50%的乙醇，在频率为20 kHz的超声波中以30℃提取10min,提取2次完成后，合并滤液，将滤液过滤，减压回收溶剂至膏状（控制浓缩温度不超过50℃），减压干燥（控制浓缩温度不超过50℃），即得藤黄总酸部位30.7g，藤黄总酸含量为79.5%。
实施例2 藤黄药材中藤黄总酸成分的超声提取
称取50g过40目的藤黄干药材粉末，装载于2000ml烧瓶中，加入500ml70%的乙醇，在频率为30 kHz的超声波中以40℃提取15min,提取2次完成后，合并滤液，将滤液过滤，减压回收溶剂至膏状（控制浓缩温度不超过50℃），减压干燥（控制浓缩温度不超过50℃），即得藤黄总酸部位33.9g，藤黄总酸含量为81.1%。
实施例3藤黄药材中藤黄总酸成分的超声提取
称取50g过40目的藤黄干药材粉末，装载于2000ml烧瓶中，加入750ml 90%的乙醇，在频率为50 kHz的超声波中以50℃提取15min,提取2次完成后，合并滤液，将滤液过滤，减压回收溶剂至膏状（控制浓缩温度不超过50℃），减压干燥（控制浓缩温度不超过50℃），即得藤黄总酸部位36.5g，藤黄总酸含量为82.9%。
实施例4 藤黄药材中藤黄总酸成分的超声提取
称取50g过40目的藤黄干药材粉末，装载于2000ml烧瓶中，加入1000ml 100%的乙醇，在频率为70 kHz的超声波中以60℃提取20min,提取2次完成后，合并滤液，将滤液过滤，减压回收溶剂至膏状（控制浓缩温度不超过50℃），减压干燥（控制浓缩温度不超过50℃），即得藤黄总酸部位36.6g，藤黄总酸含量为82.4%。
实施例5 藤黄药材中藤黄总酸的含量测定
精密称取藤黄药材约15mg，精密称定，置容50ml容量瓶中，加入一定量乙醇溶液，超声溶解，乙醇定容置刻度，摇匀。精密吸取上述溶液1.0ml置10ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取藤黄酸对照品适量，加乙醇制成每毫升含藤黄酸约20ug的溶液，作为对照品溶液，照分光光度法，在360nm波长处测定上述两种溶液的吸收度，计算即得。
实施例6 藤黄药材中藤黄总酸的含量测定
精密称取藤黄药材约15mg，精密称定，置容50ml容量瓶中，加入一定量甲醇溶液，超声溶解，甲醇定容置刻度，摇匀。精密吸取上述溶液1.0ml置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取新藤黄酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含藤黄酸约20ug的溶液，作为对照品溶液，照分光光度法，在250nm波长处测定上述两种溶液的吸收度，计算即得。
实施例7 藤黄提取物中藤黄总酸的含量测定
精密称取藤黄提取物约15mg，精密称定，置容50ml容量瓶中，加入一定量甲醇溶液，超声溶解，甲醇定容置刻度，摇匀。精密吸取上述溶液1.0ml置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取藤黄酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含藤黄酸约20ug的溶液，作为对照品溶液，照分光光度法，在360nm波长处测定上述两种溶液的吸收度，计算即得。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种藤黄药材中藤黄总酸的超声提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、原料的制备：取藤黄药材所分泌出的干燥树脂，粉碎，过40目筛，得原料粗粉待用；
（2）、提取：在室温下，将步骤（1）细粉加入5-20倍量的50%-100%乙醇溶液进行混合，将混合液在水浴下超声强化提取，提取频率为20-70khz，提取温度为20-60℃，超声提取时间为5-20分钟；
（3）、收集步骤2提取液，过滤，取滤液减压回收溶剂，浓缩至浸膏状，减压干燥得到藤黄总酸粉末。
2.一种藤黄药材中藤黄总酸的含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、精密称取一定量藤黄药材或藤黄提取物，置容量瓶中，加入一定量乙醇溶液，超声溶解，定容置刻度，摇匀，稀释至一定倍数，即得样品溶液；
（2）、精密取藤黄酸对照品，用乙醇超声溶解并定容，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得藤黄酸对照品溶液；
（3）、取步骤（1）中供试品液，步骤（2）作为对照品液，在紫外分光光度计测定吸光度，计算样品中藤黄总酸含量。
3.根据权利要求2所述的一种藤黄药材中藤黄总酸的含量测定方法，其特征在于，紫外分光光度法检测藤黄总酸所用的溶剂可为甲醇、乙醇、乙腈、碱性水溶液一种或几种，检测波长可在250nm±5nm或360nm±5nm处。
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