CN104458941A - 一种基于uhplc技术的补骨脂多成分qams检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法,包括以下步骤：1）制备补骨脂待测样品；2）用UHPLC检测补骨脂的成分；3）用UHPLC检测异补骨脂素对照品；4）用异补骨脂为参照物内比法测定骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮及补骨脂酚的含量；其在补骨脂质量控制补骨脂炮制中具有良好的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材活性成分检测方法，更具体的说涉及一种基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法及其应用。
技术背景
补骨脂为豆科植物补骨脂(Psoralea corylifolia L.)的干燥成熟果实，是常见的药食同源的大宗药材，国外分布于印度、缅甸、斯里兰卡；国内除东北、西北地区外，各地均有产，其主要产地有云南和四川，在安徽、江西等省区也有栽培；重庆市合川区为补骨脂药材的道地产区之一，种植此药材已有上百年历史。补骨脂于唐宋时期引种到中国，沿用历史悠久，早在《开宝本草》中就有其温肾助阳、纳气平喘，温脾止泻的记载，民间常以破故纸、婆固脂、胡韭子、黑故子等别名沿用。现代药理研究表明，补骨脂中多种类有效成分(香豆素类、黄酮类、萜酚类成分等)具有显著的免疫调节，抗肿瘤，肝药酶诱导，壮骨，抗抑郁，抗过敏等作用。补骨脂药材应用广泛，据不完全统计，中成药有近70个品种中有补骨脂的成分；补骨脂又为药食同源品种，亦在食品与保健品开发中得到充分应用，并在驱杀害虫、日用化工、改良土壤等方面应用上也有可观价值，加之其成本低廉，临床疗效显著，故补骨脂的市场需求量大，全国年需求量为80,000-100,000kg，并成逐年上升趋势。故对其药材及炮制饮片的工艺进行研究，使补骨脂饮片质量得到整体提升，保证了饮片质量的稳定和临床应用中的疗效和安全性；同时满足了市场需求，具有相当的市场需求和经济效益。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法,包括以下步骤：
1)制备补骨脂待测样品；取过三号筛的样品粉末约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，再取2mL提取液，用甲醇定容到10mL容量瓶中，过0.22μL微孔滤膜，取续滤液，制得补骨脂药材供试品溶液。
2)用UHPLC检测补骨脂的成分；所述UHPLC的色谱条件为：色谱柱为50mm×2.0mm，1.6μm色谱柱；流动相为乙腈-0.2％冰醋酸水溶液，检测波长246nm；柱温45℃；进样量4μL流速；0.4mL/min；梯度洗脱为：
0-0.5min，23％乙腈；
0.5-1.2min，23％-26％乙腈；
1.2-1.9min，26％乙腈；
1.9-5.0min，26％-35％乙腈；
5.0-8.0min，35％-40％乙腈；
8.0-10.0min，40％-55％乙腈；
10.0-13.0min，55％乙腈；
13.0-13.5min，55％-75％乙腈；
13.5-15.8min，75％乙腈；
15.8-16.5min，75％-95％乙腈。
3)用UHPLC检测异补骨脂素对照品；
精密称取补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)、补骨脂定、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)、补骨脂宁、补骨脂查耳酮及补骨脂酚对照品适量，分别用甲醇溶解配制成一定质量浓度的储备液；精密吸取各对照品储备液适量，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配制成浓度分别为补骨脂素0.326mg/mL、异补骨脂素0.165mg/mL、新补骨脂异黄酮0.371mg/mL、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)0.168mg/mL、补骨脂定0.213mg/mL、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)0.390mg/mL、补骨脂宁0.743mg/mL、补骨脂查耳酮0.032mg/mL、补骨脂酚5.055mg/mL的混合对照品溶液；对照品UHPLC色谱图见图1所示。
4)用异补骨脂为参照物内比法测定骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮及补骨脂酚的含量。
上述任一项所述的基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法在补骨脂炮制中的应用。
本发明的有益技术效果是：本发明提供了一种补骨脂成分低成本高效检测方法，其在补骨脂质量控制补骨脂炮制中具有良好的应用。
附图说明
图1、混合对照品UHPLC图谱；
图2、补骨脂药材样品UHPLC图谱；
图3、补骨脂药材混合对照(A)、样品(B)、盐炙品(C)UHPLC图谱对比；
图4、闷润时间(A)、炒制温度(B)对香豆素类含量(％)影响的3D效应曲面图；
图5、D-最优炮制设计中闷润时间(A)、加盐量(C)对香豆素类含量(％)影响的3D效应曲面图；
图6、D-最优炮制设计中炒制温度(B)、加盐量(C)对香豆素类含量(％)影响的3D效应曲面图；
图7、D-最优炮制设计中闷润时间(A)、炒制温度(B)对黄酮类含量(％)影响的3D效应曲面图；
图8、D-最优炮制设计中闷润时间(A)、加盐量(C)对香黄酮类含量(％)影响的3D效应曲面图；
图9、D-最优炮制设计中炒制温度(B)、加盐量(C)对黄酮类含量(％)影响的3D效应曲面图；
图10、D-最优炮制设计中闷润时间(A)、炒制温度(B)对单萜酚类含量(％)影响的3D效应曲面图；
图11、D-最优炮制设计中闷润时间(A)、加盐量(C)对单萜酚类含量(％)影响的3D效应曲面图；
图12、D-最优炮制设计中炒制温度(B)、加盐量(C)对单萜酚类含量(％)影响的3D效应曲面图；
其中，图1至图3中，数字标识为：1补骨脂素对照品，2异补骨脂素对照品，3新补骨脂异黄酮对照品，4补骨脂甲素对照品 5补骨脂定对照品，6补骨脂乙素对照品，7补骨脂宁对照品，8补骨脂查耳酮对照品，9补骨脂酚对照品。
具体实施方式
实施例1基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法的建立
UHPLC色谱条件
经过考察得到补骨脂药材UHPLC方法，色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(50mm×2.0mm，1.6μm；S/N 11122273)；流动相为乙腈-0.2％冰醋酸水溶液，梯度洗脱：0-0.5min，23％乙腈；0.5-1.2min，23％-26％乙腈；1.2-1.9min，26％乙腈；1.9-5.0min，26％-35％乙腈；5.0-8.0min，35％-40％乙腈；8.0-10.0min，40％-55％乙腈；10.0-13.0min，55％乙腈；13.0-13.5min，55％-75％乙腈；13.5-15.8min，75％乙腈；15.8-16.5min，75％-95％乙腈；流速：0.4mL/min；检测波长246nm；柱温45℃；进样量4μL。
对照品溶液的制备
精密称取补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)、补骨脂定、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)、补骨脂宁、补骨脂查耳酮及补骨脂酚对照品适量，分别用甲醇溶解配制成一定质量浓度的储备液；精密吸取各对照品储备液适量，置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配制成浓度分别为补骨脂素0.326mg/mL、异补骨脂素0.165mg/mL、新补骨脂异黄酮0.371mg/mL、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)0.168mg/mL、补骨脂定0.213mg/mL、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)0.390mg/mL、补骨脂宁0.743mg/mL、补骨脂查耳酮0.032mg/mL、补骨脂酚5.055mg/mL的混合对照品溶液，对照品UHPLC色谱图见图1所示。
供试品溶液的制备
取样品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，再取2mL提取液，用甲醇定容到10mL容量瓶中，过0.22μL微孔滤膜，取续滤液，制得补骨脂药材供试品溶液，补骨脂样品溶液UHPLC色谱图见图2所示。
外标法线性关系考察
取混合对照品加甲醇稀释成一系列浓度的混合对照品溶液，在2.1.1色谱条件下，注入UHPLC液相色谱仪，以对照品含量为横坐标，峰面积积分为纵坐标，绘制标准曲线详见表1。
表1 各对照品的线性方程、相关系数及线性范围考察结果
外标法方法学考察
取同一份补骨脂供试品溶液连续进样6次，计算峰面积平均值和RSD％值，结果表明一起精密度良好；取同一批补骨脂药材粉末分别按2.1.3项下制备供试品溶液6份，进样分析，计算含量平均值和RSD％值，结果表明该方法重复性良好；取同一份补骨脂供试品溶液分别在0、1、2、3、6、8、12、24h进样分析，计算含量平均值和RSD％值，结果表明对照品溶液与供试品溶液在24h内稳定性良好；取补骨脂药材粉末0.5g，精密称定，分别加入80％、100％、120％的各对照品溶液，按2.1.3项下制备供试品溶液，进样分析，计算回收率平均值和RSD％值，试验结果表明回收率符合要求。上述外标法方法学试验测定数据间RSD％均＜3％，说明该UHPLC测定补骨脂样品中多成分含量法可行，具体数据详见表2。
表2 外标法方法学考察结果
2.1.6内参物的选择及QAMS法相对校正因子(RCF)的测定
以2.1.4中不同浓度的混合对照品溶液得到的各对照品的浓度及峰面积，按相对校正因子(RCF)公式：fis＝fi/fs＝(Ai/Ci)/(As/Cs)(As为内参物对照品s的峰面积，Cs为内参物对照品s的浓度；Ai为某待测成分对照品i的峰面积，Ci为某待测成分对照品i的浓度)[9]，分别计算以补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮及补骨脂酚为内参物时，计算其余待测的成分RCF值及其对应的RSD％值，将所有RSD％值列入表3，比较发现在本含测方法UHPLC条件下，分别以异补骨脂素作为内参物，其余对照品的RCF值对应的RSD％值最小，且异补骨脂素在补骨脂药材中已获得，成本低，故选择其作为本UHPLC-QAMS法的内参物；并以异补骨脂素作为内参物得到的其余成分的RCF值见表4。
表3 各成分RCF值对应的RSD％值结果
表4 RCF值的测定结果
RCF的重复性试验
按上述样品制备方法配置混合对照品溶液，平行6份，测定上述9种成分的峰面积，以异补骨脂素为内标物，分别计算其余各成分的RCF平均值与RSD％值，见表5。
表5 RCF重复性试验结果
RCF的耐用性试验
试验考察了不同实验室的2套UHPLC色谱系统(岛津LC-30A和Agilent1200S)及不同的色谱柱(Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱和Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱)对校正因子的影响，结果见表6。表明RCF值在不同实验室、不同色谱系统以及不同色谱柱下具有良好的重复性。
表6 不同实验室、不同仪器、不同色谱柱测得的RCF值
2.1.9峰的定位
采用相对保留值法或保留时间差法对待测成分色谱峰进行准确定位[10]。相对保留值公式为ri/s＝tRi/tRs(待测成分i与内参物s间的保留时间的比值)；保留时间差公式为ΔtRi/s＝tRi-tRs(待测成分i与内参物s间保留时间的差值)。试验考察了补骨脂内各待测成分的相对保留值与保留时间差在不同实验室、不同的色谱系统以及不同色谱柱下的重现性，最终定位各待测色谱峰，结果见表7。
表7 不同实验室、不同仪器、不同色谱柱测得的ri/s值和ΔtRi/s值
注：表6、表7中A、B、C、D编号一致。
QAMS法与外标法结果的比较研究
分别制备不同产地的补骨脂药材(1-14#)供试品溶液及混合对照品溶液进行测的，记录补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮及补骨脂酚的峰面积，分别采用外标法和QAMS法计算其含量，结果见表7。并对2中含测方法计算结果进行相关系数分析，结果2种方法之间的相关系数均大于0.999，说明2种方法得到的含量相似性高；经t检验，P＞0.05，说明2种方法计算结果并无显著性差异。故QAMS法可替代外标法对补骨脂进行多成分质量评价。
表8 不同方法对补骨脂中9个成分的含量测定结果(n＝3)
注：A-QAMS；B-外标法。
实施例2基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法在补骨脂炮制中的应用
炮制工艺优化
试验选用了D-最优设计结合响应曲面法以影响补骨脂炮制的关键因素(闷润时间、炒制温度、加盐量)作为自变量；运用UHPLC技术，将QAMS法测得的9个成分按大类划分为为香豆素类、黄酮类及单萜酚类三大类，以其三大类成分炮制后含量变化量的百分比作为因变量，进行分析，得到预测最优的炮制工艺参数，并对预测的最佳炮制工艺进行验证实验。进行优化，预测出补骨脂的最优炮制工艺。
D-最优实验设计方案
选择闷润时间、炒制温度和加盐量作为主要影响因素，设计因素水分分布为：闷润时间(A)0-12h；炒制温度(B)80-300℃；加盐量(C)0-4％；输入Design Expert8.0进行D-最优设计，详见表9。
D-最优实验设计结果
分别取补骨脂药材100g，按表9中实验设计进行炮制试验，炮制品用基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法进行测定，结果见表9。
试验选用了D-最优设计结合响应曲面法以影响补骨脂炮制的关键因素(闷润时间、炒制温度、加盐量)作为自变量；分别取补骨脂药材100g，按表9中实验设计进行炮制试验，药材生品与炮制品分别用QAMS-UHPLC法进行测定，计算炮制后三大类成分含量的变化量百分比公式如下：(炮制后含量-生药材含量)/生药材含量×100％，通过分析拟合，得到预测最优的炮制工艺参数，并对预测的最佳炮制工艺进行验证实验。
表9 D-最优设计与结果(n＝3)
模型拟合分析
测得结果分别按大类成分含量进行分析，根据Design Expert建议方案，补骨脂中香豆素(coumarins)类和单萜酚类(monoterpene)的含量为因变量，对各因素进行二次项(quadratic)拟合，香豆素类拟合模型：Co＝4.041+1.544A-0.080B+8.972C-1.57×10-3AB-0.096AC+4.717×10-3BC-0.034A2+1.79×10-4B2-1.862C2(r＝0.9447)、单萜酚类拟合模型：M＝14.705+1.300A-0.093B+7.428C+2893×10-3AB-0.172AC+2.055×10-3BC-0.056A2+1.19×10-4B2-1.308C2(r＝0.9373)(A-闷润时间/h、B-炒制温度/℃、C-加盐量/％)；而以补骨脂中黄酮类(flavonoid)的含量为因变量，对各因素进行二项式交互作用(2FI)拟合，补骨脂黄酮类拟合模型：F＝40.515+3.109A+0.028B+4.281C-4.95×10-3AB-0.373AC-6.66×10-3BC(r＝0.9136)(A-闷润时间/h、B-炒制温度/℃、C-加盐量/％)；回归方程各项的方差分析见表10-12。
表10 香豆素类效应面二次模型的方差分析结果
表11 黄酮类效应面二次模型的方差分析结果
表12 单帖酚类效应面二次模型的方差分析结果
从补骨脂中三类成分的ANOVA分析表(表10-12)可知，D-最优设计模型在选择的水平范围内均具有显著性意义；从各因素的P值大小比较可知，因素A(闷润时间)和因素C(加盐量)对炮制后三类成分含量的影响程度大于因素B(炮制温度)；同时得到三维效应面曲线图(图4-12)。由于三类成分均为补骨脂中有效成分，故选择三类成分均按得到最大值(maximize)进行优化，预测到最优条件为：闷润时间12h、炒制温度80℃、加盐量2.10％，预测香豆素类含量增加19.92％、黄酮类含量增加73.80％、单萜酚类含量增加27.30％(solutionDesirability值0.878)。
验证实验
对优化的炮制工艺进行验证试验，结果优化工艺测得香豆素类含量增加19.95％、黄酮类含量增加72.48％、单萜酚类含量增加26.73％(n＝6)，相对标准偏差(RSD％)分别为1.52％、1.06％、2.67％，实测值与预测值非常接近，充分验证了所建模型的正确性、有效性。
不同产地补骨脂药材及炮制品的含量测定
取14批补骨脂药材各500g，按优化炮制工艺(闷润时间12h、炒制温度80℃、加盐量1.95％)进行炮制，药材和炮制品均按UHPLC-QAMS法进行含量测定，得到14批不同产地的补骨脂药材及其炮制品的多成分含量值，见表13。由表13可知经优化炮制后的补骨脂药材香豆素类、黄酮类及单萜酚类的含量均有所上升，其中香豆素类含量平均升高了98.344％，黄酮类含量平均上升了65.953％，单萜酚类含量平均上升了16.481％。
表13 14批补骨脂药材及其优化炮制品的含量测定结果
上述实验建立了补骨脂UHPLC-QAMS含量测定法，并以此为手段，采用D-最优设计效应面法优化了补骨脂炮制工艺，并对补骨脂药材及其炮制品进行了质量评价。所建立的UHPLC-QAMS含量测定法快速、可靠、重复性好且节约成本，能有效评价并控制补骨脂药材及炮制品的质量；通过优化设计得到的补骨脂药材炮制工艺，科学合理，能显著提高补骨脂中各有效成分的含量，为补骨脂的炮制研究提供了参考依据，同时也为补骨脂炮制品的实际生产应用最优的工艺参数，更加全面的控制了补骨脂及其炮制饮片的质量，从而保证了其在临床应用中的疗效和安全性。
Claims (4)
1.一种基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法,其特征在于：包括以下步骤：
1）制备补骨脂待测样品；
2）用UHPLC检测补骨脂的成分；
3）用UHPLC检测异补骨脂素对照品；
4）用异补骨脂为参照物内比法测定骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮及补骨脂酚的含量。
2.根据权利要求1所述的基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法,其特征在于：所述UHPLC的色谱条件为：色谱柱为50mm×2.0mm，1.6μm色谱柱；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液，检测波长246nm；柱温45℃；进样量4μL流速；0.4 mL/min；梯度洗脱为：
0-0.5 min，23%乙腈；
0.5-1.2 min，23%-26%乙腈；
1.2-1.9 min，26%乙腈；
1.9-5.0 min，26%-35%乙腈；
5.0-8.0 min，35%-40%乙腈；
8.0-10.0 min，40%-55%乙腈；
10.0-13.0 min，55%乙腈；
13.0-13.5 min，55%-75%乙腈；
13.5-15.8 min，75%乙腈；
15.8-16.5 min，75%-95%乙腈。
3.根据权利要求1所述的基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法,其特征在于：步骤1）制备补骨脂待测样品为：取过三号筛的样品粉末约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取2小时，放冷，转移至100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，再取2mL提取液，用甲醇定容到10mL容量瓶中，过0.22μL微孔滤膜，取续滤液，制得补骨脂药材供试品溶液。
4.权利要求1-3任一项所述的基于UHPLC技术的补骨脂多成分QAMS检测方法在补骨脂炮制中的应用。
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