CN115856188A - 一种鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法，属于食品检测领域。所述方法，包括如下步骤：1)测定真实的浓缩果蔬汁样品溶液中水的稳定氧同位素比值，构建真实的浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值数据库；2)测定待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值；3)将步骤2)所得待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值测定结果与步骤1)所得真实的浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值数据库进行比较，若待测浓缩果蔬汁的测定结果小于数据库的最小值，则认定待测浓缩果蔬汁中不是真浓缩果蔬汁。本发明有效解决了浓缩果蔬汁掺假检测/真实性保障领域缺乏简单快速鉴别浓缩果蔬汁真伪方法的应用技术难题。
Description
技术领域
本发明属于食品检测领域，涉及一种鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法。
背景技术
近年来，随着人民生活水平的提高以及对健康生活的追求，以营养、健康为卖点的果汁/果汁型饮料受到越来越多的青睐。果汁饮料不仅口味丰富、口感好，而且富含大量的有机酸和膳食纤维。其中，水果纤维素是植物细胞壁的主要构成成分，虽然不是营养素，但被人体摄入后即吸水膨胀，可吸附食物中的有害成分，刺激肠胃蠕动、帮助消耗，可加快体内排泄、缩短有害物质在体内的留置时间，最终达到预防肠胃疾病的目的，对于预防消化道癌症具有积极意义，因此，纤维素又被营养学家称为继蛋白质、碳水化合物、脂肪、无机盐、维生素和微量元素之后的第七营养素。
近几年，我国果汁和蔬菜汁产量稳定在1500万吨左右。2021年上半年中国果汁和蔬菜饮料类产量为825.6万吨，同比增长17.32％。当前我国果汁消费市场十分庞大，对于我们日益增长的消费水平来看，未来我国果汁需求还有更加庞大的发展空间。而由于鲜榨果汁/NFC果汁才刚刚起步，市场上主要是以低度果汁、中度果汁以及100％复原果汁为主，而这些品类的生产原料无一例外是浓缩果蔬汁。但由于浓缩果蔬汁与果葡糖浆等糖原料具有相似的物理特性，以蔗糖或果葡糖浆假冒浓缩果蔬汁的问题时有发生，严重损害了下游果汁饮料生产商的利益，其购买的“浓缩果蔬汁”可能是假冒伪劣产品，而在无检测手段的情况下，不仅是自己花高价钱买到低质产品，将其用于果汁饮料生产则进一步损害了消费者的利益。
稳定同位素技术在食品掺假检测、真实性识别中具有重要应用价值，其与其他色谱、质谱等技术不同的地方在于其研究的不是微量物质，而是常量物质(如含碳氢元素的有机物等)的特点与差异。现有技术中公开了可应用碳同位素技术检测浓缩果蔬汁中的碳-4类植物糖，但该方法仅限于检测甘蔗糖、玉米糖浆等碳-4类植物糖，诸如甜菜等物质与蜜源植物同属碳-3植物，碳同位素技术将失去作用。而氢同位素技术可用于检测浓缩果蔬汁中的碳-3类的甜菜糖，但难以检测大米糖浆、小麦糖浆等其他碳-3类植物糖。浓缩果蔬汁中常量物质并非只有含碳氢元素的有机物，水也是常量水平，尽管水含量相对于糖类有机物而言较少，但不存在数量级的差异。
发明内容
本发明提出了一种鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法，从常量化合物的指标特性出发，采用稳定同位素技术准确测定浓缩果蔬汁中水的稳定氧同位素特征，构建该特征的数据库，并以此为基础鉴别浓缩果蔬汁真伪。
本发明提出一种鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法，包括如下步骤：
1)向真实的浓缩果蔬汁样品中添加有机试剂，得真实的浓缩果蔬汁样品溶液；测定真实的浓缩果蔬汁样品溶液中水的稳定氧同位素比值，构建真实的浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值数据库；
2)向待测浓缩果蔬汁样品中添加有机试剂，得待测浓缩果蔬汁样品溶液；测定待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值；
3)将步骤2)所得待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值测定结果与步骤1)所得真实的浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值数据库进行比较，若待测浓缩果蔬汁的测定结果小于数据库的最小值，则认定待测浓缩果蔬汁中不是真浓缩果蔬汁。
进一步地，步骤1)、步骤2)中，所述有机试剂为酯类、醇类、腈类、醚类、酮类至少一种；
优选的，所述有机试剂为醇类；
更优选的，所述有机试剂为乙醇。
进一步地，步骤1)、步骤2)中，所述有机试剂经无水化处理；
优选的，所述有机试剂经分子筛进行无水化处理。
进一步地，步骤1)中，所述真实的浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:0.6-1；
优选的，所述真实的浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:1；
步骤2)中，所述待测浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:0.6-1；
优选的，所述待测浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:1。
进一步地，步骤1)、步骤2)中，使用气相色谱-同位素比质谱仪测定水的稳定氧同位素比值。
进一步地，步骤3)中，数据库中数据为每年从全国范围内的同类浓缩果蔬汁样品中获得，数量至少30个。
进一步地，浓缩果蔬汁包括浓缩橙汁、浓缩苹果汁、浓缩梨汁、浓缩桃汁、浓缩芒果汁或浓缩胡萝卜汁。
本发明具有以下优势：
本发明提出的鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法，考虑到浓缩果蔬汁中水含量较少，采用有机溶剂溶解提取浓缩果蔬汁中水分，在有机试剂作用下，使得水与二氧化碳充分接触，利用气相色谱-稳定同位素比值质谱系统测定二氧化碳的稳定氧同位素比值，最后通过标准品校准，得浓缩果蔬汁中水的稳定氧同位素比值，如此实现了含水量极少的浓缩果蔬汁中的水的氧同位素比值的测定。通过分析真实浓缩果蔬汁中水的氧同位素特征并建立数据库，然后将待测浓缩果蔬汁样品与数据库中数据进行对比，即可判断待测浓缩果蔬汁样品的真伪。该方法简单快速，成本较低，可准确鉴别浓缩果蔬汁真伪。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明一实施例提出一种鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法，包括如下步骤：
1)向真实的浓缩果蔬汁样品中添加有机试剂，得真实的浓缩果蔬汁样品溶液；测定真实的浓缩果蔬汁样品溶液中水的稳定氧同位素比值，构建真实的浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值数据库；
2)向待测浓缩果蔬汁样品中添加有机试剂，得待测浓缩果蔬汁样品溶液；测定待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值；
3)将步骤2)所得待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值测定结果与步骤1)所得真实的浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值数据库进行比较，若待测浓缩果蔬汁的测定结果小于数据库的最小值，则认定待测浓缩果蔬汁中不是真浓缩果蔬汁。
本发明实施例中，浓缩果蔬汁造假时无论掺何种廉价糖(糖或糖浆)，为了符合浓缩果蔬汁的理化指标，必然也会添加水分。因此，可利用浓缩果蔬汁中水的稳定氧同位素差异鉴别浓缩果蔬汁真伪。但是，由于浓缩果蔬汁中含水量不如葡萄酒、果汁高，难以使用现有的分析技术进行样品分析和特征研究，故提出了一种准确分析浓缩果蔬汁中水的稳定氧同位素比值，采用有机溶剂溶解提取浓缩果蔬汁中水分，使得水与二氧化碳充分接触，直接测定二氧化碳的稳定氧同位素比值，再通过标准品校准，得水的稳定氧同位素比值。通过建立真实浓缩果蔬汁的数据库，待测浓缩果蔬汁与其进行比对，从而实现浓缩果蔬汁真伪鉴别的目的。
需要指出，浓缩果蔬汁是在水果、蔬菜榨成原汁后再采用浓缩的方法，蒸发掉一部分水份做成的，果蔬原汁的水分含量很高，通常在80-85％之间，而浓缩作业可以把果蔬原汁中的固形物从5-20％提高到60-75％，含水量大大降低。由于浓缩果蔬汁与果葡糖浆等糖原料具有相似的物理特性，以蔗糖或果葡糖浆假冒浓缩果蔬汁的问题时有发生。本发明有效解决了浓缩果蔬汁掺假检测/真实性保障领域缺乏简单快速鉴别浓缩果蔬汁真伪方法的应用技术难题，将促进国内浓缩果蔬汁行业形成正常有序竞争秩序，杜绝“劣币驱逐良币”现象，同时保护下游果蔬汁生产企业和消费者的利益。
优选的，浓缩果蔬汁包括浓缩橙汁、浓缩苹果汁、浓缩梨汁、浓缩桃汁、浓缩芒果汁或浓缩胡萝卜汁。由于浓缩果蔬汁中水的稳定氧同位素比值(δ18O)明显高于外源水的δ18O，故可通过此法进行检测。
本发明实施例中，步骤1)中，选取真实的浓缩果蔬汁样品，用有机试剂溶解，水分从黏稠状态游离出来后，以含水、有机试剂的混合物为研究对象，测定水的稳定氧同位素比值，构建原蜜中水的稳定氧同位素比值数据库。其中，真实的浓缩果蔬汁样品为无任何非法添加的产品，其所构建数据库为真实有效的数据库。
本发明实施例中，步骤2)中，将待测浓缩果蔬汁，用有机试剂溶解，水分从黏稠状态游离出来后，以水-有机试剂混合物为主体进行后续分析，测定水的稳定氧同位素比值。
本发明一实施例中，步骤1)、步骤2)中，所述有机试剂为酯类、醇类、腈类、醚类、酮类至少一种。优选的，所述有机试剂为醇类。更优选的，所述有机试剂为乙醇。
本发明一实施例中，步骤1)、步骤2)中，所述有机试剂经无水化处理。优选的，所述有机试剂经分子筛进行无水化处理。
本发明一实施例中，步骤1)中，所述真实的浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:0.6-1。优选的，所述真实的浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:1。
本发明一实施例中，步骤2)中，所述待测浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:0.6-1。优选的，所述待测浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:1。
本发明一实施例中，步骤1)、步骤2)中，使用气相色谱-同位素比质谱仪(GC-IRMS)测定水的稳定氧同位素比值。步骤1)、步骤2)的测定方法相同。
具体而言，以步骤2)为例，步骤2)具体包括：
A)向待测浓缩果蔬汁样品中加入有机试剂，混合静置后，取上层液体，得待测溶液；
B)取步骤A)所得待测溶液置于瓶子中，密封后，用高纯二氧化碳气体置换瓶子内空气，然后将装有待测溶液和高纯二氧化碳的瓶子置于恒温条件下反应，得反应液；
C)使用气相色谱-稳定同位素比值质谱系统，测定反应液中二氧化碳的稳定氧同位素比值后，通过标准品校准，得待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值。
其中，步骤C)中，标准品校准具体包括：选用标准品水(稳定氧同位素比值已知)，向水中加入有机试剂，得待测标准溶液；将待测标准溶液置于瓶子中，密封后，用高纯二氧化碳气体置换瓶子内空气，恒温条件下反应，使用气相色谱-稳定同位素比值质谱系统，测定标准反应液中二氧化碳的稳定氧同位素比值，建立水和二氧化碳之间的水工作标准用标准曲线；结合上述标准曲线，根据反应液中二氧化碳的稳定氧同位素比值，即可计算得反应液中水的稳定氧同位素比值。
其中，待测标准溶液的测定条件与反应液的测定条件相同。
步骤B)中，置换的时间为1～20min。恒温条件下反应的温度为10～100℃。恒温条件下反应的时间为4～48h。
本发明实施例中，步骤3)换言之，若待测浓缩果蔬汁样品的测定结果在数据库的分布范围内，则认定待测浓缩果蔬汁样品是真的浓缩果蔬汁。
本发明一实施例中，步骤3)中，数据库中数据为每年从全国范围内的同类浓缩果蔬汁样品中获得，数量至少30个。
下面将结合实施例详细阐述本发明。
实施例1浓缩苹果汁样品的真伪鉴别
a)收集对照样品：从我国山西、陕西、甘肃、云南和山东等地的生产企业采集纯正无添加的浓缩苹果汁(42)个，记录采样时间与地点；
b)获取待测样品：登记三个待测浓缩苹果汁的详细信息，分为待测样品一、待测样品二和待测样品三；
c)从各对照样品和待测样品中取出3g样品，用2.4g乙醇(向100mL乙醇中加入10g活化后的
分子筛得到无水乙醇)溶解并混合均匀后静置，取液体待测；
d)将c)中所得的溶液倒入钳口顶空进样瓶中，钳盖密封，插入导气针充入高纯CO2并排尽空气，拔出导气针；
e)将d)中的顶空瓶置于恒温25℃条件下，振荡8h以上。
f)取e)中振荡8h以后的顶空进样瓶，采集顶空进样瓶顶部空间的气体，注入GC-IRMS系统中，测定二氧化碳的稳定氧同位素比值；
g)根据稳定同位素分析测试的PIT(同等处理)原则【Werner RA,BrandWA.Referencing strategies and techniques in stable isotope ratioanalysis.Rapid Commun Mass Spectrom.2001；15(7):501-19.doi:10.1002/rcm.258.PMID:11268135.】，用标准品校正二氧化碳的稳定同位素比值，得到纯正无添加的浓缩苹果汁中水的稳定氧同位素比值。
测得纯正无添加的浓缩苹果汁数据库中水的稳定氧同位素比值(δ18O)值分布范围为-1.44‰～3.91‰；
测得样品一的水中δ18O值为-5.11‰，测得样品二的水中δ18O值为-0.82‰，测得样品三的水中δ18O值为2.04‰。
h)对比待测浓缩苹果汁与纯正无添加的浓缩苹果汁数据库水的稳定氧同位素比值(δ18O)可知：
样品一的δ18O值小于数据库最小值，可判定产品为假浓缩苹果汁；
样品二的δ18O值符合数据库的分布范围，可判定产品为真浓缩苹果汁；
样品三的δ18O值符合数据库的分布范围，可判定产品为真浓缩苹果汁。
试验例1验证本发明检测方法的准确性
a)选取一个浓缩苹果汁(编号1#)为研究对象，测得其可溶性固形物含量为66.3％，选择甜菜糖和自来水为研究对象，配制与1#浓缩苹果汁具有相同可溶性固形物含量的糖浆(编号2#)；
b)按照质量比2:8、4:6、6:4和8:2的比例，向浓缩苹果汁中加入糖浆，由此可得糖浆质量比分别为20％、40％、60％和80％的模拟样品，编号分别为3#、4#、5#和6#；
c)从上述6个样品中各取3g，加入3g乙醇后充分混匀，静置取上层溶液待用；
d)将c)中所得的溶液倒入钳口顶空进样瓶中，钳盖密封，插入导气针充入高纯CO2并排尽空气，拔出导气针；
e)将d)中的顶空瓶置于恒温25℃条件下，振荡8h以上。
f)取e)中振荡8h以后的顶空进样瓶，采集顶空进样瓶顶部空间的气体，注入GC-IRMS系统中，测定二氧化碳的稳定氧同位素比值；
g)根据稳定同位素分析测试的PIT(同等处理)原则，用标准品校正二氧化碳的稳定同位素比值，得到各样品中水的稳定氧同位素比值，结果见表1。
表1各样品的水中δ18O值(‰)
| 样品编号 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# |
| 测定值 | 0.63 | -8.11 | -0.95 | -3.15 | -4.62 | -6.62 |
| 预测值 | - | - | -1.12 | -2.87 | -4.61 | -6.36 |
| 差异 | - | - | -0.17 | 0.28 | 0.01 | 0.26 |
由表1可知，预测值与测定值的差值的绝对值均＜0.3‰，符合稳定同位素比值质谱仪水中氧同位素分析测试的标准偏差要求，测定值与预测值之间进行t检验分析可知二者不存在显著差异，并且测定值与糖浆掺入比例呈线性负相关关系，因此可说明本发明方法能够准确分析浓缩果汁样品中水的稳定氧同位素比值。
与实施例1中浓缩苹果汁中水的δ18O数据库对比，此验证例中浓缩苹果汁掺入糖浆比例高于24％时水的δ18O值已小于数据库的最小值，即可判定是假浓缩苹果汁。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种鉴别浓缩果蔬汁真伪的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)向真实的浓缩果蔬汁样品中添加有机试剂，得真实的浓缩果蔬汁样品溶液；测定真实的浓缩果蔬汁样品溶液中水的稳定氧同位素比值，构建真实的浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值数据库；
2)向待测浓缩果蔬汁样品中添加有机试剂，得待测浓缩果蔬汁样品溶液；测定待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值；
3)将步骤2)所得待测浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值测定结果与步骤1)所得真实的浓缩果蔬汁样品中水的稳定氧同位素比值数据库进行比较，若待测浓缩果蔬汁的测定结果小于数据库的最小值，则认定待测浓缩果蔬汁中不是真浓缩果蔬汁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤1)、步骤2)中，所述有机试剂为酯类、醇类、腈类、醚类、酮类至少一种；
优选的，所述有机试剂为醇类；
更优选的，所述有机试剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤1)、步骤2)中，所述有机试剂经无水化处理；
优选的，所述有机试剂经分子筛进行无水化处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤1)中，所述真实的浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:0.6-1；
优选的，所述真实的浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:1；
步骤2)中，所述待测浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:0.6-1；
优选的，所述待测浓缩果蔬汁样品与有机试剂的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤1)、步骤2)中，使用气相色谱-同位素比质谱仪测定水的稳定氧同位素比值。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤3)中，数据库中数据为每年从全国范围内的同类浓缩果蔬汁样品中获得，数量至少30个。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
浓缩果蔬汁包括浓缩橙汁、浓缩苹果汁、浓缩梨汁、浓缩桃汁、浓缩芒果汁或浓缩胡萝卜汁。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117169319A (zh) * | 2023-10-31 | 2023-12-05 | 深圳海关食品检验检疫技术中心 | 氧同位素测定方法 |
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2022
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| CN117169319A (zh) * | 2023-10-31 | 2023-12-05 | 深圳海关食品检验检疫技术中心 | 氧同位素测定方法 |
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