CN108627586A - 一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法 - Google Patents

一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，首先将待测酒样进行前处理，经超高效液相色谱分离后，采用QDa检测器选择双通道进行数据采集检测。本发明方法简单快捷、准确可靠，可用于同时检测白酒中8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、莱苞迪苷A、甜菊糖、三氯蔗糖)和氨基甲酸乙酯的含量。

Description

一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨 基甲酸乙酯的方法
技术领域
本发明涉及一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，属于酒类分析技术领域。
背景技术
白酒作为中国传统的饮料酒，有着几千年的历史，并得到广泛传承。白酒在发酵过程中，会产生一种氨基甲酸乙酯，但是这种环境下产生的氨基甲酸乙酯一旦被人体直接吸收饮用，就会严重导致的身体致癌。而白酒散发的醇甜感深受消费者的喜爱。但是，不少酒类企业从自身利益出发，在酒中添加甜味剂以改善口感，也有部分企业因原材料进货把关不严，使用含有甜味剂的酒用香精香料，造成白酒产品中甜味剂超标。媒体中关于此现象的报道频出，引起市场上消费者的恐慌。研究表明，摄入高剂量的甜味剂会对人体的肝脏和神经系统造成伤害，甚至引发癌症，因此甜味剂和氨基甲酸乙酯的分析检测不仅关系到产品的质量，更与广大消费者的健康、安全密不可分。
目前氨基甲酸乙酯的通用检测方法为色谱与不同检测器结合使用或色谱与质谱联用，其中，检测前的样品前处理有液液萃取，固相萃取等不同形式，甜味剂的检测主要集中在气相色谱法，液相色谱法以及液相色谱串接质谱法，但是无论是氨基甲酸乙酯的检测还是甜味剂的检测均需要使用多种方法才能完成这9种物质的检测，而且有时还不能准确的检测，存在假阳性判断，给相关检验部门造成检验困难。此外，酒中的甜味剂和氨基甲酸乙酯限量值低使用原有的高效液相色谱以及气相色谱法满足不了出口的低限量测试要求。鉴于此，建立一种合理、快速、科学、有效的分析方法迫在眉睫。
发明内容
本发明旨在提供一种利用UPLC(超高效液相色谱)串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，能够准确地对白酒中的甜味剂和氨基甲酸乙酯进行定性、定量，为白酒中这九种物质的准确判定、快速检测提供科学依据。
所述八种甜味剂为安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、莱苞迪苷A、甜菊糖、三氯蔗糖。
本发明利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，包括如下步骤：
步骤1：前处理
量取50mL待测酒样于100mL旋转蒸发瓶中，在20-50℃、10-50MPa下旋转蒸发至3-5mL，去除待测酒样中的醇类物质，然后用超纯水定容至10mL，最后经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；
步骤2：检测参数设定
采用配有QDa检测器的超高效液相色谱仪；
超高效液相色谱仪的检测参数：
色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(3.0×100mm，1.7μm)；
柱温为30～50℃；
样品室温度为10～20℃
流动相：A相为乙酸水溶液(体积比为0.1％的乙酸水溶液)，B相为体积浓度为0.1％的甲酸乙腈溶液，梯度洗脱；
流速为0.2～0.5mL/min；
进样量为2～5μL；
检测所用时间为10min；
梯度洗脱的具体程序为：0min时，流动相B的体积分数为10％；1min-4.0min，流动相B的体积分数从10％逐步递增至60％，并保持1min；5.0min-5.1min，流动相B的体积分数从60％逐步递增至100％，并保持1min；6.1min-6.2min，流动相B的体积分数的体积分数从100％降至10％，按照曲线6(超高效液相色谱仪系统自带11个曲线，通过实验验证，最终确定曲线6是最佳的变化曲线，见图1)保持至10min，即完成1次梯度洗脱。
QDa检测器的检测参数：
系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；
SIR通道1：
离子化方式：ESI-；
监测方式：SIR；
锥孔电压：从5V增至40V；
毛细管电压：3.00～5.00kV；
采样速率：5点/秒；
探头温度：500℃；
采集类型：全扫描(m/z 150至1100)；
SIR通道2：
系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；
离子化方式：ESI+；
监测方式：选择离子监测(SIR)；
喷雾电压：1.3kV；
离子源温度：550～600℃；
采样速率：5点/秒；
选择离子监测方式的各生物胺的质谱参数见下表1。
表1：选择离子监测方式的质谱参数表
步骤3：八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的标准曲线的绘制
分别取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、莱苞迪苷A、甜菊糖、三氯蔗糖以及氨基甲酸乙酯配制质量浓度范围在5～1000ng/mL的标准工作溶液，然后分别取各标准工作溶液进样，按照步骤2所设定的检测条件进行检测，以峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得八种甜味剂以及氨基甲酸乙酯的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应物质的标准曲线；
每种物质标准曲线的绘制过程中，至少取5个不同的浓度值。
所述的8种甜味剂以及氨基甲酸乙酯对应的线性回归方程及相关系数r2见表2。
表2：8种甜味剂以及氨基甲酸乙酯的线性回归方程、相关系数、检出限、定量限
步骤4：待测样品的检测
取1.0～2.0mL步骤1前处理后的待测样品，按步骤2的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的标准曲线对待测样品进行定量分析。
对本发明方法作如下灵敏度测试：灵敏度测试包括仪器的灵敏度与方法的灵敏度，仪器的灵敏度用仪器的检出限表示，取信噪比≥3的甜味剂和氨基甲酸乙酯的混合标准溶液的最小浓度为仪器检出限；方法的灵敏度用方法的定量限表示，取信噪比≥9的甜味剂和氨基甲酸乙酯混合标准溶液的最小浓度为方法定量限，所得的相关数据见表2。
对本发明方法作如下准确性及重现性实验：选用同一个白酒样品经前处理后作为空白样品，分为3份，分别加入混合标准工作溶液进行加标回收实验，计算回收率；选取1个白酒样品按照同一前处理方法处理6个，分别进行实验，通过计算其相对标准偏差(RSD)的范围来判断分析方法的重现性。方法的准确性用回收率来表示，见表3，方法的重现性用相对标准偏差(RSD)来表示，见表4。可以看出回收率在80～120％，RSD＜10％。
表3：八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的加标回收率实验
表4：8种甜味剂和氨基甲酸乙酯的重现性实验
本发明使用QDa质谱检测器检测，采用选择离子扫描模式(SIR)，灵敏度能够完全满足酒类样品低限量检测要求，同时该检测器使用方便，即插即用，不需要进行调谐，能够快速的检测白酒中8种甜味剂和氨基甲酸乙酯。9种检测物质的检出限量完全能够满足酒类样品的低含量测定要求，各化合物回收率、重现性均满足定量测试要求。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明建立了一种利用超高效液相色谱串接QDa检测器同时快速检测白酒中8种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，能够准确地对白酒中的甜味剂和氨基甲酸乙酯进行定性、定量，为白酒中这9种物质的准确判定、快速检测提供科学依据。
2、本发明超高效液相色谱串接QDa质谱检测器操作简单快捷、准确可靠、重复性好。
3、本发明使用双通道正负离子交叉进行数据采集，现有技术中使用4种方法可以检测完的9种物质使用本发明方法能够同时检测，大大提高了检测效率，降低了检测成本。
4、本发明通过使用QDa检测器，三氯蔗糖和甜蜜素不需要衍生，直接进样测试。
5、本发明的前处理简单，使用旋转蒸发仪进行去醇处理，避免了阿斯巴甜和纽甜的受热分解，大大提高了检测数据的准确性。
6、本发明找母离子进行全扫描时，使用了一种直接注入的模式，通过借助蠕动泵将标准溶液直接注入QDa中，此操作能够使相同浓度的物质响应增大3-5倍，大大降低方法的检出限和定量限，进一步提高了数据的准确性。
附图说明
图1为超高效液相色谱仪系统自带的11个曲线，通过实验验证，最终确定其中的曲线6是最佳的变化曲线，梯度洗脱浓度的变化按照曲线6进行变化。
图2是通道1，8种甜味剂标准工作溶液的色谱图。
图3是通道2，氨基甲酸乙酯标准工作溶液的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述。
本实施例按如下步骤对某白酒中8种甜味剂和氨基甲酸乙酯进行测定：
所用仪器为：：配有QDa检测器的超高效液相色谱仪，液相色谱柱为ACQUITY UPLCHSS T3(3.0×100mm,1.7μm)；旋转蒸发仪及移液枪。
具体步骤为：
1、前处理
量取50mL待测酒样于100mL旋转蒸发瓶中，在20℃、20MPa下旋转蒸发至3-5mL，去除待测酒样中的醇类物质，然后用超纯水定容至10mL，最后经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；
2、检测参数设定
采用配有QDa检测器的超高效液相色谱仪；
超高效液相色谱仪的检测参数：
色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(3.0×100mm，1.7μm)；
柱温为40℃；
样品室温度为20℃
流动相：A相为乙酸水溶液(体积比为0.1％)，B相为体积浓度为0.1％的甲酸乙腈溶液，梯度洗脱；
流速为0.25mL/min；
进样量为2μL；
检测所用时间为10min；
梯度洗脱的具体程序为：0min时，流动相B的体积分数为10％；1min-4.0min，流动相B的体积分数从10％逐步递增至60％，并保持1min；5.0min-5.1min，流动相B的体积分数从60％逐步递增至100％，并保持1min；6.1min-6.2min，流动相B的体积分数的体积分数从100％降至10％，按照曲线6(见图1)保持至10min，即完成1次梯度洗脱。具体的，梯度洗脱各阶段的变化曲线均选择所用仪器中的曲线6。
QDa检测器的检测参数：
系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；
SIR通道1：
离子化方式：ESI-；
监测方式：SIR；
锥孔电压：从5V增至40V；
毛细管电压：3.5kV；
采样速率：5点/秒；
探头温度：500℃；
采集类型：全扫描(m/z 150至1100)；
SIR通道2：
系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；
离子化方式：ESI+；
监测方式：选择离子监测(SIR)；
喷雾电压：1.3kV；
离子源温度：550～600℃；
采样速率：5点/秒；
选择离子监测方式的各生物胺的质谱参数见表1。
3、标准曲线的绘制
分别取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、莱苞迪苷A、甜菊糖以及三氯蔗糖配制1～2mg/L的储备液，取氨基甲酸乙酯配制3-4mg/L的储备液，每种储备液分别稀释获得五个不同的浓度值，获得不同浓度的标准工作溶液，标准工作溶液的浓度范围在5～1000ng/mL，然后分别取各标准工作溶液进样，按照步骤2所设定的检测条件进行检测，以峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得八种甜味剂以及氨基甲酸乙酯的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应物质的标准曲线；
4、待测样品的检测
取1.0～2.0mL步骤1前处理后的待测样品，按步骤2的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的标准曲线对待测样品进行定量分析。
5、待测样品的检测数据如下：

Claims (4)

1.一种利用UPLC串接QDa同时快速检测白酒中八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：前处理
量取50mL待测酒样于100mL旋转蒸发瓶中，在20-50℃、10-50MPa下旋转蒸发至3-5mL，去除待测酒样中的醇类物质，然后用超纯水定容至10mL，最后经0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；
步骤2：八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的标准曲线的绘制
分别取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、莱苞迪苷A、甜菊糖、三氯蔗糖以及氨基甲酸乙酯配制质量浓度范围在5～1000ng/mL的标准工作溶液，然后分别取各标准工作溶液进样，经超高效液相色谱分离后，采用QDa检测器选择双通道进行数据采集和检测，以峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得八种甜味剂以及氨基甲酸乙酯的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应物质的标准曲线；
步骤3：待测样品的检测
取1.0～2.0mL步骤1前处理后的待测样品，按步骤2相同的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据八种甜味剂和氨基甲酸乙酯的标准曲线对待测样品进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于检测参数设定如下：
采用配有QDa检测器的超高效液相色谱仪；
超高效液相色谱仪的检测参数：
色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，3.0×100mm，1.7μm；
柱温为30～50℃；
样品室温度为10～20℃
流动相：A相为乙酸水溶液，B相为体积浓度为0.1％的甲酸乙腈溶液，梯度洗脱；
流速为0.2～0.5mL/min；
进样量为2～5μL；
检测所用时间为10min；
QDa检测器的检测参数：
系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；
SIR通道1：
离子化方式：ESI-；
监测方式：SIR；
锥孔电压：从5V增至40V；
毛细管电压：3.00～5.00kV；
采样速率：5点/秒；
探头温度：500℃；
采集类型：全扫描m/z 150至1100；
SIR通道2：
系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；
离子化方式：ESI+；
监测方式：选择离子监测SIR；
喷雾电压：1.3kV；
离子源温度：550～600℃；
采样速率：5点/秒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
梯度洗脱的具体程序为：0min时，流动相B的体积分数为10％；1min-4.0min，流动相B的体积分数从10％逐步递增至60％，并保持1min；5.0min-5.1min，流动相B的体积分数从60％逐步递增至100％，并保持1min；6.1min-6.2min，流动相B的体积分数的体积分数从100％降至10％，按照曲线6保持至10min，即完成1次梯度洗脱。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤2中，每种物质标准曲线的绘制过程中，至少取5个不同的浓度值。
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