CN103063775B - 一种啤酒中二甲基三硫的检测方法 - Google Patents
一种啤酒中二甲基三硫的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103063775B CN103063775B CN201210583213.2A CN201210583213A CN103063775B CN 103063775 B CN103063775 B CN 103063775B CN 201210583213 A CN201210583213 A CN 201210583213A CN 103063775 B CN103063775 B CN 103063775B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- beer
- sample
- purge
- trap
- dimethyltrisulfide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- YWHLKYXPLRWGSE-UHFFFAOYSA-N Dimethyl trisulfide Chemical compound CSSSC YWHLKYXPLRWGSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 89
- 235000013405 beer Nutrition 0.000 title claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 28
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 32
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 27
- 238000000642 dynamic headspace extraction Methods 0.000 claims description 16
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 13
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 12
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 9
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001319 headspace solid-phase micro-extraction Methods 0.000 description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 4
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 238000002438 flame photometric detection Methods 0.000 description 3
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 3
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 3
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 description 3
- GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N (D)-(+)-Pantothenic acid Chemical compound OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GXCLVBGFBYZDAG-UHFFFAOYSA-N N-[2-(1H-indol-3-yl)ethyl]-N-methylprop-2-en-1-amine Chemical compound CN(CCC1=CNC2=C1C=CC=C2)CC=C GXCLVBGFBYZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000712 atomic emission detection Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 2
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- 244000291564 Allium cepa Species 0.000 description 1
- 235000002732 Allium cepa var. cepa Nutrition 0.000 description 1
- GHOKWGTUZJEAQD-UHFFFAOYSA-N Chick antidermatitis factor Natural products OCC(C)(C)C(O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000005979 Hordeum vulgare Species 0.000 description 1
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 235000013334 alcoholic beverage Nutrition 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- -1 dimethyltrisulfide sulfides Chemical class 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000001455 metallic ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011713 pantothenic acid Substances 0.000 description 1
- 229940055726 pantothenic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000019161 pantothenic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002470 solid-phase micro-extraction Methods 0.000 description 1
- 235000015096 spirit Nutrition 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000014101 wine Nutrition 0.000 description 1
Images
Abstract
一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，包括以下步骤：①仪器的连接；②设置仪器参数；③制作标准曲线：将99%的二甲基三硫配制成浓度为5mg/L标准溶液，取40μL、80μL、120μL、160μL、200μL、240μL的标准溶液分别加入40mL啤酒中；将其放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，采用仪器检测后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；④检测待测啤酒样品：取40ml待测啤酒样品于适量容器中，加入0.5ml化学消泡剂（用水按1:5的体积比稀释）混合均匀；将样品放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，采用仪器检测分析后，利用标准曲线计算待测啤酒样品中二甲基三硫的含量。本发明解决了啤酒中二甲基三硫检测的难题，将对进一步提高啤酒的品质起到积极的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种啤酒的分析检测方法，具体涉及一种啤酒中二甲基三硫的检测方法。
背景技术
啤酒是世上历史最悠久、普及范围最广的酒精饮料之一。它主要是通过大麦麦芽糖化及发酵酿制而成。啤酒以麦芽（包括特种麦芽）为主要原料，以大米或其它谷物为辅助原料，经麦芽汁的制备，加酒花煮沸，并经酵母发酵配制而成的，含有二氧化碳、起泡的、低酒精度的各类熟鲜啤酒。啤酒具有独特的苦味和香味，营养成分丰富，含有各种人体所需的氨基酸及多量维生素如维生素B、泛酸以及矿物质等。
二甲基三硫是啤酒中的一种微量成分，洋葱味，风味阈值7.5μg/L，在啤酒中的含量范围2-18μg/L，给啤酒成品带来典型的硫臭异味，对啤酒风味造成了显著的负面影响，直接影响了啤酒的品质。因此，近年来，酿酒师对如何控制啤酒中二甲基三硫的含量越来越关注。然而，要想解决这个问题，首先需要一种精确检测啤酒中二甲基三硫含量的方法。
目前，国内外关于啤酒中二甲基三硫的检测方法有很多，通常采用溶剂萃取浓缩法、顶空固相微萃取法等手段先将啤酒中的含硫化合物富集，然后再经过气相色谱仪将待测组分分离，最后采用匹配的检测器进行检测，从而得到啤酒中二甲基三硫的含量。然而，这些方法都存在不同程度的问题。其中，溶剂萃取浓缩法使用大量的有机溶剂，不但对环境造成了污染，对被测组分的分析检测造成干扰，而且操作繁琐，极大的影响了检测效率。顶空固相微萃取法避免了溶剂萃取浓缩法的上述缺陷，因此，许多研究者采用顶空固相微萃取法作为啤酒中含硫化合物的富集手段。Peter G.Hill等人采用顶空固相微萃取法-气相色谱分析仪-脉冲火焰光度检测器测定了啤酒中的含硫化合物（Determination of sulphur compounds in beer usingheadspace solidphase microextraction and gas chromatographic analysis with pulsed flamephotometric detection，Journal of Chromatography A，2000，872，203–213）；Natalia Campillo等人采用顶空固相微萃取法-气相色谱分析仪-原子发射检测器检测了啤酒中的挥发性有机硫化物（Headspace solid-phase microextraction for the determination of volatile organic sulphur andselenium compounds in beers,wines and spirits using gas chromatography and atomic emissiondetection，Journal of Chromatography A,2009，1216，6735-6740）；贺立东等则采用固相微萃取-气相色谱分析仪-火焰光度检测法国内首次建立啤酒中挥发性含硫化合物的检测方法（啤酒中挥发性含硫化合物的检测方法及与啤酒硫化味品尝的相关性研究，啤酒科技，2010.12，43-50）。顶空固相微萃取法虽然避免了溶剂萃取浓缩法的缺陷，但是顶空固相微萃取的加热环节不可避免的会将二甲基三硫前驱体转化为二甲基三硫，从而使检测结果与真实值之间存在偏差；正如张礼星等人的研究所表明的，啤酒中存在大量二甲基三硫前驱体（含硫化合物对啤酒风味的影响，酿酒科技，2005，5，77-70），因此，顶空固相微萃取法并不适用于啤酒中二甲基三硫的检测。
由于吹扫捕集技术避免了顶空固相萃取法中的加热过程，吹扫捕集技术已经逐渐成为硫化物分析中样品前处理的首选方法。目前，国内外与吹扫捕集技术配套的气相色谱检测器多采用硫化学发光检测器，该检测器对硫化物具有较高的选择性，但价格昂贵；而且其中的陶瓷管容易被啤酒中的金属离子损伤（《吹扫捕集分析啤酒中低含量的含硫化合物》Agilent公司技术概述），因此，该检测器不适用于啤酒中硫化物的检测。专利201110110307.3公开了一种“一种同时测定八种水体异味物质的方法”，该专利利用吹扫捕集-气质联用的方法同时测定包括二甲基三硫在内的八种常见的水体异味物质。该专利采用了对硫化物缺乏特异性的质谱检测器，因此对二甲基三硫的检测未达到最优化。本发明使用脉冲式火焰光度检测器比传统的火焰光度检测器的灵敏度高100倍，更适合复杂基体中痕量含硫物质的检测。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述问题，提供了一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，该方法不使用任何溶剂，步骤简单，检测准确度高。
本发明首先对吹扫时间及解析时间进行优化，优化曲线见图1和图2，最终确定吹扫时间为7min，解析时间为2min。
本发明的技术方案：一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，包括以下步骤：
①仪器的连接：吹扫捕集浓缩仪与气相色谱仪进样口的气路相连；将气相色谱仪的出口与脉冲式火焰光度检测器进样口的气路相连；
②仪器参数的设置：
a.吹扫捕集自动进样器：取样品40ml倒入样品瓶中，放置于自动进样器样品瓶中；运行自动进样器控制软件开始检测，首先进行管路冲洗，用水冲洗管路0.04min，然后通高纯氦气在加热的条件下冲洗、烘烤管路；冲洗周期为1个；然后样品被导入吹扫捕集浓缩仪进行吹扫及解析过程。
b.吹扫捕集浓缩仪：样品吹扫，样品被导入25ml无筛喷雾器，采用吹扫流量为40ml/min的高纯氦气吹扫7min；样品解析，在解析流量为300mL/min高纯氦气和225℃的温度条件下解析2min；
c.气相色谱仪：SPB-1SULFER色谱柱，30m×0.32mm×4.0μm；载气为氦气，进样口流量为1.5ml/min，分流比为5:1；柱温箱在50℃保持2min，然后以5℃/min升温至210℃；
d.脉冲式火焰光度检测器：温度为250℃，电压为550V，门限宽度20ms，门限延迟6ms，触发电压200mv；氢气流量：10mL/min，空气1流量：17mL/min，空气2流量：10mL/min；脉冲频率3-4Hz；
③制作标准曲线：将99%的二甲基三硫配制成浓度为5mg/L标准溶液，取40μL、80μL、120μL、160μL、200μL、240μL的标准溶液分别加入40mL啤酒中；将其放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，采用仪器检测后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；
④检测待测啤酒样品：取40ml待测啤酒样品于适量容器中，加入0.5ml化学消泡剂（用水按1:5的体积比稀释），并混合均匀；将样品放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，样品中的二甲基三硫被吹扫到捕集阱富集后，然后进行高温解析，随后被气相色谱仪分离，最后被脉冲式火焰光度检测器检测，利用标准曲线计算待测啤酒样品中二甲基三硫的含量。
优选的是，所述气相色谱仪的型号为6890plus（美国Agilent），所述脉冲式火焰光度检测器的型号为5380（美国O.I.），所述吹扫捕集浓缩仪的型号为Stratum（美国TELEDYNETEKMAR），所述吹扫捕集自动进样器的型号为AQUATek 100（美国TELEDYNE TEKMAR）。
优选的是，所述化学消泡剂为Dow化学消泡剂1520（美国TELEDYNE TEKMAR）。
本发明的检测原理：吹扫捕集自动进样器的样品盘上的样品被吹扫进入吹扫捕集浓缩仪25ml的无筛喷雾器中；采用氦气在特定的吹扫流量（40ml/min）和吹扫时间（7min）下对样品进行吹扫，从而将样品中的含硫化合物吹扫至捕集阱中并吸附住，而啤酒残液留在样品盘的容器中，并被倒掉；含硫化合物在特定的的温度条件（225℃）解析2min，保证含硫化合物的完全解析且不被破坏，进入气相色谱仪；基于各种含硫化合物在色谱柱内保留时间的不同，分离得到二甲基三硫，并通过脉冲式火焰光度检测器检测、分析。
本发明的有益效果：本发明采用吹扫捕集浓缩仪作为进样系统，气相色谱仪作为分离系统，脉冲式火焰光度检测器作为检测装置，与现有的检测啤酒中二甲基三硫的方法相比，具备以下几个优势：
（1）避免了顶空固相微萃取技术中顶空保温步骤导致的检测不准确；由于啤酒中存在大量二甲基三硫前驱体，顶空固相微萃取的加热模式可将这些前驱体转化为二甲基三硫，从而导致对啤酒中二甲基三硫的检测不准；
（2）采用吹扫捕集浓缩仪，避免了任何溶剂的使用，环保安全而且步骤简单；
（3）脉冲式火焰光度检测器是专业硫化物检测器，具备高灵敏度、高选择性；并且通过优化仪器参数确保了待测组份响应值的最大化，从而进一步确保了检测的准确度。
本发明解决了啤酒中二甲基三硫检测的难题，从而为监测和进一步控制啤酒发酵、成品储存过程中二甲基三硫的含量奠定了基础，将对进一步提高啤酒的品质起到积极的作用。
附图说明
图1是二甲基三硫响应的峰面积随吹扫时间的变化曲线图；
图2是二甲基三硫响应的峰面积随解析时间的变化曲线图；
图3是气相色谱分离出的二甲基三硫等硫化物的色谱图；
图4是本发明中检测二甲基三硫采用的标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，包括以下步骤：对吹扫时间及解析时间进行优化，优化曲线见图1、2，最终确定吹扫时间为7min，解析时间为2min；
①仪器的连接：吹扫捕集浓缩仪与气相色谱仪进样口的气路相连；将气相色谱仪的出口与脉冲式火焰光度检测器进样口的气路相连；
②仪器参数的设置：
a.吹扫捕集自动进样器：取样品40ml倒入样品瓶中，放置于自动进样器样品瓶中；运行自动进样器控制软件开始检测，首先进行管路冲洗，用水冲洗管路0.04min，然后通高纯氦气在加热的条件下冲洗、烘烤管路；冲洗周期为1个；然后样品被导入吹扫捕集浓缩仪进行吹扫及解析过程。
b.吹扫捕集浓缩仪：样品吹扫，样品被导入25ml无筛喷雾器，采用吹扫流量为40ml/min的高纯氦气吹扫7min；样品解析，在解析流量为300mL/min高纯氦气和225℃的温度条件下解析2min；
c.气相色谱仪：SPB-1SULFER色谱柱，30m×0.32mm×4.0μm；载气为氦气，进样口流量为1.5ml/min，分流比为5:1；柱温箱在50℃保持2min，然后以5℃/min升温至210℃；
d.脉冲式火焰光度检测器：温度为250℃，电压为550V，门限宽度20ms，门限延迟6ms，触发电压200mv；氢气流量：10mL/min，空气1流量：17mL/min，空气2流量：10mL/min；脉冲频率3-4Hz；
③制作标准曲线：将99%的二甲基三硫配制成浓度为5mg/L的标准溶液，取40μL、80μL、120μL、160μL、200μL、240μL的标准溶液分别加入40mL啤酒中；将其放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，采用气相色谱仪检测后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；结果表明二甲基三硫浓度在0.1μg/L~10μg/L的线性范围时，标准曲线线性良好，R2大于0.99，可满足准确定量分析要求，结果见表1；
表1方法验证指标
④检测待测啤酒样品：取40ml待测啤酒样品于适量容器中，加入0.5ml的Dow化学消泡剂1520（美国TELEDYNE TEKMAR）（用水按1:5的体积比稀释）并混合均匀；将样品放置在吹扫捕集自动进样器AQUATek 100的样品盘上，随后样品被吹扫进25mL无筛喷雾器中。二甲基三硫被吹扫到捕集阱富集后，然后进行高温解析，随后被气相色谱仪分离，最后被脉冲式火焰光度检测器检测；利用标准曲线计算待测啤酒样品中二甲基三硫的含量，详见表2。
表2待测啤酒样品中的二甲基三硫含量
| 待测样品编号 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# | 9# | 10# | 11# | 12# |
| 含量(μg/L) | 1.1 | 4.8 | 7.4 | 2.9 | 1.4 | 1.6 | 0.8 | 0.7 | 0.9 | 0.8 | 0.8 | 1.4 |
Claims (3)
1.一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
仪器的连接：吹扫捕集浓缩仪与气相色谱仪进样口的气路相连；将气相色谱仪的出口与脉冲式火焰光度检测器进样口的气路相连；
② 仪器参数的设置：
a. 吹扫捕集自动进样器：取样品40 ml倒入样品瓶中，放置于自动进样器样品盘中；运行自动进样器控制软件开始检测，首先进行管路冲洗，用水冲洗管路0.04 min，然后通高纯氦气在加热的条件下冲洗、烘烤管路；冲洗周期为1个；然后样品被导入吹扫捕集浓缩仪进行吹扫及解析过程；
b. 吹扫捕集浓缩仪：样品吹扫，样品被导入25ml无筛喷雾器，采用吹扫流量为40 ml/min的高纯氦气吹扫7min；样品解析，在解析流量为300mL/min高纯氦气和225℃的温度条件下解析2 min；
c. 气相色谱仪：SPB-1 SULFER 色谱柱，30m × 0.32 mm × 4.0 μm；载气为氦气，进样口流量为1.5 ml/min，分流比为5:1；柱温箱在50℃保持2 min，然后以5℃/min升温至210℃；
d. 脉冲式火焰光度检测器：温度为250℃，电压为550V，门限宽度20 ms，门限延迟6 ms，触发电压200 mv；氢气流量：10mL/min，空气1流量：17 mL/min，空气2流量：10 mL/min；脉冲频率3-4Hz；
③ 制作标准曲线：将99%的二甲基三硫配制成浓度为5mg/L标准溶液，取40 μL、80 μL、120 μL、160 μL、200 μL、240 μL的标准溶液分别加入40mL啤酒中；将其放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，采用仪器检测后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；
④ 检测待测啤酒样品：取40 ml待测啤酒样品于适量容器中，加入0.5ml用水按1:5的体积比稀释的化学消泡剂，并混合均匀；将样品放置在吹扫捕集自动进样器的样品盘上，采用仪器检测分析；利用标准曲线计算待测啤酒样品中二甲基三硫的含量。
2.根据权利要求1所述的一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，其特征在于：所述气相色谱仪的型号为Agilent 6890 plus，所述脉冲式火焰光度检测器的型号为5380，所述吹扫捕集浓缩仪的型号为Stratum，所述吹扫捕集自动进样器的型号为AQUATek 100。
3.根据权利要求1所述的一种啤酒中二甲基三硫的检测方法，其特征在于：所述化学消泡剂为Dow 化学消泡剂1520。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210583213.2A CN103063775B (zh) | 2012-12-28 | 2012-12-28 | 一种啤酒中二甲基三硫的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210583213.2A CN103063775B (zh) | 2012-12-28 | 2012-12-28 | 一种啤酒中二甲基三硫的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103063775A CN103063775A (zh) | 2013-04-24 |
| CN103063775B true CN103063775B (zh) | 2014-06-18 |
Family
ID=48106486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210583213.2A Active CN103063775B (zh) | 2012-12-28 | 2012-12-28 | 一种啤酒中二甲基三硫的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103063775B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6284360B2 (ja) * | 2013-12-27 | 2018-02-28 | アサヒビール株式会社 | 発酵麦芽飲料 |
| CN107490554A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-19 | 贵州国台酒业有限公司 | 一种白酒检测装置 |
| CN108181390B (zh) * | 2017-12-21 | 2021-04-20 | 北京工商大学 | 一种白酒中含硫化合物的定量检测方法 |
| CN110954619A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-03 | 加加食品集团股份有限公司 | 一种定量分析高盐稀态酿造酱油中含硫化合物的方法 |
| CN113125432A (zh) * | 2019-12-30 | 2021-07-16 | 财团法人工业技术研究院 | 以金属离子溶液检测硫化物含量的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101017158A (zh) * | 2007-02-08 | 2007-08-15 | 江南大学 | 一种测定白酒中硫化物的方法 |
| CN101762658A (zh) * | 2010-01-13 | 2010-06-30 | 江南大学 | 一种测定白酒中挥发性成分的方法 |
| CN102253156A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-23 | 中国科学院水生生物研究所 | 一种同时测定八种水体异味物质的方法 |
-
2012
- 2012-12-28 CN CN201210583213.2A patent/CN103063775B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101017158A (zh) * | 2007-02-08 | 2007-08-15 | 江南大学 | 一种测定白酒中硫化物的方法 |
| CN101762658A (zh) * | 2010-01-13 | 2010-06-30 | 江南大学 | 一种测定白酒中挥发性成分的方法 |
| CN102253156A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-23 | 中国科学院水生生物研究所 | 一种同时测定八种水体异味物质的方法 |
Non-Patent Citations (14)
| Title |
|---|
| ClaudiaGerbersmannetal..Determinationofvolatilesulfurcompoundsinwatersamples beer and coffee with purge and trap gas chromatography-microwave-induced plasma atomic emission spectrometry.《Analytica Chimica Acta》.1995 |
| Cloning and Characterization of Two Lactobacillus casei Genes Encoding a Cystathionine Lyase;Stefan Irmler et al.;《APPLIED AND ENVIRONMENTAL MICROBIOLOGY》;20080131;第74卷(第1期);第99-106页 * |
| Determination of volatile sulfur compounds in water samples, beer and coffee with purge and trap gas chromatography-microwave-induced plasma atomic emission spectrometry;Claudia Gerbersmann et al.;《Analytica Chimica Acta》;19951120;第316卷(第1期);第93-104页 * |
| K.Beineretal..Selectiveenrichmentofsulfides thiols and methylthiophosphates from water samples on metal-loaded cation-exchange materials for gas chromatographic analysis.《Journal of Chromatography A》.2002 |
| Selective enrichment of sulfides, thiols and methylthiophosphates from water samples on metal-loaded cation-exchange materials for gas chromatographic analysis;K. Beiner et al.;《Journal of Chromatography A》;20020830;第968卷(第1-2期);第171-176页 * |
| Sensitive quantification of sulfur compounds in wine by headspace solid-phase microextraction technique;Yu Fang et al.;《Journal of Chromatography A》;20050708;第1080卷(第2期);第177-185页 * |
| Stefan Irmler et al..Cloning and Characterization of Two Lactobacillus casei Genes Encoding a Cystathionine Lyase.《APPLIED AND ENVIRONMENTAL MICROBIOLOGY》.2008,第74卷(第1期), |
| Yu Fang et al..Sensitive quantification of sulfur compounds in wine by headspace solid-phase microextraction technique.《Journal of Chromatography A》.2005,第1080卷(第2期), |
| 安捷伦科技有限公司.吹扫捕集分析啤酒中低含量的含硫化合物 技术概述.《吹扫捕集分析啤酒中低含量的含硫化合物 技术概述》.2007, * |
| 巢猛 等.吹扫-捕集/气质联用法测定水中硫醚类致嗅物.《中国给水排水》.2011,第27卷(第6期), * |
| 彭敏 等.环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定法.《环境与健康杂志》.2012,第29卷(第3期), |
| 气相色谱法分析白酒的挥发性含硫化合物;陆久瑞 等;《酿酒科技》;19940108(第1期);第23-25页 * |
| 环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定法;彭敏 等;《环境与健康杂志》;20120331;第29卷(第3期);第260-261页 * |
| 陆久瑞 等.气相色谱法分析白酒的挥发性含硫化合物.《酿酒科技》.1994,(第1期), |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103063775A (zh) | 2013-04-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103063775B (zh) | 一种啤酒中二甲基三硫的检测方法 | |
| CN104237435B (zh) | 一种快速分析白酒香气成分的方法 | |
| JP2011043329A (ja) | 低濃度エタノール試料の同位体比分析方法 | |
| CN105067737B (zh) | 一种水环境中异味物质的检测方法 | |
| CN103512995B (zh) | 啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法 | |
| CN102967669B (zh) | 一种食醋中乙酸碳稳定同位素的快速测定方法 | |
| CN102445505A (zh) | 一种快速测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的方法 | |
| JP2012189442A (ja) | 酒類の分析方法 | |
| Ferracane et al. | Exploring the volatile profile of whiskey samples using solid-phase microextraction Arrow and comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry | |
| CN107315038B (zh) | 一种批量化对酒类样品中氨基甲酸乙酯快速测定的方法 | |
| CN106644994A (zh) | 固相萃取‑测汞仪检测水中的无机汞和有机汞的方法 | |
| CN103969391A (zh) | 一种测定黄酒中挥发性成分的方法 | |
| CN104502486B (zh) | 一种应用顶空-固相微萃取技术测定奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法 | |
| CN102455331A (zh) | 一种快速分析浓香型白酒窖池微生物群落结构的方法 | |
| CN106248818A (zh) | 一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
| CN107102071A (zh) | 一种快速检测白酒中丙烯醛的方法 | |
| CN106198804A (zh) | 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
| CN107843669B (zh) | 一种快速测定茶叶香气成分的方法 | |
| CN106018650A (zh) | 一种高粱酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
| CN110514757A (zh) | 一种快速解析白酒中挥发性风味组分的方法 | |
| CN103376295B (zh) | 葡萄酒中橡木片烘烤度以及陈酿时间的快速区分方法 | |
| CN106124681A (zh) | 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
| Tian et al. | Determination and quantitative analysis of acetoin in beer with headspace sampling-gas chromatography | |
| CN106018649A (zh) | 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
| CN107782807A (zh) | 一种丙烯原料中硫分布的分析方法及一种硫化物定性数据库 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 266000 Shandong city of Qingdao Province North Dengzhou Road No. 56 Applicant after: Qingdao Beer Co., Ltd. Address before: Shinan District 266000 in Shandong province Qingdao City 54 square building in Tsingtao Applicant before: Qingdao Beer Co., Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |