CN101762658A - 一种测定白酒中挥发性成分的方法 - Google Patents

一种测定白酒中挥发性成分的方法 Download PDF

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Abstract

一种测定白酒中挥发性成分的方法，属于白酒风味分析技术领域。本发明采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)与气相色谱-质谱联用技术，对白酒中的挥发性成分进行定性和定量分析。本发明建立的方法能够快速检测白酒中的挥发性成分，并能对这些挥发性成分进行定性定量。搅拌棒吸附萃取技术无需有机溶剂，在常温范围内就能完成，避免了分析过程中产生新的化合物，能有效富集挥发性成分；质谱检测技术能快速准确地鉴定出挥发性成分，提高了本方法的准确性。本发明为进一步系统研究白酒中微量成分，对提高白酒品质有重要意义。

Description

一种测定白酒中挥发性成分的方法
技术领域
一种测定白酒中挥发性成分的方法，具体涉及到搅拌棒吸附萃取与气相色谱-质谱联用技术，属于白酒风味分析技术领域。
背景技术
由于中国白酒是世界上最古老的蒸馏酒之一，其微量成分十分丰富。根据成分化学属性的不同，可以将酒中的微量成分分为醇类、醛类、酸类、酯类、酮类、内酯类化合物、硫化物、缩醛类化合物、吡嗪类化合物、呋喃类化合物、芳香族化合物以及其他化合物。酒中的微量成分是决定白酒香气、口感和风格的关键。目前白酒微量成分的萃取技术主要有：液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction)、静态顶空法(Static Headspace)、动态顶空法(Dynamic Headspace)、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction，SDE)、超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction，SCFE)等，这些方法各有利弊，都存在一些缺陷，如：液-液萃取的有机溶剂是有毒性的，污染环境，需要样品量大且会引起某些化学结构或组分的变化；静态顶空法主要缺点是样品的蒸汽体积过大，影响色谱柱的分离效能；白酒中含有乙醇，限制蒸馏萃取的应用等。固相微萃取(Solid Phase Microextraction，SPME)与上述技术相比，具有简便、灵敏度高、重显性及线性好、样品处理时间短，分析样品用量少，无需有机溶剂和绿色环保等优点，因而得到广泛应用。近几年才出现的搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction，SBSE)是将具有聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane，PDMS)涂层的搅拌棒置于样品中进行搅拌吸附，它的提取原理类似于固相微萃取(SPME)，但聚二甲基硅氧烷(PDMS)在搅拌棒上的含量远高于SPME萃取头上的含量。因此SBSE具有更高的灵敏度、更低的检测限、更优的重现性，可用于环境，食品和生物等领域中的微量成分分析中，受到越来越多的关注。尽管国内对于白酒的微量成分进行了一些研究，或者是初步尝试SBSE方法对白酒的酯类进行了简单测定，并没有充分利用SBSE方法对白酒的微量成分进行系统研究。
发明内容
(1)发明目的
本发明的目的是提供一种测定白酒中挥发性成分的方法，采用了搅拌棒吸附萃取与气相色谱-质谱联用技术来测定白酒中挥发性成分。搅拌棒吸附萃取技术无需有机溶剂就能有效富集样品中的挥发性成分，而且灵敏度高、操作简便。
(2)技术方案
本发明的测定白酒中挥发性成分的方法，先用去离子水将待测酒样稀释到最终酒精含量为5％-20％vol，然后用搅拌棒吸附萃取技术富集挥发性成分，再进入气相色谱-质谱联用仪对白酒中的挥发性成分进行定性和定量分析。
内标溶液的配置：所用内标溶液为丙酸辛酯和薄荷醇的混标溶液，配置在无水乙醇中，浓度分别为丙酸辛酯205mg/L和薄荷醇83mg/L，丙酸辛酯(色谱纯)和薄荷醇(色谱纯)购于Sigma。
搅拌棒吸附萃取：用棒长10mm，涂层厚0.5mm，含聚二甲基硅氧烷为25μL的搅拌棒(Gerstel公司，德国)对挥发性和半挥发性成分进行萃取。吸取11mL酒精含量为5％-20％vol的酒样，加入10μL内标溶液，置于22mL样品瓶中，再加入3g氯化钠，放入搅拌棒，旋紧盖子，在室温下搅拌棒以1000rpm搅拌萃取60-90min；
气相色谱-质谱检测器联用测定：萃取结束后取出搅拌棒，用超纯水冲洗后再用滤纸吸干水分，将搅拌棒转移到热脱附装置中解吸附；样品通过长60m，直径0.25mm，膜厚0.25μm，Agilent的DB-FFAP毛细管柱进行分离，程序升温条件：柱温50℃保持2min，以2℃/min升高至210℃，保持1min，再以10℃/min升至230℃，保持15min；以氦气为载气，流速为24mL/min；分离后的样品用Agilent 5975MSD质谱鉴定，质谱条件：EI电离源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；扫描范围：35amu-550amu；
挥发性成分的定性分析：通过未知成分的质谱计算得出保留指数，与白酒中含有的常规成分的标准品的保留指数进行比对，以此定性确认检测出的挥发性成分；
对已确认的挥发性成分进行定量分析：每种待测物质分别对应于内标作标准曲线，经过GC-MS检测后利用待测物质和内标的相对峰面积比代入相对应的标准曲线方程计算出待测物质的含量；每种待测物质的峰面积采用选择离子方法积分(SIM)。
所有实验重复3次，取平均值作为最终结果。
(3)有益效果
本发明建立的方法能够快速检测白酒中的挥发性成分，并能对这些挥发性成分进行定性定量。搅拌棒吸附萃取技术无需有机溶剂，在常温范围内就能完成，避免了分析过程中产生新的化合物，能有效富集挥发性成分；质谱检测技术能快速准确地鉴定出挥发性成分，提高了本方法的准确性。本发明为进一步系统研究白酒中微量成分，对提高白酒品质有重要意义。
附图说明
图1某酱香型白酒10年陈成品酒气相色谱图。
图2某酱香型白酒30年陈成品酒气相色谱图。
图3某兼香型白酒成品酒气相色谱图。
具体实施方式
实施例1
将55％vol的某酱香型白酒10年陈成品酒用去离子水稀释到最终酒精含量为10％vol，吸取11mL酒样置于22mL样品瓶中，加入10μL内标溶液(内标溶液的配置见说明书)和3g氯化钠，放入搅拌棒，旋紧盖子。在常温下以1000rpm的转速搅拌吸附90min。萃取结束后取出搅拌棒，用超纯水冲洗后再用滤纸吸干水分，将搅拌棒转移到热脱附装置中解吸附；样品通过长60m，直径0.25mm，膜厚0.25μm，Agilent的DB-FFAP毛细管柱进行分离，程序升温条件：柱温50℃保持2min，以2℃/min升高至210℃保持1min，再以10℃/min升至230℃保持15min；以氦气为载气，流速为24mL/min；分离后的样品用Agilent 5975MSD质谱鉴定，质谱条件：EI电离源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；扫描范围：35amu-550amu。表1为某酱香型白酒10年陈成品酒的检测结果。
表1某酱香型白酒10年陈成品酒的检测结果
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  酯类
  892   乙酸乙酯   6.61E+05   8.6
  953   丙酸乙酯   3.34E+05   6.0
  961   2-甲基丙酸乙酯   2.86E+05   3.5
  988   乙酸异丁酯   3.70E+02   4.1
  1031   丁酸乙酯   1.84E+05   6.8
  1045   2-甲基丁酸乙酯   1.60E+04   7.3
  1060   3-甲基丁酸乙酯   2.88E+04   7.3
  1102   乙酸异戊酯   2.95E+03   8.7
  1128   戊酸乙酯   2.46E+05   4.4
  1235   己酸乙酯   2.67E+05   3.7
  1255   丁酸异戊酯   3.38E+02   5.4
  1254   乙酸己酯   2.30E+04   2.1
  1293   己酸丙酯   2.17E+03   1.4
  1334   乳酸乙酯   1.10E+06   6.4
  1310   庚酸乙酯   1.86E+04   5.2
  1342   乙酸庚酯   5.53E+01   3.7
  1384   己酸丁酯   1.89E+02   0.1
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1409   辛酸乙酯   1.47E+04   0.8
  1429   己酸异戊酯   4.35E+02   2.3
  1510   壬酸乙酯   1.02E+03   0.5
  1583   己酸己酯   2.71E+02   3.2
  1610   癸酸乙酯   1.03E+03   5.8
  1603   糠酸乙酯   2.96E+02   7.3
  酚类
  1862   愈创木酚   ND
  2034   4-乙基愈创木酚   ND
  2080   4-甲基苯酚   1.80E+02   1.5
  2185   4-乙基愈创木酚   9.20E+01   1.3
  酸类
  1602   丁酸   5.37E+04   0.3
  1727   戊酸   7.36E+03   0.6
  1846   己酸   2.96E+04   4.6
  1955   庚酸   2.02E+03   0.9
  2060   辛酸   5.65E+03   4.4
  2168   壬酸   3.01E+02   5.7
  含氮类
  1321   2，5-二甲基吡嗪   1.58E+02   0.3
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1397   2，3，5-三甲基吡嗪   8.72E+02   1.5
  1460   2，3，5，6-四甲基吡嗪   3.90E+02   6.6
  硫化物
  1360   二甲基三硫   5.70E+02   6.9
  萜烯类
  1683   α-萜品醇   2.16E+01   2.0
  1857   香叶基丙酮   1.19E+01   5.5
  1804   大马酮   5.41E+00   2.5
  内酯类
  2018   γ-壬内酯   8.00E+01   6.9
  缩醛类
  891   乙缩醛   4.45E+04   6.9
实施例2
将55％vol的某酱香型白酒30年陈成品酒用去离子水稀释到最终酒精含量为20％vol，吸取11mL酒样置于22mL样品瓶中，加入10μL内标溶液(内标溶液的配置见说明书)和3g氯化钠，放入搅拌棒，旋紧盖子。在常温下以1000rpm的转速搅拌吸附60min。萃取结束后取出搅拌棒，用超纯水冲洗后再用滤纸吸干水分，将搅拌棒转移到热脱附装置中解吸附；样品通过长60m，直径0.25mm，膜厚0.25μm，Agilent的DB-FFAP毛细管柱进行分离，程序升温条件：柱温50℃保持2min，以2℃/min升高至210℃保持1min，再以10℃/min升至230℃保持15min；以氦气为载气，流速为24mL/min；分离后的样品用Agilent5975MSD质谱鉴定，质谱条件：EI电离源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；扫描范围：35amu-550amu。表2为某酱香型白酒30年陈成品酒的检测结果。
表2某酱香型白酒30年陈成品酒的检测结果
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  酯类
  892   乙酸乙酯   7.29E+05   1.8
  953   丙酸乙酯   3.08E+05   2.8
  961   2-甲基丙酸乙酯   2.63E+05   2.0
  988   乙酸异丁酯   8.43E+02   2.5
  1031   丁酸乙酯   2.50E+05   1.5
  1045   2-甲基丁酸乙酯   2.00E+04   0.3
  1060   3-甲基丁酸乙酯   3.68E+04   1.9
  1102   乙酸异戊酯   2.69E+03   7.5
  1128   戊酸乙酯   3.21E+05   3.0
  1235   己酸乙酯   3.16E+05   5.6
  1255   丁酸异戊酯   3.57E+02   2.5
  1254   乙酸己酯   3.00E+04   1.2
  1293   己酸丙酯   2.38E+03   1.1
  1334   乳酸乙酯   1.32E+06   1.0
  1310   庚酸乙酯   2.08E+04   5.2
  1342   乙酸庚酯   6.13E+01   5.8
  1384   己酸丁酯   3.85E+02   0.4
  1409   辛酸乙酯   1.16E+04   1.1
  1429   己酸异戊酯   3.87E+02   1.0
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1510   壬酸乙酯   1.02E+03   0.1
  1583   己酸己酯   1.31E+02   7.7
  1610   癸酸乙酯   8.34E+02   1.7
  1655   丁二酸二乙酯   1.23E+03   1.5
  1737   十一酸乙酯   2.13E+02   0.4
  1828   十二酸乙酯   7.31E+02   1.8
  醇类
  1201   3-甲基丁醇   3.30E+05   2.7
  1341   正己醇   3.72E+04   1.0
  1394   3-辛醇   1.10E+03   4.2
  1418   2-辛醇   1.74E+02   6.0
  1417   1-辛烯-3-醇   2.41E+02   1.3
  1443   正庚醇   6.00E+03   6.5
  1530   2-壬醇   1.86E+02   3.7
  1539   1-辛醇   1.24E+03   0.6
  1660   1-壬醇   2.41E+02   1.9
  1752   1-癸醇   3.48E+01   1.7
  芳香族类
  1501   苯甲醛   1.11E+04   2.1
  1644   苯乙酮   3.14E+02   4.3
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1640   苯乙酯   5.85E+02   1.7
  1720   萘   6.02E+01   3.4
  1768   苯乙酸乙酯   2.87E+04   1.8
  1801   乙酸2-苯乙酯   8.97E+01   0.3
  1872   3-苯丙酸乙酯   5.56E+02   3.9
  1906   2-苯乙醇   9.17E+03   2.3
  醛酮类
  915   3-甲基丁醛   7.02E+04   2.9
  1175   2-庚酮   6.56E+02   4.1
  1289   2-辛酮   4.68E+02   0.1
  1292   辛醛   1.40E+02   7.7
  1380   2-壬酮   5.16E+02   0.7
  1385   壬醛   3.08E+02   4.6
  1493   2-癸酮   4.70E+01   2.7
  1579   2-十一酮   7.47E+01   1.1
  2004   2-十五酮   1.74E+02   3.4
  呋喃类
  1466   糠醛   8.39E+04   2.4
  1489   2-乙酰基呋喃   3.19E+03   1.5
  1555   5-甲基糠醛   1.40E+03   4.6
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1593   2-乙酰基-5-甲基呋喃   5.76E+02   3.5
  1603   糠酸乙酯   2.39E+02   3.1
  酚类
  1862   愈创木酚   ND
  2034   4-乙基愈创木酚   ND
  2080   4-甲基苯酚   1.93E+02   3.8
  2185   4-乙基愈创木酚   8.85E+01   0.3
  酸类
  1602   丁酸   5.23E+04   3.3
  1727   戊酸   7.38E+03   4.3
  1846   己酸   2.82E+04   1.6
  1955   庚酸   2.02E+03   1.0
  2060   辛酸   5.82E+03   3.1
  2168   壬酸   3.32E+02   0.9
  含氮类
  1321   2，5-二甲基吡嗪   1.92E+03   4.3
  1397   2，3，5-三甲基吡嗪   1.30E+03   4.7
  1460   2，3，5，6-四甲基吡嗪   4.22E+02   6.3
  硫化物
  1360   二甲基三硫   2.01E+03   3.7
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  萜烯类
  1683   α-萜品醇   2.35E+01   5.1
  1857   香叶基丙酮   1.10E+01   3.7
  1804   大马酮   6.34E+00   3.3
  内酯类
  2018   γ-壬内酯   7.76E+01   4.4
  缩醛类
  891   乙缩醛   6.13E+04   1.1
实施例3
将46％vol的某兼香型白酒成品酒用去离子水稀释到最终酒精含量为5％vol，吸取11mL酒样置于22mL样品瓶中，加入10μL内标溶液(内标溶液的配置见说明书)和3g氯化钠，放入搅拌棒，旋紧盖子。在常温下以1000rpm的转速搅拌吸附80min。萃取结束后取出搅拌棒，用超纯水冲洗后再用滤纸吸干水分，将搅拌棒转移到热脱附装置中解吸附；样品通过长60m，直径0.25mm，膜厚0.25μm，Agilent的DB-FFAP毛细管柱进行分离，程序升温条件：柱温50℃保持2min，以2℃/min升高至210℃保持1min，再以10℃/min升至230℃保持15min；以氦气为载气，流速为24mL/min；分离后的样品用Agilent 5975MSD质谱鉴定，质谱条件：EI电离源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；扫描范围：35amu-550amu。表3为某兼香型白酒的检测结果。
表3某兼香型白酒成品酒的检测结果
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  酯类
  892   乙酸乙酯   1.58E+06   4.3
  953   丙酸乙酯   9.68E+03   6.7
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  961   2-甲基丙酸乙酯   1.51E+04   4.6
  988   乙酸异丁酯   ND
  1031   丁酸乙酯   3.35E+05   6.7
  1045   2-甲基丁酸乙酯   1.02E+03   0.4
  1060   3-甲基丁酸乙酯   9.32E+02   2.7
  1102   乙酸异戊酯   1.62E+02   1.6
  1128   戊酸乙酯   6.69E+05   7.6
  1235   己酸乙酯   5.99E+05   6.7
  1255   丁酸异戊酯   8.93E+02   2.4
  1254   乙酸己酯   3.28E+04   0.5
  1293   己酸丙酯   2.08E+03   3.4
  1334   乳酸乙酯   8.88E+05   3.6
  1310   庚酸乙酯   3.44E+04   3.8
  1342   乙酸庚酯   3.40E+01   1.2
  1384   己酸丁酯   4.69E+03   1.5
  1409   辛酸乙酯   2.75E+04   9.1
  1429   己酸异戊酯   2.73E+03   0.9
  1510   壬酸乙酯   4.62E+02   3.7
  1583   己酸己酯   2.75E+03   5.9
  1610   癸酸乙酯   6.71E+02   4.1
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1655   丁二酸二乙酯   5.16E+03   0.7
  1737   十一酸乙酯   ND
  1828   十二酸乙酯   1.89E+02   1.1
  醇类
  1201   3-甲基丁醇   8.01E+04   3.3
  1341   正己醇   4.95E+04   3.1
  1394   3-辛醇   4.59E+02   5.2
  1418   2-辛醇   1.41E+03   9.5
  1417   1-辛烯-3-醇   3.14E+02   0.4
  1443   正庚醇   2.82E+03   2.7
  1530   2-壬醇   8.04E+01   0.9
  1539   1-辛醇   3.91E+02   2.0
  1660   1-壬醇   4.38E+01   0.6
  1752   1-癸醇   ND
  芳香族类
  1501   苯甲醛   2.92E+03   1.1
  1644   苯乙酮   8.62E+01   1.0
  1640   苯乙酯   2.15E+02   0.4
  1720   萘   1.11E+01   0.2
  1768   苯乙酸乙酯   6.60E+03   0.7
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1801   乙酸2-苯乙酯   1.32E+02   0.6
  1872   3-苯丙酸乙酯   8.17E+02   1.7
  1906   2-苯乙醇   3.20E+03   7.8
  醛酮类
  915   3-甲基丁醛   7.54E+03   5.5
  1175   2-庚酮   ND
  1289   2-辛酮   1.38E+03   1.6
  1292   辛醛   ND
  1380   2-壬酮   1.93E+02   0.9
  1385   壬醛   3.15E+02   2.1
  1493   2-癸酮   3.27E+01   0.1
  1579   2-十一酮   3.97E+01   0.2
  2004   2-十五酮   2.28E+01   5.0
  呋喃类
  1466   糠醛   4.02E+03   2.3
  1489   2-乙酰基呋喃   ND
  1555   5-甲基糠醛   ND
  1593   2-乙酰基-5-甲基呋喃   2.39E+02   0.4
  1603   糠酸乙酯   8.66E+01   1.1
  酚类
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1862   愈创木酚   ND
  2034   4-乙基愈创木酚   1.75E+01   0.6
  2080   4-甲基苯酚   1.17E+03   1.2
  2185   4-乙基愈创木酚   1.26E+02   0.3
  酸类
  1602   丁酸   1.40E+05   5.2
  1727   戊酸   1.41E+04   0.7
  1846   己酸   4.41E+05   2.1
  1955   庚酸   1.11E+04   0.1
  2060   辛酸   3.64E+04   3.3
  2168   壬酸   1.41E+02   0.9
  含氮类
  1321   2，5-二甲基吡嗪   ND
  1397   2，3，5-三甲基吡嗪   ND
  1460   2，3，5，6-四甲基吡嗪   ND
  硫化物
  1360   二甲基三硫   2.37E+02   2.7
  萜烯类
  1683   α-萜品醇   1.79E+01   4.7
  1857   香叶基丙酮   ND
  保留指数   物质名称   浓度(μg/L)   相对标准偏差(％)
  1804   大马酮   ND
  内酯类
  2018   γ-壬内酯   1.47E+02   3.7
  缩醛类
  891   乙缩醛   2.54E+04   9.1

Claims (1)

1.一种测定白酒中挥发性成分的方法，其特征是先用去离子水将待测酒样稀释到最终酒精含量为5％-20％vol，然后用搅拌棒吸附萃取技术富集挥发性成分，再进入气相色谱-质谱联用仪对白酒中的挥发性成分进行定性和定量分析；
(1)搅拌棒吸附萃取：吸取11mL酒精含量为5％-20％vol的酒样，加入10μL内标溶液，置于22mL样品瓶中，再加入3g氯化钠，放入搅拌棒，旋紧盖子，在室温下搅拌棒以1000rpm搅拌萃取60-90min；
所用内标溶液为丙酸辛酯和薄荷醇的混标溶液，配置在无水乙醇中，浓度分别为丙酸辛酯205mg/L和薄荷醇83mg/L；
(2)气相色谱-质谱检测器联用测定：萃取结束后取出搅拌棒，用超纯水冲洗后再用滤纸吸干水分，将搅拌棒转移到热脱附装置中解吸附；样品通过长60m，直径0.25mm，膜厚0.25μm，Agilent的DB-FFAP毛细管柱进行分离，程序升温条件：柱温50℃保持2min，以2℃/min升高至210℃，保持1min，再以10℃/min升至230℃，保持15min；以氦气为载气，流速为24mL/min；分离后的样品用Agilent 5975MSD质谱鉴定，质谱条件：EI电离源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；扫描范围：35amu-550amu；
(3)挥发性成分的定性分析：通过未知成分的质谱计算得出保留指数，与白酒中含有的常规成分的标准品的保留指数进行比对，以此定性确认检测出的挥发性成分；
(4)对已确认的挥发性成分进行定量分析：每种待测物质分别对应于内标作标准曲线，经过GC-MS检测后利用待测物质和内标的相对峰面积比代入相对应的标准曲线方程计算出待测物质的含量；每种待测物质的峰面积采用选择离子方法积分，即SIM。
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