CN111948301A - 一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法 - Google Patents

一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，包括：S1、将全生物降解地膜剪碎得样品备用；S2、将内标溶液和提取溶液加入到样品中，采用微波萃取方法密封萃取，涡旋，过滤，得萃取液备用；S3、在萃取液中加入超纯水、萃取溶剂与分散溶剂的混合溶液，摇匀，再加入氯化钠，涡旋辅助分散液液微萃取，离心，取下层溶液备用；S4、取下层溶液进样，对各种有机添加剂采用气相色谱‑质谱检测器进行色谱定性与定量分析。与常规塑料中添加剂的检测方法相比，本发明采用微波辅助提取能有效提高方法回收率与减少提取时间，分散液液微萃取能有效去除大量非目标化合物的干扰，提高数据的准确性与方法的稳定性，也能有效提高方法的灵敏度。

Description

一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法
技术领域
本发明涉及一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，属于全生物降解地膜有机添加剂的分析领域。
背景技术
全生物降解地膜是一种能在1-2个植物生长周期内完全被微生物降解的新型地膜，其降解原理是表面被微生物黏附，微生物以聚酯中的有机碳为营养碳源，在酶的作用下，高分子被分解成分子量较低的碎段，碎段被微生物吸收或消耗，经过代谢最终形成二氧化碳、水、矿物盐和新的生物质，最终完全被自然界消纳。这是一种从源头上攻克聚乙烯或聚丙烯残膜污染的技术，在农业生产中具有广泛的应用前景。全生物降解地膜主要组成成分为全生物降解树脂(聚乳酸(PLA)、对苯二甲酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)与聚己内酯(PCL)等)，因其化学结构中没有毒性单元而表现出的环境无毒性，从而较少研究全生物降解地膜中的物质组成与含量。
全生物降解地膜添加剂是一类在地膜生产过程中有意或无意添加到聚合物中化合物，以使得材料达到要求的物理与化学性质，从而提高材料性能与适用性来满足生产与使用要求。按照组成可以将添加剂分为有机(抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂等)或无机(硅酸盐、钛酸盐、铝酸盐等)添加剂二类，其中有机添加剂主要包含如酸类(含苯环)、胺类、脂肪酰胺类、酯类与酚类等各类化合物，其中某些有机添加剂具有明显的毒性单元，具有一定急性与慢性毒性。这些物质势必会随着地膜的使用转移至土壤与地下水中，对环境造成污染，从而危害人类健康。因此，对全生物降解地膜中主要的有机添加剂定性与定量分析对全生物降解地膜的安全使用具有非常重要的意义。
文献调研表明：对全生物降解地膜中主要的有机添加剂进行定性与定量分析还未见报道，文献主要是对非降解塑料包装中的主要有机添加剂进行检测与分析。在前处理提取方面，主要利用超声提取、微波辅助提取、静态/动态顶空分析、固相微萃取等方法，超声提取效率较低，时间较长；静态/动态顶空分析、固相微萃取方法一般只适用于分析挥发性成分；微波辅助提取效率较高，时间短，但提取出大量非目标化合物，对色谱系统产生污染并干扰目标色谱峰。综上所述，还未有一套分析全生物降解地膜中主要有机添加剂的色谱分析方法。因此，有必要开发一套简单，快速、准确及灵敏度高的方法同时分析全生物降解地膜中主要的有机添加剂，也为全生物降解地膜的安全使用提供一定物质基础。
发明内容
本发明要解决的技术问题：提供一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，该方法采用微波辅助提取能有效提高方法回收率与减少提取时间，分散液液微萃取能有效去除大量非目标化合物的干扰，提高数据的准确性与方法的稳定性，也能有效提高方法的灵敏度，通过结合微波辅助萃取与分散液液微萃取，采用气相色谱-质谱检测方法能同时分析全生物降解地膜中71种主要的有机添加剂，以克服现有技术存在的不足。
本发明的技术方案是：一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，包括以下步骤：
S1、样品预处理：将全生物降解地膜剪碎，得样品备用；
S2、有机添加剂的提取：将内标溶液和提取溶液加入到所述样品中，采用微波萃取方法密封萃取，涡旋，过滤，得萃取液备用；
S3、有机添加剂的微萃取净化：在所述萃取液中加入超纯水、萃取溶剂与分散溶剂的混合溶液，摇匀，再加入氯化钠，涡旋辅助分散液液微萃取，离心，取下层溶液备用；
S4、气相色谱进样分析：取所述下层溶液进样，对各种有机添加剂采用气相色谱-质谱检测器进行色谱定性与定量分析。
优选的，步骤S2中内标溶液为乙酸苯乙酯溶液，提取溶液为甲醇溶液。
优选的，步骤S2中微波萃取方法采用密闭微波辅助萃取系统，微波萃取条件为：微波功率800w，温度80℃，萃取时间20min。
优选的，步骤S3中萃取溶剂与分散溶剂的混合溶液是四氯化碳与丙酮的混合溶液。
优选的，步骤S4中色谱条件为：毛细管色谱柱，程序升温，进样口温度280℃，分流进样，分流比为：5:1，载气：高纯氦气，恒定流速：1.0mL/min，进样量：1.0μL；质谱条件为电子轰击离子源(EI源)，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，质谱传输线温度：280℃，离子源电压：70eV，溶剂延迟7min，定性采用全扫描，扫描范围50～500amu，定量采用选择离子扫描。
优选的，毛细管色谱柱为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷固定相，规格为60m×0.25mm，0.25μm膜厚，程序升温条件为初始温度60℃，保持2min；以15℃/min升至230℃，保持5min；以5℃/min升至280℃保持20min；以3℃/min升至290℃，保持5min。
优选的，步骤S4中以保留时间、NIST08、Wiley08、保留指数或标准物质进行定性分析，以内标法进行定量分析。
优选的，定量以乙酸苯乙酯为内标分别进行绝对定量与相对定量。
本发明的有益效果是：本发明建立了一种基于微波辅助萃取结合分散液液微萃取技术分析全生物降解地膜中主要有机添加剂的方法。与常规塑料中添加剂的检测方法相比，本发明的优点在于：1)方法定性与定量的物质种类多，能同时检测71种有机添加剂；2)微波辅助提取能有效提高提取效率与减少提取时间；3)分散液液微萃取能有效减少非目标化合物的干扰，提高方法对添加剂检测的灵敏度；4)具有简单、快速、且稳定性好的特点，可以有效提高样品检测的数据准确性。
附图说明
图1是本发明全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方流程图；
图2是14种有机添加剂标准品气相色谱-质谱色谱图；
图3是全生物降解地膜中71种主要有机添加剂的气相色谱-质谱色谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1
请参阅图1，本发明实施例一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法包括以下步骤：
S1、样品预处理：从地里采集相应全生物降解地膜，放置于阴凉处阴干，用刷子去除表面的泥土，用剪刀剪碎混匀，得样品备用。
S2、有机添加剂的提取：称取样品100mg于微波萃取罐中，加入5μL浓度为1.852mg/mL的乙酸苯乙酯内标溶液，再加入1.7mL甲醇提取溶液，加盖密封后置于密闭微波辅助萃取系统中提取，微波萃取条件为微波功率与温度分别设为800W与80℃，萃取时间为20min，微波后涡旋60s，将萃取液过0.22μm微孔滤膜于2mL离心管中，得萃取液待用。
S3、有机添加剂的微萃取净化：在10mL离心管中加入5mL超纯水，移取0.8mL萃取液，再加入80μL四氯化碳与200μL丙酮的混合萃取溶剂与分散溶剂，进行摇匀后，再加入0.4g氯化钠，涡旋辅助分散液液微萃取60s，4000rpm离心5min，用100μL手动进样阀注射器取下层溶液于100μL微量进样瓶。
S4、气相色谱进样分析：采用气相色谱-质谱检测器进行色谱分析。色谱条件为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷固定相毛细管色谱柱，规格为60m×0.25mm，0.25μm膜厚，程序升温条件为初始温度60℃，保持2min；以15℃/min升至230℃，保持5min；以5℃/min升至280℃，保持20min；以3℃/min升至290℃，保持5min，进样口温度280℃，分流进样，分流比为：5:1，载气：高纯氦气(99.999％)，恒定流速：1.0mL/min，进样量：1.0μL；质谱条件为电子轰击离子源(EI源)，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，质谱传输线温度：280℃，离子源电压：70eV，溶剂延迟7min，定性采用全扫描(Scan模式)，扫描范围50～500amu，定量采用选择离子扫描(SIM模式)，选择离子如表1所示。
表1 全生物降解地膜中71种有机添加剂名称、CAS、保留指数、质谱定性与定量离子及鉴定匹配度
Figure BDA0002296701280000041
Figure BDA0002296701280000051
Figure BDA0002296701280000061
Figure BDA0002296701280000071
采用气相色谱-质谱定性与定量全71种主要的有机添加剂，标样与样品结果如图2和图3所示。其中14种有机添加剂2,6-二叔丁基对甲酚、1,6-二氧杂环癸烷-7,12-二酮、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、2,6,6,8-四甲基三环[5.3.1.0]十一烷-8-醇、正十七烷、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、菲、邻苯二甲酸二丁酯、十六腈、对甲氧基肉桂酸辛酯、己二酸二乙基己基酯、二十酰胺、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和反式角鲨烯采用内标标准曲线法绝对定量，对未有标准品的57种有机添加剂进行相对定量。分别以保留时间、NIST08、Wiley08、保留指数或标准物质进行定性分析，内标法进行定量分析。定量以乙酸苯乙酯为内标分别进行绝对定量与相对定量。利用标准曲线绝对定量有标准物质的14种有机添加剂；利用内标乙酸苯乙酯按照校正因子F＝1相对定量其它57种有机添加剂。
实施例2
灵敏度、回收率分析：
配制相应浓度14种有机添加剂的混合标准溶液(母液)，其中1,6-二氧杂环癸烷-7,12-二酮、十六腈、邻苯二甲酸二丁酯、二十酰胺、2,6-二叔丁基对甲酚、反式角鲨烯均以甲醇配制溶解并转移至25.00mL的容量瓶中定容至刻度线，摇均，即可得到0.10mg/mL的标准溶液；2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯、2,6,6,8-四甲基三环[5.3.1.0]十一烷-8-醇、正十七烷、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、菲、对甲氧基肉桂酸辛酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮均按上述方法配制为0.05mg/mL的标准溶液；己二酸二乙基己基酯按上述方法配制为0.5mg/mL的标准溶液，将母液混合并用甲醇稀释成5个浓度梯度的混合标样。
按照实施例1中S3、S4的条件进行微萃取、色谱定性与定量分析(标样色谱图如图2所示)，以目标化合物峰面积与内标物峰面积的比为纵坐标(y)，目标化合物的量与内标量(9.26μg)的比值为横坐标(x)进行回归分析，得到回归方程及相关参数，将最低浓度的标准溶液按照信噪比为3(S/N＝3)计算方法的最低检测限(LOD)，同时向全生物降解地膜中添加两个浓度梯度的标准溶液后进行提取，衍生化与色谱分析，计算其回收率。回收率为添加后样品的添加剂含量减去空白样品添加剂的含量除以添加的添加剂含量，添加浓度分别大约为空白样品中含量的1/2与1倍添加进行，方法的精密度为将低浓度与高浓度添加在同一天内重复5次，为其日内精密度，同一样品在5天内重复5次为日间精密度。结果如表2与3所示。
表2 主要有机添加剂的标准曲线、线性范围、LOD及线性相关系数
Figure BDA0002296701280000081
Figure BDA0002296701280000091
表3 主要有机添加剂的添加回收率、日内精密度与日间精密度
Figure BDA0002296701280000092
结果表明：14种具有标准物质的有机添加剂线性相关系数都大于0.999，通过分散液液微萃取优化，提高了各有机添加剂的检测灵敏度，所有有机添加剂的LOD都小于0.0586μg/g。各有机添加剂回收率在92.3％-109.7％之间，回收率良好，日内与日间精密度范围分别在2.17-13.69％与3.51-14.01％之间，符合严格的定量要求。
实施例3
采用如实例1中的方法对国内某厂生产的全生物降解地膜中主要有机添加剂进行分析，结果如表4所示：
表4 全生物降解地膜中主要有机添加剂组成
Figure BDA0002296701280000101
Figure BDA0002296701280000111
结果表明：通过该方法测定国内某厂生产的全生物降解地膜中主要有机添加剂的组成。该方法一共鉴定71种有机添加剂，其中有68种被鉴定，3种未知，3种未知化合物中都有特征离子m/z204，且质谱峰类似，可能为同系物类。其他鉴定的68种化合物中，在物质组成上，主要有烷烃类、酰胺类、紫外吸收剂类、腈类、酯类、酚类等。在含量上，L-丙交酯、1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮、(Z)-11-二十烯酰胺、二十酰胺、(Z)-13-二十二烯酰胺含量超过50μg/g，(Z)-13-二十二烯酰胺高达538.97μg/g，此外，2,4-二叔丁基苯酚、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、正二十五烷、13-二十二烯腈、正二十六烷、3-甲基二十七烷、二十二酰胺、反式角鲨烯含量都超高10μg/g。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品预处理：将全生物降解地膜剪碎，得样品备用；
S2、有机添加剂的提取：将内标溶液和提取溶液加入到所述样品中，采用微波萃取方法密封萃取，涡旋，过滤，得萃取液备用；
S3、有机添加剂的微萃取净化：在所述萃取液中加入超纯水、萃取溶剂与分散溶剂的混合溶液，摇匀，再加入氯化钠，涡旋辅助分散液液微萃取，离心，取下层溶液备用；
S4、气相色谱进样分析：取所述下层溶液进样，对各种有机添加剂采用气相色谱-质谱检测器进行色谱定性与定量分析。
2.根据权利要求1所述全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，其特征在于，步骤S2中内标溶液为乙酸苯乙酯溶液，提取溶液为甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，其特征在于，步骤S2中微波萃取方法采用密闭微波辅助萃取系统，微波萃取条件为：微波功率800w，温度80℃，萃取时间20min。
4.根据权利要求1所述全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，其特征在于，步骤S3中萃取溶剂与分散溶剂的混合溶液是四氯化碳与丙酮的混合溶液。
5.根据权利要求1所述全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，其特征在于，步骤S4中色谱条件为：毛细管色谱柱，程序升温，进样口温度280℃，分流进样，分流比为：5:1，载气：高纯氦气，恒定流速：1.0mL/min，进样量：1.0μL；质谱条件为电子轰击离子源(EI源)，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，质谱传输线温度：280℃，离子源电压：70eV，溶剂延迟7min，定性采用全扫描，扫描范围50～500amu，定量采用选择离子扫描。
6.根据权利要求5所述全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，其特征在于，毛细管色谱柱为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷固定相，规格为60m×0.25mm，0.25μm膜厚，程序升温条件为初始温度60℃，保持2min；
以15℃/min升至230℃，保持5min；以5℃/min升至280℃保持20min；
以3℃/min升至290℃，保持5min。
7.根据权利要求5所述全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，其特征在于，步骤S4中以保留时间、NIST08、Wiley08、保留指数或标准物质进行定性分析，以内标法进行定量分析。
8.根据权利要求5所述全生物降解地膜中有机添加剂的定性与定量分析方法，其特征在于，定量以乙酸苯乙酯为内标分别进行绝对定量与相对定量。
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