CN114965778A - 一种硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于仪器分析技术领域，提供了一种硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法。本发明提供的测定方法，将待测硬脂酸酰胺产品溶解，得到上机溶液；对所述上机溶液进行气相色谱检测，利用面积归一法对所述气相色谱检测的结果进行计算，得到待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量。本发明的测定方法能够将待测硬脂酸酰胺产品中的棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺无干扰地分开，并进行精准的含量检测。实施例的数据表明：本发明提供的测定方法的绝对偏差在‑0.6至+0.6之间，表明本发明的测定方法准确可靠，具有良好的精密度。
Description
技术领域
本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法。
背景技术
硬脂酸酰胺是一种十分重要的脂肪酸衍生物，并且还是一种应用广泛的工业表面活性剂和材料加工领域添加剂，工业上采用硬脂酸与氨进行酰胺化反应制得，商品硬脂酸主要由棕榈酸和硬脂酸组成，所用的硬脂酸工业牌号较多，常见牌号有1801、1842、1840、1838、1865、1885、1892、1895、1898等，牌号不同其组成也不相同，由其制得的硬脂酸酰胺产品性能和价格差异明显，需要对硬脂酸酰胺产品的组成，即：棕榈酸酰胺(CAS号：629-54-9)、硬脂酸酰胺(CAS号：124-26-5)和总酰胺进行及时准确的定量检测。
目前没有专门针对硬脂酸酰胺产品组分组成的分析方法，一般是采用脂肪酸的分析方法，由于脂肪酸的极性大或分子量太大而无法直接用气相色谱进行分析，需要将脂肪酸转化为易挥发或弱极性的脂肪酸甲酯，如果甲酯化不完全容易导致成分损失，以及增加检测费用。即便如此，硬脂酸酰胺和脂肪酸毕竟为不同的物质，采用脂肪酸(硬脂酸)的测定方法测定硬脂酸酰胺产品，缺乏适用性和专属性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法。本发明的测定方法能够直接实现硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺含量的测定，适用性和专属性强，准确度和精密度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法，包括以下步骤：
将待测硬脂酸酰胺产品溶解，得到上机溶液；
对所述上机溶液进行气相色谱检测，利用面积归一法对所述气相色谱检测的结果进行计算，得到待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量；
所述气相色谱检测的参数包括：
色谱柱为毛细管气相色谱柱；所述毛细管气相色谱柱的填料为(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷；所述色谱柱的柱长为25～50m、内径为0.25～0.45mm、膜厚为0.20～0.50μm；
色谱柱的升温程序为：在初始温度进行第一保温，以第一升温速率由所述初始温度升至中间温度进行第二保温，以第二升温速率由所述中间温度升至终点温度进行第三保温；所述初始温度为160～170℃，所述第一保温的时间为2min；所述中间温度为220～225℃，所述第二保温的时间为4min；所述终点温度为242～248℃，所述第三保温的时间为10min；
进样口的温度为210～240℃；
检测器为氢火焰离子化检测器；所述检测器的温度为230～250℃；
载气的流速为0.8～5.0mL/min；
进样量为0.6～1.2μL。
优选地，所述溶解的试剂包括乙醇、乙醚、丁醇、丙酮。
优选地，所述乙醇的纯度≥99.9％。
优选地，所述待测硬脂酸酰胺产品和溶解的试剂的用量比为0.3～0.8g：10～15mL。
优选地，所述溶解的温度为40～50℃，时间为8～15min。
优选地，所述第一升温速率为7～10℃/min。
优选地，所述第二升温速率为5～8℃/min。
优选地，还包括：得到待测硬脂酸酰胺产品中总酰胺的含量；
所述待测硬脂酸酰胺产品中总酰胺的含量为待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量之和。
本发明提供了一种硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法，包括以下步骤：将待测硬脂酸酰胺产品溶解，得到上机溶液；对所述上机溶液进行气相色谱检测，利用面积归一法对所述气相色谱检测的结果进行计算，得到待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量；所述气相色谱检测的参数包括：色谱柱为毛细管气相色谱柱；所述毛细管气相色谱柱的填料为(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷；所述色谱柱的柱长为25～50m、内径为0.25～0.45mm、膜厚为0.20～0.50μm；色谱柱的升温程序为：在初始温度进行第一保温，以第一升温速率由所述初始温度升至中间温度进行第二保温，以第二升温速率由所述中间温度升至终点温度进行第三保温；所述初始温度为160～170℃，所述第一保温的时间为2min；所述中间温度为220～225℃，所述第二保温的时间为4min；所述终点温度为242～248℃，所述第三保温的时间为10min；进样口的温度为210～240℃；检测器为氢火焰离子化检测器；所述检测器的温度为230～250℃；载气的流速为0.8～5.0mL/min；进样量为0.6～1.2μL。本发明的测定方法能够将待测硬脂酸酰胺产品中的棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺无干扰地分开，并进行精准的含量检测。实施例的数据表明：本发明提供的测定方法的绝对偏差在-0.6至+0.6之间，表明本发明的测定方法准确可靠，具有良好的精密度。
附图说明
图1为实施例1所得气相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法，包括以下步骤：
将待测硬脂酸酰胺产品溶解，得到上机溶液；
对所述上机溶液进行气相色谱检测，利用面积归一法对所述气相色谱检测的结果进行计算，得到待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量；
所述气相色谱检测的参数包括：
色谱柱为毛细管气相色谱柱；所述毛细管气相色谱柱的填料为(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷；所述色谱柱的柱长为25～50m、内径为0.25～0.45mm、膜厚为0.20～0.50μm；
色谱柱的升温程序为：在初始温度进行第一保温，以第一升温速率由所述初始温度升至中间温度进行第二保温，以第二升温速率由所述中间温度升至终点温度进行第三保温；所述初始温度为160～170℃，所述第一保温的时间为2min；所述中间温度为220～225℃，所述第二保温的时间为4min；所述终点温度为242～248℃，所述第三保温的时间为10min；
进样口的温度为210～240℃；
检测器为氢火焰离子化检测器；所述检测器的温度为230～250℃；
载气的流速为0.8～5.0mL/min；
进样量为0.6～1.2μL。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将待测硬脂酸酰胺产品溶解，得到上机溶液。
在本发明中，所述溶解的试剂优选包括乙醇、乙醚、丁醇、丙酮，进一步优选为乙醇。在本发明中，所述乙醇的纯度优选≥99.9％，进一步优选为99.9％。在本发明的具体实施例中，所述乙醇优选为色谱纯乙醇。
在本发明中，所述待测硬脂酸酰胺产品和溶解的试剂的用量比优选为0.3～0.8g：10～15mL，进一步优选为0.4～0.6g：10～15mL。
在本发明中，所述溶解的温度优选为40～50℃，时间优选为8～15min。在本发明中，所述溶解优选在水浴、振摇的条件下进行，所述振摇的频率优选为20～40Hz。
所述溶解后，本发明取上清液作为上机溶液。
得到上机溶液后，本发明对所述上机溶液进行气相色谱检测。
在本发明中，所述气相色谱检测的色谱柱为毛细管气相色谱柱；所述毛细管气相色谱柱的填料为(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷。
在本发明中，所述气相色谱检测的色谱柱的柱长为25～50m，优选为30m；内径为0.25～0.45mm，优选为0.32mm；膜厚为0.20～0.50μm，具体优选为0.20μm。
在本发明中，所述气相色谱检测的色谱柱的升温程序为：在初始温度进行第一保温，以第一升温速率由所述初始温度升至中间温度进行第二保温，以第二升温速率由所述中间温度升至终点温度进行第三保温。在本发明中，所述初始温度为160～170℃，优选为165～168℃；所述第一保温的时间为2min。在本发明中，所述第一升温速率优选为7～10℃/min，进一步优选为8～9℃/min；所述中间温度为220～225℃；所述第二保温的时间为4min。在本发明中，所述第二升温速率优选为5～8℃/min，进一步优选为6～7℃/min；所述终点温度为242～248℃，所述第三保温的时间为10min。
在本发明中，所述气相色谱检测的进样口的温度为210～240℃，优选为220～230℃。
在本发明中，所述气相色谱检测的检测器为氢火焰离子化检测器；所述检测器的温度为230～250℃，优选为240℃。
在本发明中，所述气相色谱检测的载气的流速为0.8～5.0mL/min，优选为1.0～4.0mL/min，进一步优选为2.0～3.0mL/min。
在本发明中，所述气相色谱检测的进样量为0.6～1.2μL，优选为0.7～1.0μL，进一步优选为0.8μL。
所述气相色谱检测后，本发明利用面积归一法对所述气相色谱检测的结果进行计算，得到待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量。
本发明对所述利用面积归一法对所述气相色谱检测的结果进行计算的过程不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的面积归一法进行计算即可。
得到待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量后，本发明优选还包括得到待测硬脂酸酰胺产品中总酰胺的含量。
在本发明中，所述待测硬脂酸酰胺产品中总酰胺的含量为待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量之和。
下面结合实施例对本发明提供的硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
准确称取1801型硬脂酸酰胺(所测产品样品从市场上够得，下同)0.4g于刻度试管中，并加入10mL色谱级乙醇含量大于99.9％，水浴加热(42±2℃)振摇，溶解，取溶液0.8μL(进样量)进样至气相色谱仪中，平行进行色相色谱分析三次。
气相色谱分析条件包括：
采用GC-9160气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用Agilent毛细管气相色谱柱(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷、柱长30m、内径0.32mm、膜厚0.20μm；进样口温度230℃；检测器温度240℃；程序升温(柱温)：初始温度168℃，保持2min，以7℃/min的速率升至220℃，保持4min；再以5℃/min的速率升至245℃，保持10min；载气流速2.0mL/min。
分析结果见表1。
表1 1801型硬脂酸酰胺分析结果
实施例2
准确称取1840型硬脂酸酰胺0.45g于刻度试管中，并加入10mL色谱级乙醇含量大于99.9％，水浴加热(43±2℃)振摇，溶解，取溶液1.0μL(进样量)进样至气相色谱仪中，平行进行色相色谱分析三次。
气相色谱分析条件包括：
采用GC-9160气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用Agilent毛细管气相色谱柱(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷、柱长30m、内径0.32mm、膜厚0.20μm；进样口温度230℃；检测器温度240℃；程序升温(柱温)：初始温度170℃，保持2min，以8℃/min的速率升至220℃，保持4min；再以6℃/min的速率升至245℃，保持10min；载气流速2.0mL/min。
分析结果见表2。
表2 1840型硬脂酸酰胺
实施例3
准确称取1842型硬脂酸酰胺0.5g于刻度试管中，并加入10mL色谱级乙醇含量大于99.9％，水浴加热(45±2℃)振摇，溶解，取溶液0.7μL(进样量)进样至气相色谱仪中，平行进行色相色谱分析三次。
气相色谱分析条件包括：
采用GC-9160气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用Agilent毛细管气相色谱柱(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷、柱长30m、内径0.32mm、膜厚0.20μm；进样口温度230℃；检测器温度240℃；程序升温(柱温)：初始温度170℃，保持2min，以8℃/min的速率升至220℃，保持4min；再以6℃/min的速率升至245℃，保持10min；载气流速2.0mL/min。
分析结果见表3。
表3 1842型硬脂酸酰胺
实施例4
准确称取1865型硬脂酸酰胺0.6g于刻度试管中，并加入15mL色谱级乙醇含量大于99.9％，水浴加热(46±2℃)振摇，溶解，取溶液0.6μL(进样量)进样至气相色谱仪中，平行进行色相色谱分析三次。
气相色谱分析条件包括：
采用GC-9160气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用Agilent毛细管气相色谱柱(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷、柱长30m、内径0.32mm、膜厚0.20μm；进样口温度230℃；检测器温度240℃；程序升温(柱温)：初始温度165℃，保持2min，以9℃/min的速率升至220℃，保持4min；再以4℃/min的速率升至246℃，保持10min；载气流速2.2mL/min。
分析结果见表4。
表4 1865型硬脂酸酰胺
实施例5
准确称取1895型硬脂酸酰胺0.6g于刻度试管中，并加入15mL色谱级乙醇含量大于99.9％，水浴加热(48±2℃)振摇，溶解，取溶液1.2μL(进样量)进样至气相色谱仪中，平行进行色相色谱分析三次。
气相色谱分析条件包括：
采用GC-9160气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器；采用Agilent毛细管气相色谱柱(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷、柱长30m、内径0.32mm、膜厚0.20μm；进样口温度230℃；检测器温度240℃；程序升温(柱温)：初始温度160℃，保持2min，以10℃/min的速率升至225℃，保持4min；再以5℃/min的速率升至245℃，保持10min；载气流速2.5mL/min。
分析结果见表5。
表5 1895型硬脂酸酰胺
从表1～5可以看出：本发明提供的检测方法绝对偏差在-0.6至0.6之间，说明具有可靠的准确度和良好的精密度。绝对偏差＝检得值-平均值。
图1为实施例1所得气相色谱图，从图1可以看出：棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的出峰顺序和保留时间。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测硬脂酸酰胺产品溶解，得到上机溶液；
对所述上机溶液进行气相色谱检测，利用面积归一法对所述气相色谱检测的结果进行计算，得到待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量；
所述气相色谱检测的参数包括：
色谱柱为毛细管气相色谱柱；所述毛细管气相色谱柱的填料为(88％氰丙基)芳基聚硅氧烷；所述色谱柱的柱长为25～50m、内径为0.25～0.45mm、膜厚为0.20～0.50μm；
色谱柱的升温程序为：在初始温度进行第一保温，以第一升温速率由所述初始温度升至中间温度进行第二保温，以第二升温速率由所述中间温度升至终点温度进行第三保温；所述初始温度为160～170℃，所述第一保温的时间为2min；所述中间温度为220～225℃，所述第二保温的时间为4min；所述终点温度为242～248℃，所述第三保温的时间为10min；
进样口的温度为210～240℃；
检测器为氢火焰离子化检测器；所述检测器的温度为230～250℃；
载气的流速为0.8～5.0mL/min；
进样量为0.6～1.2μL。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述溶解的试剂包括乙醇、乙醚、丁醇和丙酮。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述乙醇的纯度≥99.9％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述待测硬脂酸酰胺产品和溶解的试剂的用量比为0.3～0.8g：10～15mL。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述溶解的温度为40～50℃，时间为8～15min。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一升温速率为7～10℃/min。
7.根据权利要求1或6所述的测定方法，其特征在于，所述第二升温速率为5～8℃/min。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，还包括：得到待测硬脂酸酰胺产品中总酰胺的含量；
所述待测硬脂酸酰胺产品中总酰胺的含量为待测硬脂酸酰胺产品中棕榈酸酰胺和硬脂酸酰胺的含量之和。
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