CN110514765B - 酒中二元酸二乙酯的检测方法 - Google Patents

酒中二元酸二乙酯的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及酒中二元酸二乙酯的检测方法，属于化学分析技术领域。本发明提供了酒中二元酸二乙酯的检测方法：通过高效液相色谱‑质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相的水相中含有0.09～1g/L甲酸或乙酸，流动相的有机相为甲醇或乙腈；所述质谱采用正模式检测。采用本发明方法可以快速分离并检测丁二酸二乙酯等酒中常见的二元酸二乙酯类化合物，灵敏度高且检测结果准确，是一种行之有效的检测方法。

Description

酒中二元酸二乙酯的检测方法
技术领域
本发明涉及酒中二元酸二乙酯的检测方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
二元酸二乙酯是一类高沸点酯类化合物，通常用作增塑剂、润滑剂、食品增香剂等。酒在酿造过程中会产生一定量的二元酸，这些二元酸经微生物或酶的作用，或在乙醇体系中经化学作用，酯化而成二元酸二乙酯。如丁二酸二乙酯是白酒中常见的二元酸二乙酯类化合物，一定浓度下呈现出水果香味，具有丰富酒体香味成分的作用。
目前，酒中酯类化合物的检测通常采用气相色谱或气相色谱质谱联用法。然而，酒中二元酸二乙酯类化合物相对于其他酯类化合物具有含量低、沸点高的特点，如果直接进样，采用气相色谱或气相色谱质谱法是无法检出这类二元酸二乙酯化合物并定量的，因此需要对酒样品进行复杂的前处理，然后才能进样气相色谱质谱进行检测。
因此，亟需提供一种针对酒类产品中二元酸二乙酯类化合物的快速简便、灵敏度及准确度高的检测方法。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供酒中二元酸二乙酯的检测方法。
本发明提供了酒中二元酸二乙酯的检测方法：通过高效液相色谱-质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相的水相中含有0.09～1g/L甲酸或乙酸，流动相的有机相为甲醇或乙腈；所述质谱采用正模式检测。
进一步地，流动相的水相中含有0.1±0.01g/L甲酸或乙酸。
优选地，流动相的水相中含有0.1g/L甲酸或乙酸。
进一步地，所述高效液相色谱采用梯度洗脱，流动相为：0～10min：10～95％v/v甲醇；10.1～15min：95％v/v甲醇；15.1～17min：10％v/v甲醇；停止洗脱。
进一步地，所述高效液相色谱的色谱柱为C18柱。
优选地，色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱。
优选地，所述ZORBAX Eclipse Plus C18柱长100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm。
进一步地，所述高效液相色谱柱温为25～35℃，流速为0.1～0.4mL/min，进样量为1～10μL。
优选地，柱温为30℃，流速为0.2mL/min，进样量为5μL。
进一步地，所述质谱的检测条件为：采用电喷雾离子源，干燥气温度300～350℃，干燥气流量8～12L/min，雾化气压力30～40psig，毛细管电压3500～4000v，毛细管出口电压60～175v。
优选地，干燥气温度325℃，干燥气流量10L/min，雾化气压力40psig，毛细管电压4000v，毛细管出口电压135v。
进一步地，所述的酒为白酒。
优选地，所述的白酒为白酒的成品酒。
优选地，所述的白酒选自浓香型白酒、酱香型白酒、凤香型白酒、清香型白酒、凤兼复合型白酒、浓酱兼香型白酒中至少一种。
进一步地，所述的二元酸二乙酯选自丁二酸二乙酯、壬二酸二乙酯或其混合物。
进一步地，将酒用甲醇稀释后进样高效液相色谱进行检测，或者将未经稀释的酒进样高效液相色谱。
进一步地，所述质谱的检测器为四级杆飞行时间质谱检测器。
进一步地，所述质谱选择M/Z分子离子作为定量离子。
进一步地，所述酒中二元酸二乙酯的M/Z信号峰根据标准物质对照品确定；采用所述检测方法，二元酸二乙酯与相应的标准物质对照品M/Z信号峰的出峰时间一致。
进一步地，所述二元酸二乙酯的M/Z信号峰为：
化合物 M/Z 出峰时间/min
丁二酸二乙酯 175.0965 7.52
壬二酸二乙酯 245.1750 10.65
。
进一步地，所述二元酸二乙酯的含量计算方法还包括如下步骤：
a、绘制标准曲线：配制二元酸二乙酯的标准溶液，根据所述检测方法进样检测，分别以二元酸二乙酯M/Z信号峰的峰面积和标准溶液浓度为横纵坐标，绘制浓度-峰面积标准曲线；
b、检测并计算含量：酒按所述检测方法进样检测，根据二元酸二乙酯M/Z信号峰的峰面积与步骤a的标准曲线计算出含量，即可。
本发明提供了酒中二元酸二乙酯的检测方法，主要具有以下优点：
1、通过向流动相的水相中添加适量的甲酸或乙酸，不仅可以抑制二元酸二乙酯类物质的水解，延长其柱保留，从而实现良好分离及准确检测，又不至于造成质谱正模式检测条件下仪器噪音基线过高、检测灵敏度降低等问题。
2、酒样品不需要预处理，或者用适量的甲醇稀释即可，排除了样品处理过程中造成的检测误差。
3、本发明利用高分辨的四级杆飞行时间质谱检测器，以质荷比(M/Z)、同位素相对丰度、同位素比例等的相似度，定性各种二元酸二乙酯，分析时间短，检测灵敏度高，准确性好，可大大减少样品中其它离子的干扰，排除样品检测的假阳性结果。
检测结果表明，采用本发明方法可以快速分离并检测酒中常见的二元酸二乙酯化合物，灵敏度高且检测结果准确，是一种行之有效的检测方法。
附图说明
图1为实施例1中标准溶液浓度为50μg/L时两种二元酸二乙酯类标准物质总离子流图及提取离子流图；
图2为实施例1中浓香型白酒样品总离子流图及提取离子流图；
图3为实施例2中酱香型白酒样品总离子流图及提取离子流图；
图4为对比例1中流动相的水相中甲酸含量为0.1g/L的提取离子流图；
图5为对比例1中流动相的水相中不加酸的提取离子流图；
图6为对比例1中流动相的水相中甲酸含量为1.5g/L的提取离子流图。
具体实施方式
本发明提供了酒中二元酸二乙酯的检测方法：通过高效液相色谱-质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相的水相中含有0.09～1g/L甲酸或乙酸，流动相的有机相为甲醇或乙腈；所述质谱采用正模式检测。
由于二元酸二乙酯具有沸点高，并且在酒中的含量低的特点，若直接进样检测，并对这类物质进行定量，利用气相色谱质谱法是难于实现的。本发明采用液相色谱质谱法进行该类物质的创新性检测，弥补了酒中高沸点二元酸二乙酯类化合物的检测空白。采用液相色谱质谱法进行该类物质的检测，主要难点在于：由于二元酸二乙酯类化合物在流动相水相中，其末端的-C2H5易丢失，形成二元酸单乙酯或二元酸，因此需要向流动相中加酸，以防止其在流动相中水解。然而，若流动相中酸的加入量控制不当，会大大降低检测灵敏度。因此，流动相中添加酸的种类和用量均非常关键。
发明人经过反复考察，确定流动水相中添加0.09～1g/L甲酸或乙酸为最佳，不仅可以避免二元酸二乙酯类物质在流动相中的水解，实现两种化合物的良好分离，又不至于造成质谱检测灵敏度降低的问题。相反，若甲酸或乙酸含量小于0.09g/L，两种二元酸二乙酯在流动相中易出现水解，使含量检测结果偏低；甲酸或乙酸含量大于1g/L时，所检测的二元酸二乙酯化合物离子化响应降低，仪器噪音基线过高，检测灵敏度降低，影响其检测限。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释，以白酒产品中常见的高沸点二元酸二乙酯为代表，证明采用本发明方法可以分离与检测二元酸二乙酯类化合物，具有分析时间短、灵敏度高且结果准确的特点。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。以下实施例采用安捷伦1290LC-6520QTOF液质联用仪。
实施例1采用本发明方法检测浓香型白酒中二元酸二乙酯类化合物
LC-QTOF(高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪)的液相色谱条件：A为超纯水溶液(含0.1g/L甲酸)，B为甲醇，流动相采用梯度洗脱：0-10min：10～95％v/v B(仪器自动实现梯度变化)；10.1-15min：95％v/v B；15.1-17min：10％v/v B；停止洗脱。
色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱，柱长100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm，柱温为30℃，流速为0.2mL/min，进样量为5μL。
LC-QTOF联用仪的质谱条件为：采用电喷雾离子源，正模式，干燥气温度325℃，干燥气流量10L/min，雾化气压力40psig，毛细管电压3500v，毛细管出口电压135v。
步骤a、绘制标准曲线：以甲醇为溶剂，配制二元酸二乙酯混合标准母液100mL(丁二酸二乙酯、壬二酸二乙酯浓度分别为1000mg/L)，用70％甲醇稀释母液，分别配制浓度为10μg/L、50μg/L、100μg/L、500μg/L、1000μg/L、1500μg/L的标准溶液并进样LC-QTOF联用仪，根据各溶液浓度与其对应的M/Z的峰面积计算得到了浓度-峰面积标准曲线。各二元酸二乙酯类化合物的线性范围、线性方程、R2值、检测限、检测灵敏度(RSD)，如下表所述：
表1各二元酸二乙酯类化合物的标准曲线
Figure BDA0002192953160000041
以上标准物质浓度为50μg/L的总离子流图及提取离子流图见图1(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)，各二元酸二乙酯类化合物的M/Z信号峰见下表：
表2各二元酸二乙酯类化合物的M/Z信号峰
化合物 M/Z 出峰时间/min
丁二酸二乙酯 175.0965 7.511
壬二酸二乙酯 245.1750 10.660
步骤b、白酒样品处理：分别取白酒样品三份(市购52％vol浓香型白酒)，各0.9mL，其中的两份分别加入0.1mL二元酸二乙酯标准溶液100ug/L，1000ug/L，另一份加入0.1mL甲醇，作为检测样品进样LC-QTOF。白酒样品总离子流图见图2(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)。
步骤c、分析色谱质谱图：在总离子流图中提取各二元酸二乙酯类化合物的M/Z，得到各二元酸二乙酯类化合物提取离子色谱图，并积分，定量各二元酸二乙酯类化合物。
以步骤b处理后的白酒样品，进行方法的回收率测定，检测结果见下表：
表3浓香型白酒样品的回收率测定结果
Figure BDA0002192953160000051
实施例2采用本发明方法检测酱香型白酒中二元酸二乙酯类化合物
步骤a、标准曲线绘制与实施例1中的相同；LC-QTOF联用仪的液相色谱的条件与实施例1相同。
步骤b、分别取酱香型白酒样品三份(市购53％vol酱香型白酒)，各0.5mL，其中的两份分别加入0.2mL二元酸二乙酯标准溶液500ug/L，1000ug/L，再加入0.3mL甲醇，另一份加入0.5mL甲醇，使样品总体积为1mL，作为检测样品进样LC-QTOF。酱香型白酒样品总离子流图见图3(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)。
步骤c、分析色谱质谱图：在总离子流图中提取各二元酸二乙酯类化合物的M/Z，得到提取离子色谱图，并积分，定量各二元酸二乙酯类化合物。
以步骤b处理后的酱香型白酒样品，进行方法的回收率测定，检测结果见下表：
表4酱香型白酒样品的回收率测定结果
Figure BDA0002192953160000052
Figure BDA0002192953160000061
实施例3采用本发明方法检测其它香型白酒中二元酸二乙酯类化合物
步骤a、标准曲线绘制与实施例1中的相同；LC-QTOF联用仪的液相色谱的条件与实施例1相同。
步骤b、分别取市购45％vol凤香型白酒、市购52％vol清香型白酒、市购50％vol凤兼复合型白酒、市购42％vol浓酱兼香型白酒样品各三份，各1mL，直接作为检测样品进样LC-QTOF。
步骤c、分析色谱质谱图：在总离子流图中提取各二元酸二乙酯类化合物的M/Z，得到各二元酸二乙酯类化合物的提取离子色谱图，并积分，定量各二元酸二乙酯类化合物。
以步骤b处理后的白酒样品，检测结果见下表：
表5其它香型样品的测定结果
Figure BDA0002192953160000062
以下通过对比例进一步证明本发明的有益效果。
对比例1流动水相中酸含量对检测效果的影响
取实施例2中浓香型白酒分别在下述两种流动水相条件下进样检测，其余色谱、质谱条件均与实施例2相同：条件一：流动水相中不添加酸；条件二：流动水相中甲酸含量为1.5g/L。
实验结果：流动水相中不添加酸的标样分离效果见图5，流动水相中甲酸含量为1.5g/L的标样分离效果见图6(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)。从图中可以看出，流动水相中不添加甲酸，丁二酸二乙酯的响应较弱；流动水相中甲酸含量大于1g/L时，两个目标化合物的响应都明显降低。在上述两种酸含量的条件下，二元酸二乙酯的检测效果均明显不如图4，图4表示流动相的水相中甲酸含量为0.1g/L的提取离子流图(化合物响应情况以图4、5、6中峰面积为标准)。
上述实验结果表明，本发明确定的检测条件，即流动相中添加0.09～1g/L甲酸或乙酸，检测效果最佳，既能实现两种化合物的良好分离，又不至于造成检测灵敏度降低等问题。若流动水相中酸含量在该范围之外，均难以达到良好的检测效果。
需要说明的是，本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。

Claims (9)

1.酒中二元酸二乙酯的检测方法，其特征是：通过高效液相色谱-质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相的水相中含有0.1±0.01 g/L甲酸或乙酸，流动相的有机相为甲醇或乙腈；所述质谱的检测器为四级杆飞行时间质谱检测器；所述质谱采用正模式检测；所述的酒为白酒；所述的二元酸二乙酯选自丁二酸二乙酯、壬二酸二乙酯或其混合物；
所述高效液相色谱采用梯度洗脱，流动相为：0～10min：10～95%v/v甲醇；10.1～15min：95%v/v甲醇；15.1～17min：10%v/v甲醇；停止洗脱；
所述高效液相色谱的色谱柱为C18柱；所述C18柱长100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm；
所述高效液相色谱柱温为25~35℃，流速为0.1~0.4mL/min，进样量为1~10μL；
所述质谱的检测条件为：采用电喷雾离子源，干燥气温度300~350℃，干燥气流量8~12L/min，雾化气压力30~40 psig，毛细管电压3500~4000v，毛细管出口电压60~175v。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：流动相的水相中含有0.1 g/L甲酸或乙酸。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述高效液相色谱的色谱柱为ZORBAXEclipse Plus C18柱。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述高效液相色谱柱温为30℃，流速为0.2mL/min，进样量为5μL。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述质谱的检测条件为：采用电喷雾离子源，干燥气温度325℃，干燥气流量10 L/min，雾化气压力40 psig，毛细管电压4000v，毛细管出口电压135v。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述的白酒为白酒的成品酒。
7.如权利要求6所述的检测方法，其特征是：所述的白酒选自浓香型白酒、酱香型白酒、凤香型白酒、清香型白酒、凤兼复合型白酒、浓酱兼香型白酒中至少一种。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：将酒用甲醇稀释后进样高效液相色谱进行检测，或者将未经稀释的酒进样高效液相色谱。
9.如权利要求1~8任意一项所述的检测方法，其特征是：所述二元酸二乙酯的含量计算方法还包括如下步骤：
a、绘制标准曲线：配制二元酸二乙酯的标准溶液，根据所述检测方法进样检测，分别以二元酸二乙酯M/Z信号峰的峰面积和标准溶液浓度为横纵坐标，绘制浓度-峰面积标准曲线；
b、检测并计算含量：酒按所述检测方法进样检测，根据二元酸二乙酯M/Z信号峰的峰面积与步骤a的标准曲线计算出含量，即可。
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