CN111707755B - 酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酒和/或酿酒副产物中γ‑内酯的检测方法，属于化学分析技术领域。本发明提供了酒和/或酿酒副产物中γ‑内酯的检测方法，该方法采用高效液相色谱‑质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相为水和甲醇的混合物；采用以下梯度洗脱方式，流动相依次为：0～10min：10～98％v/v甲醇；10.1～15min：98％v/v甲醇；15.1～17min：10％v/v甲醇；停止洗脱。采用本发明提供的上述检测方法可以快速分离并检测酒和/或酿酒副产物中常见的γ‑内酯化合物，灵敏度高且检测结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
内酯(lactones)是指在同一分子中既含有羧基，又含有羟基，二者脱水生成的有机物，由一个分子自身发生酯化反应脱水形成，同时水解后也是一个分子，环中含有酯基(-COO-)结构。γ-内酯是羟基在分子γ位上的内酯，一般具有水果香、乳酪香味，是食品中一类重要的风味化合物，天然存在于植物、水果中，也存在于葡萄酒、白酒中，具有丰富酒体风味成分的作用。
目前，γ-内酯类化合物的检测通常采用气相色谱或气相色谱质谱联用法，样品前处理一般需采用顶空固相微萃取、液液萃取、固相萃取等方式。然而，酒或酿酒副产物中γ-内酯类化合物相对于其他酯类化合物具有含量低、沸点高的特点，如果直接进样，采用气相色谱或气相色谱质谱法是无法检出γ-内酯类化合物并定量的，因此需要对酒和酿酒副产物样品进行复杂的前处理。比如，聂庆庆等人利用固相萃取结合GC-MS技术检测白酒中的γ-内酯(固相萃取结合气相色谱-质谱技术定量白酒中的γ-内酯[J].食品与发酵工业，2012，38(4)：159～164)：酒样100mL旋转蒸发除去其中的乙醇，水稀释后上样固相萃取小柱，以超纯水及添加NaHCO3的甲醇-水混合液淋洗小柱；小柱通气干燥，二氯甲烷洗脱再洗脱；洗脱液加无水硫酸钠于-20℃下干燥过夜后转移定容至2mL，再添加内标在47℃水浴下浓缩至150μL，取1μL进样经GC-MS分析。该方法需要的白酒样品量大，前处理方式繁杂，耗时长。此外，白酒及其副产物中γ-内酯的定量检测方法目前报道较少，而白酒及其副产物中γ-内酯的准确定量对于进一步研究其在白酒中风味贡献起着重要的作用。
因此，亟需提供一种针对酒或酿酒副产物中γ-内酯类化合物的快速简便、成本低、灵敏度及准确度高的检测方法。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法。
本发明提供了酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法：通过高效液相色谱-质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相为水和甲醇的混合物；采用以下梯度洗脱方式，流动相依次为：0～10min：10～98％v/v甲醇；10.1～15min：98％v/v甲醇；15.1～17min：10％v/v甲醇；停止洗脱。
进一步地，所述流动相的水中含有0.1～1g/L甲酸和/或乙酸。
优选地，所述流动相的水中含有0.5g/L甲酸和/或乙酸。
进一步地，所述高效液相色谱的色谱柱为C18柱。
优选地，所述高效液相色谱的色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱。
进一步优选地，所述ZORBAX Eclipse Plus C18柱长100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm。
进一步地，所述高效液相色谱的柱温为25～35℃，流速为0.1～0.4mL/min，进样量为1～10μL。
优选地，所述高效液相色谱的柱温为30℃，流速为0.2mL/min，进样量为5μL。
进一步地，所述质谱的检测条件为：采用电喷雾离子源，干燥气温度280～325℃，干燥气流量8～12L/min，雾化气压力30～40psig，毛细管电压3500～4000v，毛细管出口电压60～110v。
优选地，所述质谱的检测条件为：采用电喷雾离子源，干燥气温度300℃，干燥气流量10L/min，雾化气压力40psig，毛细管电压4000v，毛细管出口电压90v。
进一步地，所述质谱采用正模式检测。
进一步地，所述的γ-内酯为γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-庚内酯、γ-辛内酯、γ-壬内酯、γ-癸内酯中至少一种。
进一步地，所述的酒为白酒。
优选地，所述的白酒为白酒基酒或白酒成品酒。
优选地，所述的白酒基酒为浓香型白酒基酒。
优选地，所述的白酒成品酒选自浓香型白酒、酱香型白酒、凤香型白酒、清香型白酒、凤兼复合型白酒、浓酱兼香型白酒中至少一种。
进一步地，所述的酿酒副产物为蒸馏尾水。
本发明提供了酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的定量检测方法，：包括如下步骤：
a、绘制标准曲线：配制γ-内酯的标准溶液，根据所述的检测方法进样检测，分别以γ-内酯M/Z信号峰的峰面积和标准溶液浓度为横纵坐标，绘制浓度-峰面积标准曲线；
b、检测并计算含量：取含有酒和/或酿酒副产物的样品，按照所述的检测方法进样检测，根据γ-内酯M/Z信号峰的峰面积与步骤a的标准曲线计算出含量，即可。
根据本发明的一些实施例，将酒和/或酿酒副产物用甲醇稀释后进样高效液相色谱进行检测，或者将未经稀释的酒和/或酿酒副产物进样高效液相色谱。
根据本发明的一些实施例，所述质谱的检测器为四级杆飞行时间质谱检测器。
根据本发明的一些实施例，所述质谱选择M/Z分子离子作为定量离子。
根据本发明的一些实施例，所述酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的M/Z信号峰根据标准物质对照品确定；采用所述检测方法，γ-内酯与相应的标准物质对照品M/Z信号峰的出峰时间一致。
根据本发明的一些实施例，所述γ-内酯的M/Z信号峰为：
| 化合物 | M/Z | 出峰时间/min |
| γ-戊内酯 | 101.0597 | 3.56 |
| γ-己内酯 | 115.0754 | 5.14 |
| γ-庚内酯 | 129.0910 | 6.77 |
| γ-辛内酯 | 143.1067 | 8.05 |
| γ-壬内酯 | 157.1233 | 9.04 |
| γ-癸内酯 | 171.1388 | 9.80 |
本发明提供了酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法，采用该方法可以快速分离并检测酒和/或酿酒副产物中常见的γ-内酯化合物，灵敏度高且检测结果准确。此外，本发明检测方法还具有以下优点：
1、无需使用有机溶剂萃取、固相萃取或固相微萃取等样品前处理过程，检测时间短、检测成本低。
2、酒和/或酿酒副产物样品不需要预处理，或者用适量的甲醇简单稀释即可，排除了样品处理过程中造成的检测误差。
3、本发明利用高分辨的四级杆飞行时间质谱检测器，以质荷比(M/Z)、同位素相对丰度、同位素比例等的相似度，定性各种γ-内酯，分析时间短，检测灵敏度高，准确性好，可大大减少样品中其它离子的干扰，排除样品检测的假阳性结果。
附图说明
图1为实施例1中标准溶液浓度为25μg/L时六种γ-内酯类标准物质的提取离子流图；
图2为实施例1中浓香型白酒样品六种γ-内酯提取离子流图；
图3为实施例3中尾水样品六种γ-内酯提取离子流图；
图4为对比例2中流动相的水相中不添加酸时尾水样品六种γ-内酯提取离子流图；
图5为对比例2中流动相的水相中含1.5g/L甲酸时标准溶液浓度为25μg/L的六种γ-内酯类标准物质提取离子流图；
图6为对比例1中采用梯度洗脱条件①时六种γ-内酯类标准物质浓度为1000μg/L的重叠总离子流图和提取离子流图；
图7为对比例2中采用梯度洗脱条件②时六种γ-内酯类标准物质浓度为1000μg/L的重叠总离子流图和提取离子流图。
具体实施方式
本发明提供了酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法：通过高效液相色谱-质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相为水和甲醇的混合物；采用以下梯度洗脱方式，流动相依次为：0～10min：10～98％v/v甲醇；10.1～15min：98％v/v甲醇；15.1～17min：10％v/v甲醇；停止洗脱。
由于酒或酿酒副产物中的γ-内酯类化合物具有沸点高，含量低的特点，若直接进样气相色谱难以被准确检测，更难以实现定量检测。为此，本发明提供了上述液相色谱-质谱联用检测酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的方法，弥补了酒中高沸点γ-内酯类化合物的检测空白。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释，以白酒产品中常见的高沸点γ-内酯为代表，证明采用本发明方法可以分离与检测γ-内酯类化合物，具有分析时间短、灵敏度高且结果准确的特点。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。以下实施例采用安捷伦1290LC-6520QTOF液质联用仪。
实施例1采用本发明方法检测浓香型白酒中γ-内酯类化合物
LC-QTOF(高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪)的液相色谱条件：流动相中A为超纯水溶液(含0.5g/L甲酸)，B为甲醇，采用以下梯度洗脱条件，流动相依次为：0-10min：10～98％v/v B(仪器自动实现梯度变化)；10.1-15min：98％v/v B；15.1-17min：10％v/vB；停止洗脱。
色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱，柱长100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm，柱温为30℃，流速为0.2mL/min，进样量为5μL。
LC-QTOF联用仪的质谱条件为：采用电喷雾离子源，正模式，干燥气温度300℃，干燥气流量10L/min，雾化气压力40psig，毛细管电压3500v，毛细管出口电压90v。
步骤a、绘制标准曲线：以甲醇为溶剂，配制γ-内酯混合标准母液100mL(六种γ-内酯浓度分别为1000mg/L)，用70％甲醇稀释母液，分别配制浓度为10μg/L、25μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L、1000μg/L的标准溶液并进样LC-QTOF联用仪，根据各溶液浓度与其对应的M/Z的峰面积计算得到了浓度-峰面积标准曲线。各γ-内酯类化合物的线性范围、线性方程、R2值、检测限、检测灵敏度(RSD)，如下表所述：
表1各γ-内酯类化合物的标准曲线
以上标准物质浓度为25μg/L的提取离子流图见图1(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)，各γ-内酯类化合物的M/Z信号峰见下表：
表2各γ-内酯类化合物的M/Z信号峰
| 化合物 | 出峰时间/min | M/Z |
| γ-戊内酯 | 3.56 | 101.0597 |
| γ-己内酯 | 5.14 | 115.0754 |
| γ-庚内酯 | 6.77 | 129.0910 |
| γ-辛内酯 | 8.05 | 143.1067 |
| γ-壬内酯 | 9.04 | 157.1233 |
| γ-癸内酯 | 9.80 | 171.1388 |
步骤b、白酒样品处理：分别取白酒样品三份(市购52％vol浓香型白酒)，各0.9mL，其中的两份分别加入0.1mLγ-内酯标准溶液500ug/L，1000ug/L，另一份加入0.1mL甲醇，作为检测样品进样LC-QTOF。白酒样品6种γ-内酯化合物的提取离子流图离子流图见图2(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)。
步骤c、分析色谱质谱图：在总离子流图中提取各γ-内酯类化合物的M/Z，得到各γ-内酯类化合物提取离子色谱图，并积分，定量各γ-内酯类化合物。
以步骤b处理后的白酒样品，进行方法的回收率测定，检测结果见下表：
表3浓香型白酒样品的回收率测定结果
| 化合物 | 样品浓度/(ug·L<sup>-1</sup>) | 平均回收率/％ | RSD/％ |
| γ-戊内酯 | 149.90 | 101.89 | 3.52 |
| γ-己内酯 | 110.56 | 101.31 | 2.15 |
| γ-庚内酯 | 6.97 | 106.83 | 3.24 |
| γ-辛内酯 | 17.37 | 92.95 | 1.78 |
| γ-壬内酯 | 38.22 | 93.93 | 1.23 |
| γ-癸内酯 | 0.79 | 102.47 | 3.75 |
实施例2采用本发明方法检测多种香型白酒中γ-内酯类化合物
步骤a、标准曲线绘制与实施例1中的相同；LC-QTOF联用仪的液相色谱的条件与实施例1相同。
步骤b、分别取市购53％vol酱香型白酒、市购45％vol凤香型白酒、市购52％vol清香型白酒、市购50％vol凤兼复合型白酒、市购42％vol浓酱兼香型白酒样品，各1mL，直接作为检测样品进样LC-QTOF。
步骤c、分析色谱质谱图：在总离子流图中提取各γ-内酯类化合物的M/Z，得到各γ-内酯类化合物的提取离子色谱图，并积分，定量各γ-内酯类化合物。
以步骤b处理后的白酒样品，检测结果见下表：
表4多种香型样品的测定结果
实施例3采用本发明方法检测浓香型白酒尾水中γ-内酯类化合物
步骤a、标准曲线绘制与实施例1中的相同；LC-QTOF联用仪的液相色谱的条件与实施例1相同。
步骤b、分别取浓香型白酒尾水样品三份，各0.9mL，其中的两份分别加入0.1mLγ-内酯标准溶液500ug/L，1000ug/L，另一份加入0.1mL甲醇，使样品总体积为1mL，作为检测样品进样LC-QTOF。尾水样品6种γ-内酯化合物的提取离子流图见图3(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)。
步骤c、分析色谱质谱图：在总离子流图中提取各γ-内酯类化合物的M/Z，得到提取离子色谱图，并积分，定量各γ-内酯类化合物。
以步骤b处理后的尾水样品，进行方法的回收率测定，检测结果见下表：
表5尾水样品的回收率测定结果
| 化合物 | 样品浓度/(ug·L<sup>-1</sup>) | 平均回收率/％ | RSD/％ |
| γ-戊内酯 | 916.24 | 99.04 | 2.97 |
| γ-己内酯 | 129.50 | 119.70 | 1.58 |
| γ-庚内酯 | 35.44 | 105.73 | 3.16 |
| γ-辛内酯 | 71.18 | 94.76 | 3.74 |
| γ-壬内酯 | 387.26 | 91.81 | 1.64 |
| γ-癸内酯 | 19.85 | 99.94 | 2.75 |
对比例1流动相梯度洗脱条件对检测效果的影响
取实施例1中6个γ-内酯化合物在下述两种流动相梯度洗脱条件下进样检测，其余色谱、质谱条件均与实施例1相同：①流动相中A为超纯水溶液(含0.5g/L甲酸)，B为甲醇，采用以下梯度洗脱条件：0-10min：10～98％v/v B(仪器自动实现梯度变化)；10.1-15min：98％v/v B；15.1-17min：10％v/v B；停止洗脱；②流动相中A为超纯水溶液(含0.5g/L甲酸)，B为甲醇，采用以下梯度洗脱条件：0-6min：20～100％v/v B(仪器自动实现梯度变化)；6.1-10min：100％v/v B；10.1-12min：20％v/v B；停止洗脱。
条件①中6个γ-内酯化合物能很好的实现分离，分离效果好，重叠的总离子流图和6个目标化合物提取离子流图见图6(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)。条件②中γ-辛内酯和γ-壬内酯无法分开，重叠的总离子流图和6个目标化合物提取离子流图见图7(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)，6个目标化合物提取离子流图重叠后只能见5个峰。
对比例2流动水相中酸含量对检测效果的影响
取实施例3中浓香型白酒尾水在下述条件下进样检测：流动水相中不添加酸，其余色谱、质谱条件均与实施例3相同。
实验结果：流动水相中不添加酸的标样分离效果见图4(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)。从图中可以看出，流动水相中不加酸，尾水样品中6个γ-内酯化合物也能实现良好的分离效果，只是干扰峰稍多一些，但不影响检测效果。
取实施例1中6个γ-内酯化合物在下述条件下进样检测：流动相中加1.5g/L的甲酸，其余色谱、质谱条件均与实施例1相同。
实验结果：流动水相中酸含量大于1g/L时，基线噪音增高，严重影响γ-戊内酯、γ-己内酯的检测限，25ug/L时6个目标化合物的响应均弱，如图5(图中横坐标表示时间/min，纵坐标表示离子强度)。与之相比，从图1可以看出，在流动水相中加0.5g/L的甲酸时，基线噪音低，25ug/L时六个目标化合物均有较高的响应。
可见，当流动相水相中添加0.1～1g/L甲酸时，检测效果最佳，既能实现两种化合物的良好分离，又不至于造成检测灵敏度降低等问题，否则难以达到良好的检测效果。
需要说明的是，本说明书中描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例以及不同实施例的特征进行结合和组合。
Claims (11)
1.酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的检测方法，其特征是：通过高效液相色谱-质谱联用进行检测；所述高效液相色谱采用反相色谱，流动相为水和甲醇的混合物；采用以下梯度洗脱方式，流动相依次为：0～10min：10～98%v/v甲醇；10.1～15min：98%v/v甲醇；15.1～17min：10%v/v甲醇；停止洗脱；所述流动相的水中含有0.1~1 g/L甲酸和/或乙酸；所述质谱的检测条件为：采用电喷雾离子源，干燥气温度280~325℃，干燥气流量8~12 L/min，雾化气压力30~40 psig，毛细管电压3500~4000v，毛细管出口电压60~110v；所述高效液相色谱的色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱，且所述ZORBAX Eclipse Plus C18柱长100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm；所述的γ-内酯为γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-庚内酯、γ-辛内酯、γ-壬内酯和γ-癸内酯。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述流动相的水中含有0.5 g/L甲酸和/或乙酸。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述高效液相色谱的柱温为25~35℃，流速为0.1~0.4mL/min，进样量为1~10μL。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征是：所述高效液相色谱的柱温为30℃，流速为0.2mL/min，进样量为5μL。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述质谱的检测条件为：采用电喷雾离子源，干燥气温度300℃，干燥气流量10 L/min，雾化气压力40 psig，毛细管电压4000v，毛细管出口电压90v。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述质谱采用正模式检测。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述的酒为白酒。
8.如权利要求7所述的检测方法，其特征是：所述的白酒为白酒基酒或白酒成品酒。
9.如权利要求8所述的检测方法，其特征是：所述的白酒基酒为浓香型白酒基酒；所述的白酒成品酒选自浓香型白酒、酱香型白酒、凤香型白酒、清香型白酒、凤兼复合型白酒、浓酱兼香型白酒中至少一种。
10.如权利要求1所述的检测方法，其特征是：所述的酿酒副产物为蒸馏尾水。
11.酒和/或酿酒副产物中γ-内酯的定量检测方法，其特征是：包括如下步骤：
绘制标准曲线：配制γ-内酯的标准溶液，根据权利要求1~10任意一项所述的检测方法进样检测，分别以γ-内酯M/Z信号峰的峰面积和标准溶液浓度为横纵坐标，绘制浓度-峰面积标准曲线；
b、检测并计算含量：取含有酒和/或酿酒副产物的样品，按照权利要求1~10任意一项所述的检测方法进样检测，根据γ-内酯M/Z信号峰的峰面积与步骤a的标准曲线计算出含量，即可。
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