CN110133156B - 一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法 - Google Patents

一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法，属于电子烟烟液成分检测技术领域，其特征在于：电子烟烟液样品用磷酸盐缓冲液调节pH值、有机溶剂提取后，盐析分层，干燥剂除水，结合气相色谱‑串联质谱联用技术实现对电子烟烟液中511种香味成分的同时检测。本发明具有操作简单快速、通量高、成本低、溶剂用量少、环境友好、可分析化合物范围广、准确度高、精密度好、灵敏度高、重复性好等优点，可满足对电子烟烟液香味成分进行快速分析检测的需要。

Description

一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法
技术领域
本发明属于电子烟烟液香味成分检测技术领域，具体涉及一种气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定电子烟烟液中511种香味成分的分析方法。
背景技术
电子烟烟液通常由雾化剂(甘油和/或丙二醇)、水、烟碱和改善口感的香精等组成。烟液中香味成分的含量不超过10％，却是决定电子烟感官品质最重要的因素之一。目前人们对电子烟烟液中香味成分的研究较少，测定方法主要集中在气相色谱质谱法(GC/MS)。即，前处理完成后，首先进行全扫描(Scan)分析，通过检索标准质谱图库定性，受样品基质干扰、GC/MS灵敏度不足等分析方法问题制约，能准确定性的化合物数量极为有限；再将能准确定性的化合物用选择离子监测(SIM)定量，定量方式有两种，一种是用各化合物选择离子的峰面积与内标选择离子峰面积比例作为该化合物响应值，另一种是按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量，两种方式均是采用半定量的方法，而非用标准物质配制标准工作液，用标准曲线绝对定量。因此，迫切需要建立一种电子烟烟液香味成分超多靶标、操作简单、准确快速、高通量、高灵敏、高效率、绝对定量的分离分析方法。目前，气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定电子烟烟液中多种香味成分的方法还未见报道。
发明内容：
本文发明的目的旨在寻找操作简单、通用性强、成本低、环境友好、能满足性质差异较大的多种目标物的同时提取的通用型和高效型的电子烟烟液样品前处理方法，并结合气相色谱-串联质谱技术，寻找最优色谱条件及MRM(多反应监测模式)参数，实现对电子烟烟液中超多靶标香味成分的检测。该方法快速、准确、灵敏、成本低、易操作、通量高，可同时对511种香味成分进行测定，可满足对大批量样品进行快速分析检测的需要。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种同时检测电子烟烟液中超多靶标香味成分的方法，其特征在于：电子烟烟液样品用磷酸盐缓冲液调节pH值、有机溶剂提取后，盐析分层，无水硫酸镁除水，结合气相色谱-串联质谱联用技术实现对电子烟烟液中511种香味成分的同时检测，具体步骤如下：
(1)样品提取：将烟液样品用磷酸盐缓冲液调至pH值至3，加入提取溶剂及内标工作液，涡旋，加入氯化钠，涡旋、离心，取上清液，无水硫酸镁除水，涡旋、离心，上清液过滤后待测；
具体为：称取1g电子烟烟液样品于15mL具塞离心管中，加入5mL磷酸盐缓冲液调节pH值至3；加入5mL提取溶剂及内标工作液，以2500r/min涡旋1～5min；加入2.5～3.5g氯化钠，再以2500r/min涡旋1～2min，5000～8000r/min离心3～5min；取1mL上清液于2mL离心管中，加入150～200mg无水硫酸镁，立即以2500r/min涡旋1～2min，5000～8000r/min离心3～5min；上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后待测；
(2)样品检测：将样品进行气相色谱-串联质谱检测，采用基质匹配标准工作溶液制作标准曲线，用标准曲线定量；
GC-MS/MS分析条件如下：
色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱，固定相为50％苯基-甲基聚硅氧烷，规格60m×0.25mm×0.25μm，进样口端串联预柱(5m×0.25mm)；进样口温度：290℃；进样量：0.8～1.0μL；进样方式：不分流进样，不分流时间1min；载气：氦气，梯度流量模式；程序升温；电离模式：电子轰击电离，电离能70eV；灯丝电流：35μA；离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；Q2碰撞气：氮气(纯度99.999％)，流量1.5mL/min；淬灭气：氦气(纯度为99.999％)，流量2.25mL/min；扫描方式：多反应监测(MRM)模式。
本发明中，所述的香味成分包括醛、酮、醇、酚、醚、酯、内酯、烯、吡啶、吡咯、吡嗪、硫化物、酰胺、酰亚胺等多类成分。
本发明中，所述的磷酸盐缓冲液的配制方法为分别称取0.14g磷酸、0.5g磷酸二氢钠，加入5mL超纯水，超声、搅拌至溶解。
本发明中，所述的提取溶剂为乙腈或二氯甲烷，优选乙腈。
本发明中，所述的内标为d8-苯乙酮，配成浓度为30mg/L的d8-苯乙酮乙腈溶液，每个样品的加入量为80μL；所述内标也可使用苯己酮、苯戊酮、4-溴苯戊酮、丙酸-2-苯乙酯、3-丙酸苯乙酯、氘代萘、蒽、苯并芘。
本发明中，所述的基质匹配标准工作溶液的配制方法如下：将电子烟烟液样品按照相同的前处理方式处理后作为基质提取液，但提取时不添加内标，用该基质提取液稀释标准工作溶液，加入的待稀释溶剂标准工作溶液的体积不超过总体积的5％。
本发明中，所述的标准曲线定量是选择标准加入法、内标法等方法建立标准工作曲线，然后根据检测结果及各目标物的标准曲线计算相应成分的含量。
本发明中，所述的预柱的作用如下：减少分析柱前端的污染，延长柱寿命；有助于在柱前端聚焦样品，以获得更好的峰形。
本发明中，所述的梯度流量模式如下，初始流量2.25mL/min，保持1min，随后以1mL/min降至1.5mL/min后持续运行。
本发明中，GC-MS/MS分析条件中的程序升温过程如下：初始温度50℃，保持3min后以5℃/min升至75℃，保持1min，随后以1℃/min升至150℃，保持1min，然后以2℃/min升至260℃，保持1min，最后以10℃/min升至280℃，保持10min。
本发明中，所述的GC-MS/MS分析条件中的MRM参数包括保留时间的确定，母离子、子离子和碰撞能量的选择优化。优化方式如下：首先将各化合物进行全扫描(Full Scan)分析(扫描范围m/z 20～330)，确定保留时间及一级质谱图，并筛选2～4个质荷比及丰度较大的离子作为备选母离子；再将上述各母离子在不同的碰撞能量下(5、10、15、20、25、30、35、40eV)进行产物离子扫描(Product Ion Scan)，每个化合物筛选出4～8对离子对及最优碰撞能量；最后，用选择MRM模式对标准溶液、基质提取液、添加标准品的基质提取液进行分析，选择抗干扰能力强、灵敏度高的两对离子对分别作为定量及定性离子对。目标物的MRM参数如表1所示。
表1目标物及其内标的MRM参数
Figure BDA0002104364730000031
Figure BDA0002104364730000041
Figure BDA0002104364730000051
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Figure BDA0002104364730000101
Figure BDA0002104364730000111
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Figure BDA0002104364730000151
Figure BDA0002104364730000161
与现有技术相比，本发明方法具有如下优良效果：
(1)烟碱分子中含有两个氮杂环和一个不对称碳原子，是弱二级碱，最多可以捕获两个质子，因此烟碱可以以游离态、单质子态和双质子态三种形态存在，游离态烟碱的比例随着pH值的增大而上升，因此直接加水稀释，不调pH的情况下，有机溶剂提取出的游离态的烟碱含量高，大量烟碱的存在会降低色谱柱柱效，并导致烟碱附近出峰物质保留时间漂移。本发明采用降低pH值的方式(即pH值调为3)来降低提取液中烟碱的含量，从而消除了其对目标物检测的影响。
(2)本发明用乙腈提取、无水硫酸镁除水，操作简单快速，通量高，成本低，溶剂用量少，环境友好，能满足性质差异较大的多种目标物的同时提取、净化。
(3)目前电子烟香味成分的分析集中在气相色谱质谱法(GC/MS)上，即，前处理完成后，首先进行全扫描(Scan)分析，通过检索标准质谱图库定性，受样品基质干扰、GC/MS灵敏度不足等分析方法问题制约，能准确定性的化合物数量极为有限。本发明用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)可同时测定电子烟烟液中511种香味成分，和以往方法相比可分析化合物范围更广、数量更多；每个化合物都选择优化了相应的定量离子对和定性离子对，无需标准谱库检索，化合物的定性更准确；且方法灵敏度更高、精密度和重复性更好。
(4)目前的气相色谱质谱法是将全扫描分析中能准确定性的化合物用选择离子监测(SIM)定量，定量方式有两种，一种是用各化合物选择离子的峰面积与内标选择离子峰面积比例作为该化合物响应值，另一种是按峰面积归一化法进行计算求出各组分的相对百分含量，两种方式均是半定量。而本发明用基质匹配标准工作液建立标准曲线进行绝对定量，因此本发明的准确度更高。
(5)基质效应是气相色谱质谱分析时普遍存在的问题，主要表现为基质增强效应，即基质成分的存在减少了色谱系统活性位点与待测物分子作用的机会，从而造成待测物信号有所增强。基质溶液的pH值、共提物的种类和数量均会对待测物的响应产生影响。本发明采用基质匹配标准工作液可以校正基质效应引入的定量误差，定量结果更准确。
附图说明
图1标准溶液在GC-MS/MS上的总离子流图。
具体实施方式
本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实例1：
称取1g电子烟烟液样品于15mL具塞离心管中，加入5mL磷酸盐缓冲液调节pH值至3；加入5mL提取溶剂及内标工作液，以2500r/min涡旋1min；加入3g氯化钠，再以2500r/min涡旋1min，6000r/min离心5min；取1mL上清液于2mL离心管中，加入200mg无水硫酸镁，立即以2500r/min涡旋1min，6000r/min离心5min；上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后进行GC-MS/MS分析。
GC-MS/MS分析条件如下：
气相色谱条件：色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱，固定相为50％苯基-甲基聚硅氧烷，规格60m×0.25mm×0.25μm，进样口端串联预柱(5m×0.25mm)；进样口温度：290℃；进样量：0.8μL；进样方式：不分流进样，不分流时间1min；载气：氦气，梯度流量模式，初始流速为2.25mL/min，保持1min，随后以1mL/min降至1.5mL/min后持续运行；程序升温：初始温度50℃，保持3min后以5℃/min升至75℃，保持1min，随后以1℃/min升至150℃，保持1min，然后以2℃/min升至260℃，保持1min，最后以10℃/min升至280℃，保持10min。
质谱条件：电离模式：电子轰击电离，电离能70eV；灯丝电流：35μA；离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；Q2碰撞气：氮气(纯度99.999％)，流量1.5mL/min；淬灭气：氦气(纯度为99.999％)，流量2.25mL/min；扫描方式：多反应监测(MRM)模式。MRM参数见表1。
基质匹配标准工作溶液的浓度分别为0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5和1μg/mL。分别对这些标准溶液进行GC-MS/MS检测并进行线性回归分析，各标准曲线的线性关系良好。进行了0.05，0.5和5μg/g三个水平的添加回收率试验，在三个添加水平下平均回收率在70.5～128.8％之间，且RSD在0.1～21.9％之间。以3倍信噪比和10倍信噪比计算方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)，所有目标物的检出限在0.03～35.8ng/g之间，定量限在0.1～119.3ng/g之间，其中有500个化合物的定量限在0.1～49.4ng/g之间，11个化合物的定量限在54.5～119.3ng/g之间。方法表征数据见表2。结果表明，该方法具有良好的回收率，精密度、灵敏度、稳定性较好，可满足分析检测需要。
表2 511种目标物的相关系数、回收率(n＝5)、相对标准偏差、检测限和定量限
Figure BDA0002104364730000181
Figure BDA0002104364730000191
Figure BDA0002104364730000201
Figure BDA0002104364730000211
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Figure BDA0002104364730000251
Figure BDA0002104364730000261
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Figure BDA0002104364730000281
Figure BDA0002104364730000291
Figure BDA0002104364730000301
Figure BDA0002104364730000311
实例2：
称取1g电子烟烟液样品于15mL具塞离心管中，加入标准品溶液，使目标物添加水平为0.5μg/g；加入5mL磷酸盐缓冲液调节pH值至3；加入5mL提取溶剂及内标工作液，以2500r/min涡旋1min；加入3g氯化钠，再以2500r/min涡旋1min，6000r/min离心5min；取1mL上清液于2mL离心管中，加入200mg无水硫酸镁，立即以2500r/min涡旋1min，6000r/min离心5min；上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后进行GC-MS/MS分析；GC-MS/MS分析条件参考实例1。
按照上述操作进行日内5次平行和日间5次平行试验，计算测定结果的日内精密度和日间精密度，如表3所示，日内精密度和日间的精密度分别为0.3～24.8％、1.0～25.0％，其中485个目标物的日内精密度在10％以下，461个目标物的日间精密度在10％以下。结果表明，该方法具有良好的精密度，稳定性较好，可满足分析检测需要。
表3 511种目标物的日内精密度和日间精密度
Figure BDA0002104364730000321
Figure BDA0002104364730000331
Figure BDA0002104364730000341
Figure BDA0002104364730000351
Figure BDA0002104364730000361
Figure BDA0002104364730000371
Figure BDA0002104364730000381
实例3：
用实例1的方法检测了4个不同风味的电子烟烟液样品，分别为水果风味、芒果风味、植物风味、草莓风味。水果风味电子烟烟液中，含量最高的前5个化合物依次为乙基麦芽酚、丙酸乙酯、2-己烯醇、异戊酸异戊酯、乳酸乙酯；芒果风味电子烟烟液中，含量最高的前5个化合物依次为乙基麦芽酚、γ-癸内酯、芳樟醇、2-己烯醇、二苯醚；植物风味电子烟烟液中，含量最高的前5个化合物依次为薄荷酮、薄荷醇、2-壬烯-1-醇、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、柠檬醛；草莓风味电子烟烟液中，含量最高的前5个化合物依次为肉桂酸甲酯、乳酸乙酯、γ-癸内酯、二氢茉莉酮酸甲酯、2-己烯醇。具体含量见表4～表7。
表4水果风味电子烟烟液香味成分含量
Figure BDA0002104364730000391
Figure BDA0002104364730000401
Figure BDA0002104364730000411
表5芒果风味电子烟烟液香味成分含量
Figure BDA0002104364730000412
Figure BDA0002104364730000421
Figure BDA0002104364730000431
表6植物风味电子烟烟液香味成分含量
Figure BDA0002104364730000432
Figure BDA0002104364730000441
Figure BDA0002104364730000451
表7草莓风味电子烟烟液香味成分含量
Figure BDA0002104364730000452
Figure BDA0002104364730000461
Figure BDA0002104364730000471

Claims (6)

1.一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法，其特征在于：电子烟烟液样品用磷酸盐缓冲液调节pH值、提取溶剂提取后，盐析分层，无水硫酸镁除水，结合气相色谱-串联质谱联用技术实现对电子烟烟液中511种香味成分的同时检测，具体步骤如下：
(1)样品提取：将烟液样品用磷酸盐缓冲液调至pH值至3，加入提取溶剂及内标工作液，涡旋，加入氯化钠，涡旋、离心，取上清液，无水硫酸镁除水，涡旋、离心，上清液过滤后待测，所述的提取溶剂为乙腈或二氯甲烷，所述内标为d8-苯乙酮；
(2)样品检测：将样品进行气相色谱-串联质谱检测，采用基质匹配标准工作溶液制作标准曲线，用标准曲线定量；
GC-MS/MS分析条件：色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱，固定相为50％苯基-甲基聚硅氧烷，规格60m×0.25mm×0.25μm，进样口端串联5m×0.25mm预柱；进样口温度：290℃；进样量：0.8～1.0μL；进样方式：不分流进样，不分流时间1min；载气：氦气，梯度流量模式，梯度流量模式如下，初始流量2.25mL/min，保持1min，随后以1mL/min降至1.5mL/min后持续运行；程序升温，程序升温过程如下：初始温度50℃，保持3min后以5℃/min升至75℃，保持1min，随后以1℃/min升至150℃，保持1min，然后以2℃/min升至260℃，保持1min，最后以10℃/min升至280℃，保持10min；电离模式：电子轰击电离，电离能70eV；灯丝电流：35μA；离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；Q2碰撞气：氮气，流量1.5mL/min；淬灭气：氦气，流量2.25mL/min；扫描方式：多反应监测MRM模式，
所述的GC-MS/MS分析条件中的MRM参数包括保留时间的确定，母离子、子离子和碰撞能量的选择优化；优化方式如下：首先将各化合物进行全扫描分析，扫描范围m/z 20～330，确定保留时间及一级质谱图，并筛选2～4个质荷比及丰度较大的离子作为备选母离子；再将上述各母离子在不同的碰撞能量下进行产物离子扫描，每个化合物筛选出4～8对离子对及最优碰撞能量；最后，用选择MRM模式对标准溶液、基质提取液、添加标准品的基质提取液进行分析，选择抗干扰能力强、灵敏度高的两对离子对分别作为定量及定性离子对，GC-MS/MS分析条件中的MRM参数如下表所示：
Figure FDA0003226236320000011
Figure FDA0003226236320000021
Figure FDA0003226236320000031
Figure FDA0003226236320000041
Figure FDA0003226236320000051
Figure FDA0003226236320000061
Figure FDA0003226236320000071
Figure FDA0003226236320000081
Figure FDA0003226236320000091
Figure FDA0003226236320000101
Figure FDA0003226236320000111
Figure FDA0003226236320000121
Figure FDA0003226236320000131
Figure FDA0003226236320000141
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的磷酸盐缓冲液的配制方法为分别称取0.14g磷酸、0.5g磷酸二氢钠，加入5mL超纯水，超声、搅拌至溶解。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的提取溶剂为乙腈。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的内标工作液为d8-苯乙酮配成浓度为30mg/L的d8-苯乙酮乙腈溶液，每个样品的内标加入量为80μL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的基质匹配标准工作溶液的配制方法如下：将电子烟烟液样品按照相同的前处理方式处理后作为基质提取液，但提取时不添加内标，用该基质提取液稀释标准工作溶液，加入的待稀释溶剂标准工作溶液的体积不超过总体积的5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的标准曲线定量是选择标准加入法、内标法建立标准工作曲线，然后根据检测结果及各目标物的标准曲线计算相应成分的含量。
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