CN111929376A - 一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，使用去离子水将葡萄酒稀释至乙醇浓度为8‑13％后，再使用HS‑SPME‑GC‑MS法检测稀释后的葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物含量。本发明从葡萄酒中乙醇浓度对检测灵敏度影响的角度出发，将乙醇浓度限定为8‑13％后，再使用HS‑SPME‑GC‑MS法检测葡萄酒中甲氧基吡嗪的灵敏度，最终发现相同条件下与其他乙醇浓度的葡萄酒样品相比，乙醇浓度为8‑13％时对甲氧基吡嗪类化合物检测的精确度更高，进而本发明有助于对高品质葡萄酒进行香气协调，提高葡萄酒品质。
Description
技术领域
本发明涉及葡萄酒分析检测技术领域，更具体的说是涉及一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法。
背景技术
甲氧基吡嗪是一类影响葡萄酒质量的挥发性含氮杂环化合物。现有技术中检测出的葡萄和葡萄酒中的甲氧基吡嗪主要有6种：2-甲氧基吡嗪(2MP)，3-甲基-2-甲氧基吡嗪(MEMP)、3-乙基-2-甲氧基吡嗪(ETMP)、3-异丁基-2-甲氧基吡嗪(IBMP)、3-异丙基-2-甲氧基吡嗪(IPMP)和3-仲丁基-2-甲氧基吡嗪(SBMP)，特别是具有极低阈值的IBMP、IPMP和SBMP，能够使得葡萄酒呈现出典型的青草、青椒或者泥土的香气特征。甲氧基吡嗪是葡萄酒中一类重要的香气物质，其含量过高会使葡萄酒带有浓烈的生青味，从而降低葡萄酒的品质；含量过低时，赤霞珠等品种的葡萄酒的品种特性会降低甚至消失；当含量适中时对高品质葡萄酒香气协调有重要作用。
然而，由于甲氧基吡嗪在葡萄酒中的含量极微，通常在纳克每升级别，要对葡萄酒中这些甲氧基吡嗪化合物进行快速准确定量分析是比较困难的。现有技术中，离子交换树脂和液液萃取等传统的前处理方法可以对其进行定量分析，但操作十分繁琐，对甲氧基吡嗪这类含量极微的化合物而言误差太大。
因此，如何提供一种精确检测葡萄酒中甲氧基吡嗪类物质的方法是很有必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，能够更为精确的检测出葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物的含量。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，包括以下步骤：使用去离子水将葡萄酒稀释至乙醇浓度为8-13％后，再使用HS-SPME-GC-MS法检测稀释后的葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物含量。
优选的，所述甲氧基吡嗪类化合物包括3-异丁基-2-甲氧基吡嗪、3-异丙基-2-甲氧基吡嗪和3-仲丁基-2-甲氧基吡嗪。
本发明限定了在检测前将葡萄酒样品中的乙醇稀释至一定浓度，经实际检测发现，当葡萄酒样品中的乙醇浓度为8-13％时，对葡萄酒中的甲氧基吡嗪类化合物的检测灵敏度最高，相同条件下所检测出的甲氧基吡嗪类化合物含量最多。
由此可知，本发明通过限定检测过程葡萄酒中乙醇浓度，提高了对葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测的精确度，能够更为精确的得知葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物含量，为葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物的检测方法提供了新的思路。
优选的，所述HS-SPME-GC-MS法检测包括以下步骤：
(1)萃取：向稀释后的葡萄酒中加入氯化钠固体，进行顶空-固相微萃取，得到萃取样品；
(2)进样：将萃取样品利用气相色谱进样15min；
(3)升温程序：进样后，将所述萃取样品先于40℃保持5min，再以3℃·min-1的升温速度升至125-135℃，并保持2min，然后以25℃·min-1的升温速度升至210-230℃，并保持5min；
(4)扫描：利用质谱仪以离子扫描相方式进行检测。
本发明在将葡萄酒稀释后，使用HS-SPME-GC-MS法进一步检测葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物的含量，HS-SPME技术能够避免对葡萄酒样品进行复杂的前处理，能够对葡萄酒中挥发性香气成分的快速分析，且准确度高；
另外，本发明在对样品进行顶空-固相微萃取后使用气相色谱-质谱联用对葡萄酒红甲氧基吡嗪类化合物进行检测，其中，气相色谱作为进样系统，能够充分发挥其高效的分离能力和高的灵敏度，对葡萄酒样品进行有效分离，同时满足质谱分析对样品单一性的要求；而质谱作为检测器能够检测化合物碎片的分子量，获得化合物的质谱图，能够排除基质和杂质的干扰，极大的提高对葡萄酒样品检测的灵敏度。
优选的，步骤(1)中每5ml所述稀释后的葡萄酒中添加1.0g所述氯化钠固体。
优选的，步骤(1)中所述顶空-固相微萃取平台转速为550-650rpm，在55-65℃下萃取85-95min。
优选的，步骤(2)中所述进样载气为高纯氦气，且所述高纯氦气纯度为99.999％，流速为1ml·min-1
本发明中使用的高纯氦气纯度为99.999％，能够提高或保持仪器的高灵敏度，同时能够延长色谱柱、色谱仪的寿命。
优选的，步骤(2)中所述进样采用不分流模式，所述不分流时间为2min。
由于葡萄酒中的甲氧基吡嗪类化合物含量极低，因此，本发明在进样过程中选择不分流模式，以提高检测灵敏度。
优选的，步骤(4)中所述离子扫描相方式为：29.00-30.60min，收集m/z＝137离子，32.00-33.00min提取m/z＝138离子，33.01-36.00min，收集m/z＝124离子。
本发明在29.00-30.60min，收集m/z＝137离子为检测IPMP含量；32.00-33.00min提取m/z＝138离子为检测SBMP含量；33.01-36.00min，收集m/z＝124离子为检测IBMP含量。
优选的，步骤(4)所述扫描过程中质谱仪传输线温度设为280℃，离子源温度为250℃。
经由上述的技术方案可知，本发明公开提供了一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，首先，本发明从葡萄酒中乙醇浓度对检测灵敏度影响的角度出发，将乙醇浓度限定为8-13％后，再使用HS-SPME-GC-MS法检测葡萄酒中甲氧基吡嗪的灵敏度，最终发现相同条件下与其他乙醇浓度的葡萄酒样品相比，乙醇浓度为8-13％对甲氧基吡嗪类化合物检测的精确度更高；同时本发明通过提高对甲氧基吡嗪类化合物的检测精度，有助于对高品质葡萄酒进行香气协调，提高葡萄酒品质。再次，本发明中使用HS-SPME结合GC-MS法进一步检测葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物，通过检测技术的结合提高了检测灵敏度，实现了葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物的含量的精准检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明应用例中乙醇对葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检出的影响；
图2附图为本发明应用例中乙醇对葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检出的统计结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，包括以下步骤：使用去离子水将葡萄酒稀释至乙醇浓度为8-13％后，再使用HS-SPME-GC-MS法检测稀释后的葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物含量。
进一步的，甲氧基吡嗪类化合物包括3-异丁基-2-甲氧基吡嗪、3-异丙基-2-甲氧基吡嗪和3-仲丁基-2-甲氧基吡嗪。
为进一步优化本发明技术方案，HS-SPME-GC-MS法检测包括以下步骤：
(1)萃取：向稀释后的葡萄酒中加入氯化钠固体，进行顶空-固相微萃取，得到萃取样品；
(2)进样：将萃取样品立即进行气相色谱进样15min；
(3)升温程序：进样后，将萃取样品先于40℃保持5min，再以3℃·min-1的升温速度升至125-135℃，并保持2min，然后以25℃·min-1的升温速度升至210-230℃，并保持5min；
(4)扫描：利用质谱仪选择离子扫描相方式进行检测。
进一步的，步骤(1)中每5ml稀释后的葡萄酒中添加1.0g氯化钠固体。
进一步的，步骤(1)中顶空-固相微萃取平台转速为550-650rpm，在55-65℃下萃取85-95min。
进一步的，步骤(2)中进样载气为高纯氦气，且高纯氦气纯度为99.999％，流速为1ml·min-1。
进一步的，步骤(2)中进样采用不分流模式，不分流时间为2min。
进一步的，步骤(4)中离子扫描相方式为：29.00-30.60min时收集m/z＝137离子，32.00-33.00min时收集m/z＝138离子，33.01-36.00min时收集m/z＝124离子，其余时间不采集。
进一步的，扫描过程中质谱仪传输线温度为275-285℃，离子源温度为245-255℃。
下面通过具体实施案例进一步说明本发明技术方案。
实施例1
一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，具体步骤如下：
(1)稀释：将葡萄酒样品使用去离子水稀释至乙醇浓度为10％；
(2)萃取：向5ml乙醇浓度为10％的葡萄酒样品中加入1.0g氯化钠固体后，进行顶空-固相微萃取，萃取平台转速为600rpm，在60℃下萃取90min后，得到萃取样品；
(3)进样：将萃取样品立即进行气相色谱进样15min，进样载气为高纯氦气(99.999％)，流速为1ml·min-1，采用不分流模式，不分流时间为2min。
(4)升温程序：进样后，将萃取样品40℃保持5min，然后以3℃·min-1的升温速度升至130℃，保持2min，再以25℃·min-1的升温速度升至220℃，保持5min；
(5)扫描：利用质谱仪选择离子扫描相方式进行检测，离子扫描相方式为：29.00-30.60min，收集m/z＝137离子，32.00-33.00提取m/z＝138离子，33.01-36.00min，收集m/z＝124离子，其余时间不采集，扫描过程中质谱仪传输线温度设为280℃，离子源温度为250℃。计算最终甲氧基吡嗪类化合物的检测面积。
最终IBMP检测面积为：8716103.64；IPMP检测面积为：7088578.12；SBMP检测面积为：5107316.61。
实施例2
一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，具体步骤如下：
(1)稀释：将葡萄酒样品使用去离子水稀释至乙醇浓度为8％；
(2)萃取：向5ml乙醇浓度为8％的葡萄酒样品中加入1.0g氯化钠固体后，进行顶空-固相微萃取，萃取平台转速为625rpm，在57.5℃下萃取93min后，得到萃取样品；
(3)进样：将萃取样品立即进行气相色谱进样15min，进样载气为高纯氦气(99.999％)，流速为1ml·min-1，采用不分流模式，不分流时间为2min。
(4)升温程序：进样后，将萃取样品40℃保持5min，然后以3℃·min-1的升温速度升至125℃，保持2min，再以25℃·min-1的升温速度升至225℃，保持5min；
(5)扫描：利用质谱仪选择离子扫描相方式进行检测，离子扫描相方式为：29.00-30.60min，收集m/z＝137离子，32.00-33.00提取m/z＝138离子，33.01-36.00min，收集m/z＝124离子，其余时间不采集，扫描过程中质谱仪传输线温度设为282.5℃，离子源温度为247.5℃。计算最终甲氧基吡嗪类化合物的检测面积。
最终检测IBMP检测面积为：8026361.52；IPMP检测面积为:6342156.41；SBMP检测面积为：4530254.25。
实施例3
一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，具体步骤如下：
(1)稀释：将葡萄酒样品使用去离子水稀释至乙醇浓度为13％；
(2)萃取：向5ml乙醇浓度为13％的葡萄酒样品中加入1.0g氯化钠固体后，进行顶空-固相微萃取，萃取平台转速为550rpm，在55℃下萃取95min后，得到萃取样品；
(3)进样：将萃取样品立即进行气相色谱进样15min，进样载气为高纯氦气(99.999％)，流速为1ml·min-1，采用不分流模式，不分流时间为2min。
(4)升温程序：进样后，将萃取样品40℃保持5min，然后以3℃·min-1的升温速度升至135℃，保持2min，再以25℃·min-1的升温速度升至215℃，保持5min；
(5)扫描：利用质谱仪选择离子扫描相方式进行检测，离子扫描相方式为：29.00-30.60min，收集m/z＝137离子，32.00-33.00提取m/z＝138离子，33.01-36.00min，收集m/z＝124离子，其余时间不采集，扫描过程中质谱仪传输线温度设为277.5℃，离子源温度为255℃。计算最终甲氧基吡嗪类化合物的检测面积。
最终检测IBMP检测面积为：7433456.96；IPMP检测面积为：6096863.72；SBMP检测面积为：4570576.96。
实施例4
一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，具体步骤如下：
(1)稀释：将葡萄酒样品使用去离子水稀释至乙醇浓度为9％；
(2)萃取：向5ml乙醇浓度为9％的葡萄酒样品中加入1.0g氯化钠固体后，进行顶空-固相微萃取，萃取平台转速为650rpm，在62.5℃下萃取85min后，得到萃取样品；
(3)进样：将萃取样品立即进行气相色谱进样15min，进样载气为高纯氦气(99.999％)，流速为1ml·min-1，采用不分流模式，不分流时间为2min。
(4)升温程序：进样后，将萃取样品40℃保持5min，然后以3℃·min-1的升温速度升至127.5℃，保持2min，再以25℃·min-1的升温速度升至230℃，保持5min；
(5)扫描：利用质谱仪选择离子扫描相方式进行检测，离子扫描相方式为：29.00-30.60min，收集m/z＝137离子，32.00-33.00提取m/z＝138离子，33.01-36.00min，收集m/z＝124离子，其余时间不采集，扫描过程中质谱仪传输线温度设为275℃，离子源温度为252.5℃。计算最终甲氧基吡嗪类化合物的检测面积。
最终检测IBMP检测面积为：8337816.59；IPMP检测面积为：6655035.43；SBMP检测面积为：4791036.04。
实施例5
一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，具体步骤如下：
(1)稀释：将葡萄酒样品使用去离子水稀释至乙醇浓度为12％；
(2)萃取：向5ml乙醇浓度为12％的葡萄酒样品中加入1.0g氯化钠固体后，进行顶空-固相微萃取，萃取平台转速为575rpm，在65℃下萃取87min后，得到萃取样品；
(3)进样：将萃取样品立即进行气相色谱进样15min，进样载气为高纯氦气(99.999％)，流速为1ml·min-1，采用不分流模式，不分流时间为2min。
(4)升温程序：进样后，将萃取样品40℃保持5min，然后以3℃·min-1的升温速度升至132.5℃，保持2min，再以25℃·min-1的升温速度升至210℃，保持5min；
(5)扫描：利用质谱仪选择离子扫描相方式进行检测，离子扫描相方式为：29.00-30.60min，收集m/z＝137离子，32.00-33.00提取m/z＝138离子，33.01-36.00min，收集m/z＝124离子，其余时间不采集，扫描过程中质谱仪传输线温度设为285℃，离子源温度为245℃。计算最终甲氧基吡嗪类化合物的检测面积。
最终计算得到IBMP检测面积为：7886384.61；IPMP检测面积为：6347452.47；SBMP检测面积为：47103657.21。
对比例1
一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，与实施例1不同的是：
将葡萄酒中乙醇浓度稀释至5％后再利用HS-SPME-GC-MS方法进行检测。
最终计算得到IBMP检测面积为：180495.14；IPMP检测面积为：54385.40；SBMP检测面积为：120174.07。
对比例2
一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，与实施例1不同的是：
将葡萄酒中乙醇浓度稀释至15％后再利用HS-SPME-GC-MS方法进行检测。
最终计算得到IBMP检测面积为：6079909.30；IPMP检测面积为：5032476.45；SBMP检测面积为：3729031.04。
技术效果
由实施例1-5与对比例1-2可以看出，当葡萄酒中乙醇浓度为8-13％时，IBMP、IPMP以及SBMP的检测面积更大，而质谱图中的检测面积与物质浓度相对应，即，相同条件下，葡萄酒中乙醇浓度为8-13％时所能够检测出的IBMP、IPMP以及SBMP的含量更高，由此能够证明，葡萄酒中乙醇浓度为8-13％时，使用HS-SPME-GC-MS方法对葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物的检测灵敏度最高。
应用例
选取10款宁夏贺兰山东麓产区和2款新疆产区的赤霞珠干红葡萄酒，乙醇度在12％～14％之间，分别使用本发明实施例一提供的检测方法以及不对葡萄酒样品进行稀释的方法对其中的甲氧基吡嗪类化合物(IBMP、IPMP以及SBMP)含量进行检测。
由图1可以看出，按照乙醇度稀释至10％时，检测出的样品中甲氧基吡嗪类化合物的含量明显高于未稀释样品。对该结果统计分析结果如图2所示，可以看出，与未稀释样品相比，按照本发明实施例1提供的检测方法，检测出的葡萄酒中IBMP和SBMP从总体上分别提高了106.34％和106.39％，但稀释后的IPMP与未稀释的样品中的含量基本相似，两者的比值为0.9913。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，包括以下步骤：先用去离子水将葡萄酒稀释至乙醇浓度为8-13％，再利用HS-SPME-GC-MS法检测稀释后的葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物含量。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，所述甲氧基吡嗪类化合物包括3-异丁基-2-甲氧基吡嗪、3-异丙基-2-甲氧基吡嗪和3-仲丁基-2-甲氧基吡嗪。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，所述HS-SPME-GC-MS法检测具体包括：
(1)萃取：向稀释后的葡萄酒中加入氯化钠固体，进行顶空-固相微萃取，得到萃取样品；
(2)进样：所述萃取样品通过气相色谱进样口进样15min；
(3)升温程序：进样后，所述萃取样品先于40℃保持5min，再以3℃·min-1的升温速度升至125-135℃，并保持2min，然后以25℃·min-1的升温速度升至210-230℃，并保持5min；
(4)扫描：使用质谱仪以离子扫描相方式进行检测。
4.根据权利要求3所述的一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，步骤(1)中每5ml所述稀释后的葡萄酒中添加1.0g所述氯化钠固体。
5.根据权利要求3所述的一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述顶空-固相微萃取平台转速为550-650rpm，在55-65℃下萃取85-95min。
6.根据权利要求3所述的一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述进样载气为高纯氦气，且纯度为99.999％，流速为1ml·min-1。
7.根据权利要求6所述的一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述进样采用不分流模式，不分流时间为2min。
8.根据权利要求3所述的一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述离子扫描相方式为：29.00-30.60min，收集m/z＝137离子，32.00-33.00min提取m/z＝138离子，33.01-36.00min，收集m/z＝124离子。
9.根据权利要求8所述的一种葡萄酒中甲氧基吡嗪类化合物检测方法，其特征在于，步骤(4)所述质谱仪传输线温度为275-285℃，离子源温度为245-255℃。
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