CN106248818A - 一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法 - Google Patents
一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106248818A CN106248818A CN201610553952.5A CN201610553952A CN106248818A CN 106248818 A CN106248818 A CN 106248818A CN 201610553952 A CN201610553952 A CN 201610553952A CN 106248818 A CN106248818 A CN 106248818A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrogen
- containing compound
- cocktail
- purple grape
- grape brandy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法,属于分析检测技术领域,包括一个提取紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的步骤;一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析上述所得到的紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物,并对其进行定性定量分析的步骤。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术分析紫葡萄白兰地鸡尾酒酒样中的含氮化合物,形成了一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的定性定量分析方法,操作简单、易行,适用性广泛。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域,尤其涉及一种分析酒类含氮化合物的方法,特别是一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的检测方法。
背景技术
目前鸡尾酒,品种丰富多彩,达到了细分市场的阶段:有不同的酒精浓度、不同的果汁浓度、有适合餐饮、有适合女性美容养颜、有根据不同季节时令水果口味等多种类别,深受消费者的喜爱。
紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物与其他物质一样是构成紫葡萄白兰地鸡尾酒的重要因素,决定紫葡萄白兰地鸡尾酒的风味和典型性。目前国内外对紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物的研究仍处于起步阶段,应用常规的气相色谱法(FID检测器)直接进样分析存在一定困难。本发明旨在采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术,对市面上紫葡萄白兰地鸡尾酒酒样中的含氮化合物进行分析研究,建立一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的定性定量分析方法,操作简单、易行,适用性广泛。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法,所述的这种方法要解决现有技术中测定紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物成份和浓度不准确的技术问题。
本发明一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法,包括下列步骤:
1)一个提取紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的步骤:首先准备紫葡萄白兰地鸡尾酒酒样,先用去离子水稀释至酒精度为3%的溶液体系,然后取5mL该酒样、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中,顶空瓶用硅胶垫皮密封,SPME条件为:将萃取头插入到顶空瓶中,并使萃取头处于样品之上2cm,恒温水浴温度45~55℃下,萃取40~50min;萃取完成后,迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口,于250℃下解吸4~6min;
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物的步骤:
气相色谱条件:HP-5MS毛细管色谱柱,其参数为60m×0.25mm,0.25μm;手动不分流进样,进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留6min,以3℃/min的速率升至100℃,以5℃/min的速率升至230℃,保留20min;
NPD温度:250℃;氢气流速:2.0mL/min;空气流速:60mL/min;载气He,流速30mL/min;
MS条件:EI电离源,电子能量70eV,扫描范围30~550amu,离子源温度230℃;传输线温度280℃;四极杆温度150℃;
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤,未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase,NIST11及标准品对比进行定性;
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤,称取一定量标准品,配制于无水乙醇中作为单标贮备液,准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒,所述的模拟酒为体积百分比为3%的乙醇溶液,配制成一系列浓度的混合标样;其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
进一步的,所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
进一步的,所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
本发明采用了顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术,对紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物进行分析研究,建立一种适用于紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的有效定性定量分析方法。本发明操作简单、易行,达到了满足生产快速检测需求的目的,适用性广泛。
附图说明
图1为市售紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物色谱图。
具体实施方式
为进一步阐释采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术快速检测并定性定量紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的方法,下面结合实例作更详尽的说明。
实施例1
本方法主要采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术对紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物进行快速检测及定性定量,具体步骤如下:
1)提取紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物:首先准备紫葡萄白兰地鸡尾酒酒样,先用去离子水稀释至酒精度为3%的溶液体系,再取5mL该酒样,20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于20mL顶空瓶中,顶空瓶用硅胶垫皮密封,SPME条件为:将萃取头插入到顶空瓶中,并使萃取头处于样品之上2cm,恒温水浴温度50℃下,萃取45min;萃取完成后,迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口,于250℃下解吸5min;
2)用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物、并对其含氮化合物进行定性定量分析:
气相色谱条件:HP-5MS毛细管色谱柱,其参数为60m×0.25mm,0.25μm;手动不分流进样,进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留6min,以3℃/min的速率升至100℃,以5℃/min的速率升至230℃,保留20min;
NPD温度:250℃;氢气流速:2.0mL/min;空气流速:60mL/min;载气He,流速30mL/min;
MS条件:EI电离源,电子能量70eV,扫描范围30~550amu,离子源温度230℃;传输线温度280℃;四极杆温度150℃;
3)检出物质的定性:未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase,NIST11及标准品对比进行定性;
4)定量分析:称取一定量标准品,配制于无水乙醇中作为单标贮备液,准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒,所述的模拟酒为体积百分比为3%的乙醇溶液,配制成一系列浓度的混合标样;其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
表1本发明方法紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物检测结果
由表1可知,利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术共检测出紫葡萄白兰地鸡尾酒中7种含氮化合物,其中噻唑类3种、吡嗪类3种、喹喔啉类1种。该方法能快速定性出多种含氮化合物,准确测定出紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的含量。
Claims (3)
1.一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法,其特征在于包括下列步骤:
1)一个提取紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的步骤:首先准备紫葡萄白兰地鸡尾酒酒样,先用去离子水稀释至酒精度为3%的溶液体系,然后取5mL该酒样、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中,顶空瓶用硅胶垫皮密封,SPME条件为:将萃取头插入到顶空瓶中,并使萃取头处于样品之上2cm,恒温水浴温度45~55℃下,萃取40~50min;萃取完成后,迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口,于250℃下解吸4~6min;
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的紫葡萄白兰地鸡尾酒中的含氮化合物的步骤:
气相色谱条件:HP-5MS毛细管色谱柱,其参数为60m×0.25mm,0.25μm;手动不分流进样,进样口温度250℃;程序升温:初始温度40℃,保留6min,以3℃/min的速率升至100℃,以5℃/min的速率升至230℃,保留20min;
NPD温度:250℃;氢气流速:2.0mL/min;空气流速:60mL/min;载气He,流速30mL/min;
MS条件:EI电离源,电子能量70eV,扫描范围30~550amu,离子源温度230℃;
传输线温度280℃;四极杆温度150℃;
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤,未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase,NIST11及标准品对比进行定性;
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤,称取一定量标准品,配制于无水乙醇中作为单标贮备液,准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒,所述的模拟酒为体积百分比为3%的乙醇溶液,配制成一系列浓度的混合标样;其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
2.根据权利要求1所述的一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法,其特征在于:所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
3.根据权利要求1所述的一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法,其特征在于:所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610553952.5A CN106248818A (zh) | 2016-07-14 | 2016-07-14 | 一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610553952.5A CN106248818A (zh) | 2016-07-14 | 2016-07-14 | 一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106248818A true CN106248818A (zh) | 2016-12-21 |
Family
ID=57613086
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610553952.5A Pending CN106248818A (zh) | 2016-07-14 | 2016-07-14 | 一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106248818A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106950308A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-14 | 上海化工研究院有限公司 | 测定葡萄中15n或13c标记氨基酸及代谢物同位素丰度的方法 |
CN108593814A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-09-28 | 北京工商大学 | 一种白酒中含氮化合物的定量检测方法 |
CN108845068A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-20 | 中国农业科学院茶叶研究所 | 一种炒青绿茶中吡嗪类化合物的检测方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1263737A (en) * | 1968-02-14 | 1972-02-16 | Bryggeriindustriens Forsknings | Improvements relating to gas chromatography |
CN101017159A (zh) * | 2007-02-08 | 2007-08-15 | 江南大学 | 一种测定白酒中吡嗪类化合物的方法 |
US20100206045A1 (en) * | 2007-11-15 | 2010-08-19 | Chad Fisher | Method for identifying the composition of a sample |
CN103018370A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-04-03 | 江苏今世缘酒业股份有限公司 | 一种鉴定白酒重要风味物质的方法 |
CN104165936A (zh) * | 2014-06-03 | 2014-11-26 | 中国地质大学(武汉) | 一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法 |
-
2016
- 2016-07-14 CN CN201610553952.5A patent/CN106248818A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1263737A (en) * | 1968-02-14 | 1972-02-16 | Bryggeriindustriens Forsknings | Improvements relating to gas chromatography |
CN101017159A (zh) * | 2007-02-08 | 2007-08-15 | 江南大学 | 一种测定白酒中吡嗪类化合物的方法 |
US20100206045A1 (en) * | 2007-11-15 | 2010-08-19 | Chad Fisher | Method for identifying the composition of a sample |
CN103018370A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-04-03 | 江苏今世缘酒业股份有限公司 | 一种鉴定白酒重要风味物质的方法 |
CN104165936A (zh) * | 2014-06-03 | 2014-11-26 | 中国地质大学(武汉) | 一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
李建飞 等: "SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物", 《酿酒科技》 * |
王柏文 等: "应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析", 《食品科学》 * |
王柏文 等: "顶空固相微萃取结合 GC/NPD 技术分析芝麻香白酒中含氮化合物", 《中国食品学报》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106950308A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-14 | 上海化工研究院有限公司 | 测定葡萄中15n或13c标记氨基酸及代谢物同位素丰度的方法 |
CN108845068A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-20 | 中国农业科学院茶叶研究所 | 一种炒青绿茶中吡嗪类化合物的检测方法 |
CN108593814A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-09-28 | 北京工商大学 | 一种白酒中含氮化合物的定量检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104267112B (zh) | 一种快速分析樱桃酒香气成分的方法 | |
CN104237435B (zh) | 一种快速分析白酒香气成分的方法 | |
CN104849390B (zh) | 一种应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用定性白酒中组分的方法 | |
CN103018370A (zh) | 一种鉴定白酒重要风味物质的方法 | |
CN103076411A (zh) | 一种测定茶叶中香气组分的分析方法 | |
CN104034820A (zh) | 一种快速鉴别樱桃酒品牌的方法 | |
CN107085051B (zh) | 一种黄花梨红木树种指纹图谱的构建方法及鉴别方法 | |
CN103063764A (zh) | 一种化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法 | |
CN102445505A (zh) | 一种快速测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的方法 | |
CN107478736A (zh) | 一种基于挥发性成分组成判断啤酒花新鲜度的方法 | |
CN103235057A (zh) | 一种利用气相色谱-质谱不解析化合物鉴别白酒原产地的方法 | |
CN107782827B (zh) | 一种奶酪特征风味物质分析方法及其指纹图谱 | |
CN106248818A (zh) | 一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
CN103163241B (zh) | 麦汁中反-2-壬烯醛潜势的检测分析方法 | |
CN111257487A (zh) | 一种果啤快速分类鉴别方法 | |
CN103869015B (zh) | 一种定量检测白酒中14种反式-2-烯醛类和二烯醛类化合物的方法 | |
CN103063775B (zh) | 一种啤酒中二甲基三硫的检测方法 | |
CN106053659A (zh) | 烟草中烟碱碳、氢、氮稳定同位素比值的测定方法 | |
CN106198804A (zh) | 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
Lachenmeier et al. | Quality control of Aloe vera beverages | |
CN106018650A (zh) | 一种高粱酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
CN103969391A (zh) | 一种测定黄酒中挥发性成分的方法 | |
CN106970160A (zh) | 一种对稻花香米中的香气成分进行分离鉴定的方法 | |
CN106198803A (zh) | 一种蓝玫瑰威士忌鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法 | |
CN102778527A (zh) | 一种测定白酒中双乙酰含量的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161221 |