CN107782827B - 一种奶酪特征风味物质分析方法及其指纹图谱 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种奶酪特征风味物质分析方法及其指纹图谱，该方法包括如下步骤：1)、奶酪风味物质提取方法：称取10g奶酪样品，切成小块后，加入10mL饱和氯化钠水溶液，使用搅拌器快速搅拌成匀浆状，取浆状样品置于20mL顶空瓶中，密封压盖，置于恒温箱中，40℃下平衡30min。2)、奶酪风味物质鉴定方法：热脱附‑气相色谱‑质谱联用。本发明指纹图谱能较综合、准确地反映样品的香气质量情况，依据本发明可对不同批次奶酪质量进行监测，方法简单，可操作性强，为质量评价提供快速、有效、简单的方法，同时为奶酪风味物质分析奠定了基础。

Description

一种奶酪特征风味物质分析方法及其指纹图谱
技术领域
本发明涉及一种检测分析方法，特别涉及一种奶酪特征风味物质分析方法及其指纹图谱。
背景技术
奶酪又名干酪、芝士，它是一种营养价值很高的乳制品，含有丰富的蛋白质、脂肪及全部人体必需氨基酸、维生素和矿物质等。奶酪含有如此多的营养成分，易消化吸收，不易致肥，因此被营养学家封为理想的食品，誉之为‘奶黄金’。
食品指纹图谱是指食品特有品质(如香气、元素组成、色泽等)通过特定的信息化处理后能对产品身份进行分析识别的技术，这种识别具有唯一性，可用于对产品真假的识别和产品质量优劣判别。
本发明的目的是提供一种奶酪特征风味物质分析方法及其指纹图谱，有效地推动奶酪行业的发展。
发明内容
本发明以奶酪为研究对象，采用吸附热脱附法制备待测样品风味物质，利用气相色谱-质谱联用法分析奶酪挥发性成分，并结合气相色谱-嗅闻联用法分析奶酪风味物质，从而得到奶酪特征风味物质组成。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种奶酪特征风味物质分析方法，该方法包括如下步骤：
1)、奶酪风味物质提取方法
2)、奶酪风味物质鉴定方法：热脱附-气相色谱-质谱联用
热脱附仪设置：预吹10min，脱附时间10min，冷阱捕集温度-10℃，脱附温度200℃，传输线温度100℃，加热阀温度100℃；
气相色谱条件：HP-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯(≥99.999％)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持2.0min，3℃/min升至180℃，再以10℃/min升至250℃保持10.0min；
质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1424V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围：40～450amu。
优选地，所述的步骤1)为：称取10g奶酪样品，切成小块后，加入10mL饱和氯化钠水溶液，使用搅拌器快速搅拌成匀浆状，取浆状样品置于20mL顶空瓶中，密封压盖，置于恒温箱中，40℃下平衡30min。
优选地，上述步骤2)还包括嗅闻条件：在气相色谱柱末端安装分流口将毛细管柱的出口进行1:1分流，一个接质谱检测器进行质谱鉴定,一个接气味检测器。(通过人的嗅觉鉴别单个成分的风味特征，单个组分进行两种检测的色谱保留时间基本一致。)
本发明还提供了一种奶酪指纹图谱的构建方法，该方法包括如下步骤：
1)、奶酪风味物质提取方法
称取10g奶酪样品，切成小块后，加入10mL饱和氯化钠水溶液，使用搅拌器快速搅拌成匀浆状，取浆状样品置于20mL顶空瓶中，密封压盖，置于恒温箱中，40℃下平衡30min；
2)、奶酪风味物质鉴定方法：热脱附-气相色谱-质谱联用
热脱附仪设置：预吹10min，脱附时间10min，冷阱捕集温度-10℃，脱附温度200℃，传输线温度100℃，加热阀温度100℃；
气相色谱条件：HP-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯(≥99.999％)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持2.0min，3℃/min升至180℃，再以10℃/min升至250℃保持10.0min；
质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1424V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围：35～450amu。
3)、标准指纹图谱的确定：针对市售20种合格奶酪样品进行风味物质分析，确定了7个共有特征峰，其保留时间分别为：8.308min，10.185min，10.629min，13.584min，15.946min，16.551min，22.110min，这些共有特征峰构成了奶酪的指纹特征，可作为奶酪的标准指纹图谱。
本发明所具有的优点和有益效果为：
本发明指纹图谱能较综合、准确地反映样品的香气质量情况，依据本发明可对不同批次奶酪质量进行监测，方法简单，可操作性强，为质量评价提供快速、有效、简单的方法，同时为奶酪风味物质分析奠定了基础。
附图说明
图1为本发明分析方法得到的某品牌淡味奶酪的色谱总离子流图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种奶酪特征风味物质分析方法，该方法包括如下步骤：
1)、奶酪风味物质提取方法
称取10g奶酪样品，切成小块后，加入10mL饱和氯化钠水溶液，使用搅拌器快速搅拌成匀浆状，取浆状样品置于20mL顶空瓶中，密封压盖，置于恒温箱中，40℃下平衡30min。
2)、奶酪风味物质鉴定方法：热脱附-气相色谱-质谱联用
热脱附仪设置：预吹10min，脱附时间10min，冷阱捕集温度-10℃，脱附温度200℃，传输线温度100℃，加热阀温度100℃；
气相色谱条件：HP-5毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯(≥99.999％)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持2.0min，3℃/min升至180℃，再以10℃/min升至250℃保持10.0min。
质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1424V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围：35～450amu；
嗅闻条件：在气相色谱柱末端安装分流口将毛细管柱的出口进行1:1分流，一个接质谱检测器进行质谱鉴定,一个接气味检测器，通过人的嗅觉鉴别单个成分的风味特征，单个组分进行两种检测的色谱保留时间基本一致。
由于不同品牌奶酪产品风味存在区别，因此针对某品牌淡味奶酪的10批次样品进行风味物质分析，确定了23个共有峰，这些共有特征峰构成了该品牌淡味奶酪的指纹特征，可作为该品牌淡味奶酪的标准指纹图谱。结果如下表1所示，色谱总离子流图为图1：
表1某品牌淡味奶酪风味物质鉴定表
Figure BDA0001490422170000031
Figure BDA0001490422170000041
实施例2
针对20种市售的合格奶酪样品建立的指纹图谱，通过分析比较，确定了7个共有特征峰，这些共有特征峰构成了奶酪的指纹特征，可作为奶酪的标准指纹图谱。其保留时间分别为：8.308min，10.185min，10.629min，13.584min，15.946min，16.551min，22.110min。对应的风味物质为：乙醇、己酸、乙酸乙酯、乙偶姻、1-戊醇、丁酸、2-庚酮。

Claims (1)

1.一种奶酪指纹图谱的构建方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)、奶酪风味物质提取方法
称取10g奶酪样品，切成小块后，加入10mL饱和氯化钠水溶液，使用搅拌器快速搅拌成匀浆状，取浆状样品置于20mL顶空瓶中，密封压盖，置于恒温箱中，40℃下平衡30min；
2)、奶酪风味物质鉴定方法：热脱附-气相色谱-质谱联用
热脱附仪设置：预吹10min，脱附时间10min，冷阱捕集温度-10℃，脱附温度200℃，传输线温度100℃，加热阀温度100℃；
气相色谱条件：HP-5毛细管柱，60m×0.25mm×0.25μm，进样口温度250℃，载气为≥99.999％的高纯氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持2.0min，3℃/min升至180℃，再以10℃/min升至250℃保持10.0min；
质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1424V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描模式，质量扫描范围：35～450amu；
3)、标准指纹图谱的确定：针对市售20种合格奶酪样品进行风味物质分析，确定了7个共有特征峰，其保留时间分别为：8.308min，10.185min，10.629min，13.584min，15.946min，16.551min，22.110min，这些共有特征峰构成了奶酪的指纹特征，作为奶酪的标准指纹图谱。
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