CN104237435B - 一种快速分析白酒香气成分的方法 - Google Patents
一种快速分析白酒香气成分的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104237435B CN104237435B CN201410444466.0A CN201410444466A CN104237435B CN 104237435 B CN104237435 B CN 104237435B CN 201410444466 A CN201410444466 A CN 201410444466A CN 104237435 B CN104237435 B CN 104237435B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chinese liquor
- fragrance component
- fragrance
- sensory attribute
- sensory
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明一种快速分析白酒香气成分的方法，包括一个提取白酒中香气成分的步骤；一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤，对白酒中的香气成分进行定性定量分析；一个利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感官属性对白酒进行定量描述性分析的步骤；一个利用偏最小二乘方法考察白酒中香气成分与所述的8个感官属性的相关性关系，确立偏最小二乘法模型的白酒香气成分与感官属性相关性关系的因变量为“感官评价结果”、自变量为“鉴定出的香气物质”，根据香气成分与感官属性的相关性，鉴定出白酒中的特征香气成分。本发明的方法，操作简单，结果直观可靠，可以鉴别不同品牌白酒中的香气成分，适用性广泛。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种分析白酒香气成分的方法。
背景技术
白酒是中国特有的一种蒸馏酒，与白兰地、威士忌、伏特加、朗姆酒和金酒并列为世界著名六大蒸馏酒。它是以曲类、酒母为糖化发酵剂，利用淀粉质（糖质）为原料，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿和勾兑而酿制而成的各类酒。酒液清澈透明，质地纯净、无混浊，口味芳香浓郁、醇和柔绵、剌激性较强，入口绵甜爽净，酒精含量较高，饮后余香，回味悠久。中国各地区均有生产，以四川、贵州、江苏、陕西、安徽、山西等地产品最为著名。
白酒香气成分的分析研究起源于上世纪60年代，其中酿酒所采用的原料和辅料、白酒酿造微生物、双边固体发酵法、蒸馏、贮存老熟等对白酒香气成分特征的影响较大。白酒香气成分种类有：醇类、酯类、酸类、醛酮类化含物、缩醛类、芳香族化合物、含氮化合物和呋喃化合物等。
目前对白酒中香气成分研究采用最普遍的方法为气相色谱与质谱联用技术，该方法可以在短时间内对白酒中的香气成分进行定性定量分析，可以对白酒中的香气物质有一个全面的解析。
本发明旨在采用气相色谱与质谱联用技术分析白酒中的香气成分，利用感官分析对白酒的香气进行定量描述分析，同时借助化学计量学软件分析数据，建立白酒香气成分与感官模型。
发明内容
针对现有技术中的上述技术缺陷，本发明提供了一种快速分析白酒香气成分的方法，所述的这种方法要解决现有技术中的鉴别白酒品牌的方法不太准确和全面的技术问题。
本发明一种快速分析白酒香气成分的方法，包括一个提取白酒中香气成分的步骤；一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤，对白酒中的香气成分进行定性定量分析；一个利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感官属性对白酒进行定量描述性分析的步骤，所述的8种感官属性为窖香、醇香、粮香、果香、焦香、花香、曲香、陈香；一个利用偏最小二乘方法考察白酒中香气成分与所述的8个感官属性的相关性关系，所述的8种感官属性分别为：窖香、醇香、粮香、果香、焦香、花香、曲香、陈香，确立偏最小二乘法模型的白酒香气成分与感官属性相关性关系的因变量为“感官评价结果”、自变量为“气相色谱与质谱联用技术检测出的香气物质”，根据香气成分与感官属性的相关性，鉴定出白酒中的特征香气成分。
进一步的，在一个提取白酒中香气成分的步骤中，准备至少三种白酒的酒样，用去离子水或者乙醇将酒样配制成酒精度为10%的溶液体系，然后按照8mL酒样：2g氯化钠：50μL2-辛醇的比例分别称取各物质，将上述物质置于15ml或者20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封；SPME条件为采用DVB/CAR/PDMS50/30μm萃取头于恒温40~50℃下萃取40~60min；萃取完成后，萃取头于气相色谱仪进样口中解吸4~8min。
进一步的，在一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤中，所述GC条件：毛细管色谱柱AgilentHP-innowax(60m×0.25mm,0.25μm)；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度50℃，保留2min，以4℃/min的速率升至230℃，保留5min；检测器温度250℃；载气He，流速1mL/min；所述MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30~450amu，离子源温度230℃；接口温度250℃。
进一步的，在一个利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感官属性对白酒进行定量描述分析，利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，所述的8种感官属性为窖香、醇香、粮香、果香、焦香、花香、曲香、陈香，感官嗅闻小组由10名有经验评价员组成，感官评价人员对每种感官属性采用10点制对白酒的香气进行感官评价，评分为0~9，其中0表示无香气，9表示香气强度最高，每名评价员分别对白酒酒样的8种感官属性重复评价1~3次，并记录每次评分结果，最后取平均值。
进一步的，感官属性描述如下：窖香为白酒泥窖发酵等工艺产生的以己酸乙酯为主的多种香气成分呈现的香气特征、醇香为白酒中醇类所呈现的香气特征、粮香为高粱、大米、小麦等多种粮食经发酵蒸馏使白酒呈现的蒸熟粮食的香气特征、果香为白酒中类似水果类香气特征、焦香为白酒中类似烘烤粮食谷物的香气特征、花香为白酒中类似植物花朵散发的香气特征、曲香为发酵过程中大曲、麸曲或小曲等使白酒呈现的香气特征、陈香为固态法白酒经长期贮存自然形成的一种老熟的香气特征。
本发明采用偏最小二乘法考察白酒中香气成分与8种感官属性的相关性关系。更加直观鉴定白酒中的特征香气成分，为以后白酒的真假鉴别提供理论指导。
本发明建立了一种快速分析白酒中香气成分的方法。本发明通过气相色谱与质谱联用技术和感官评价的分析方法，采用偏最小二乘法考察了白酒中的香气成分与感官属性之间的相关性关系，建立了白酒香气成分的识别模型。本发明建立了一种全新的白酒质量控制的方法，操作简单快速，结果直观可靠。
本发明是一种运用顶空固相微萃取气相色谱质谱技术与感官分析相结合的方法，鉴定白酒中香气成分的方法。能较为全面、准确的测定白酒中的香气成分。
附图说明
图1为白酒香气成分与感官属性之间的相关性模型；其中编号1-50分别代表不同的香气物质。
具体实施方式
为进一步阐释采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术快速检测并区分不同品牌白酒的方法，下面结合实例作更详尽的说明。
本方法主要采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术与感官分析相结合对不同品牌白酒进行快速鉴定及区分，具体步骤如下：
1）、白酒中香气成分的提取：
a、浓香型白酒酒样的准备：8种不同白酒酒样：安徽古井贡（L1）、北京红星二锅头（L2）、北京牛栏山（L3）、贵州青酒（L4）、江苏洋河大曲（L5）、山东扳倒井（L6）、山东孔府家酒（L7）、四川郎牌特曲（L8）。
先用去离子水和乙醇将酒样配制成10%vol的溶液体系，然后取8mL该酒样，添加2g氯化钠，50μL2-辛醇（内标物）置于20mL顶空瓶中顶空瓶用硅胶垫皮密封；
b、SPME条件：采用DVB/CAR/PDMS50/30μm萃取头于恒温45oC下萃取50min；萃取完成后，萃取头于气相色谱仪进样口中解吸5min；
2）、利用气相色谱与质谱联用技术检测分析步骤1）所得到的白酒中的香气成分，并对其香气成分进行定性定量分析；
GC条件：毛细管色谱柱AgilentHP-innowax(60m×0.25mm,0.25μm)；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度50℃，保留2min，以4℃/min的速率升至230℃，保留5min；检测器温度250℃；载气He，流速1mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30~450amu，离子源温度230℃；接口温度250℃。
表1通过本发明的方法获得的不同白酒的香气物质
3）、利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感官属性（窖香、醇香、粮香、果香、焦香、花香、曲香、陈香）对白酒进行定量描述性分析；
由表2可以看出，不同感官属性对每个酒样的感官打分平均值各不相同，说明可以通过感官评定的方法对白酒酒样的香气特征进行识别。
4）、利用化学计量学软件UNSCRAMBLERver.9.7中的偏最小二乘方法，考察白酒中香气成分与步骤3）所述的8个感官属性的相关性关系。采用偏最小二乘法考察白酒中香气成分与8种感官属性的相关性关系，确立因变量为“感官评价结果”、自变量为“气相色谱与质谱联用技术检测出的香气物质”。
图1为8种感官属性（窖香、醇香、粮香、果香、焦香、花香、曲香、陈香）与香气成分的偏最小二乘模型图，从图中可以看出白酒中的香气物质与感官属性的相关性关系。图1中每个点分别代表不同的香气物质和感官属性，点与点之间的距离代表香气物质与感官属性之间特征差异的大小。其中醇香与己酸异戊酯、癸酸、糠醛距离较近，相关性较大；粮香与乙酸乙酯相关性较大；果香与曲香在图1上分布邻近，与物质丁酸乙酯、戊酸丁酯、正丁醇相关性较大；焦香与物质己酸戊酯、辛酸相关性较大；花香与月桂酸乙酯、丙酸-3-苯基乙酯、萘、3-甲基丁醇相关性大；陈香与物质己酸丙酯相关性较大。
综合分析，与白酒感官属性相关性较大的香气成分，如、己酸异戊酯、癸酸、糠醛、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸丁酯、正丁醇、己酸戊酯、辛酸、月桂酸乙酯、丙酸-3-苯基乙酯、萘、3-甲基丁醇、己酸丙酯为白酒的特征香气成分。
表2本发明不同白酒的感官定量描述打分数据（10个感官评价人员进行3次重复的平均值）
Claims (1)
1.一种快速分析白酒香气成分的方法，其特征在于：
1)包括一个提取白酒中香气成分的步骤；在一个提取白酒中香气成分的步骤中，准备至少三种白酒的酒样，用去离子水或者乙醇将酒样配制成酒精度为10%的溶液体系，然后按照8mL酒样：2g氯化钠：50μL2-辛醇的比例分别称取各物质，将上述物质置于15ml或者20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封；SPME条件为采用DVB/CAR/PDMS50/30μm萃取头于恒温40~50℃下萃取40~60min；萃取完成后，萃取头于气相色谱质谱联用仪进样口于250℃下解吸4~8min；
2)一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤，对白酒中的香气成分进行定性定量分析；在一个利用气相色谱与质谱联用技术检测分析上述白酒中的香气成分的步骤中，所述气相色谱条件为：毛细管色谱柱AgilentHP-innowax的参数为60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度50℃，保留2~4min，以4℃/min的速率升至230℃，保留5min；检测器温度250℃；载气He，流速1mL/min；所述质谱条件为：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30~450amu，离子源温度230℃；接口温度250℃；
3)一个利用感官评定方法对白酒进行嗅闻，并选取8种感官属性对白酒进行定量描述分析，所述的8种感官属性为窖香、醇香、粮香、果香、焦香、花香、曲香、陈香；在一个利用感官评定的方法对白酒进行嗅闻的步骤中，感官嗅闻小组由10名有经验评价员组成，感官评价人员对每种感官属性采用10点制对白酒的香气进行感官评价，评分为0~9，其中0表示无香气，9表示香气强度最高，每名评价员分别对白酒酒样的8种感官属性重复评价1~3次，并记录每次评分结果，最后取平均值；感官属性描述如下：窖香为白酒泥窖发酵工艺产生的以己酸乙酯为主的多种香气成分呈现的香气特征、醇香为白酒中醇类所呈现的香气特征、粮香为高粱、大米、小麦多种粮食经发酵蒸馏使白酒呈现的蒸熟粮食的香气特征、果香为白酒中类似水果类香气特征、焦香为白酒中类似烘烤粮食谷物的香气特征、花香为白酒中类似植物花朵散发的香气特征、曲香为发酵过程中大曲、麸曲或小曲使白酒呈现的香气特征、陈香为固态法白酒经长期贮存自然形成的一种老熟的香气特征；
4)一个利用偏最小二乘方法考察白酒中香气成分与所述的8种感官属性的相关性关系，确立偏最小二乘法模型的白酒香气成分与感官属性相关性关系的因变量为“感官评价结果”、自变量为“气相色谱与质谱联用技术检测出的香气物质”，根据香气成分与感官属性的相关性，鉴定出白酒中的特征香气成分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410444466.0A CN104237435B (zh) | 2014-09-03 | 2014-09-03 | 一种快速分析白酒香气成分的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410444466.0A CN104237435B (zh) | 2014-09-03 | 2014-09-03 | 一种快速分析白酒香气成分的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104237435A CN104237435A (zh) | 2014-12-24 |
| CN104237435B true CN104237435B (zh) | 2016-07-20 |
Family
ID=52225929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410444466.0A Active CN104237435B (zh) | 2014-09-03 | 2014-09-03 | 一种快速分析白酒香气成分的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104237435B (zh) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106153771A (zh) * | 2015-08-27 | 2016-11-23 | 泸州品创科技有限公司 | 一种白酒基酒的分级方法和应用 |
| CN106018651B (zh) * | 2015-08-27 | 2018-03-30 | 泸州品创科技有限公司 | 白酒蒸馏过程中分段摘酒的分析方法和应用 |
| CN105758961A (zh) * | 2016-03-01 | 2016-07-13 | 北京工商大学 | 一种天然西瓜香精的模拟制备方法 |
| CN106940349A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-11 | 上海应用技术大学 | 一种对油粘米中的香气成分进行分离鉴定的方法 |
| CN107490639A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-12-19 | 四川剑南春（集团）有限责任公司 | 一种检测酒糟中低沸点物质的方法 |
| CN109884213A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-06-14 | 上海应用技术大学 | 一种快速分析黄酒关键香气化合物的方法 |
| CN109917046A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-06-21 | 上海应用技术大学 | 一种云南松露香气物质的检测方法 |
| CN110261545B (zh) * | 2019-06-24 | 2021-08-31 | 浙江工商大学 | 一种用于确定味觉物质感官评价属性的方法 |
| CN110514756A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-11-29 | 江南大学 | 一种白酒中香气化合物的定量检测方法 |
| CN113358779B (zh) * | 2021-06-02 | 2022-11-08 | 四川轻化工大学 | 基于稀疏主成分与气质联用色谱图的白酒感官评价方法 |
| CN113311076A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-08-27 | 上海应用技术大学 | 一种基于醛类化合物快速区分不同品种大米的方法 |
| CN113917061B (zh) * | 2021-10-22 | 2023-07-28 | 贵州大学 | 一种酱香型基酒挥发性物质的检测及鉴别方法 |
| CN114989926A (zh) * | 2022-02-23 | 2022-09-02 | 上海应用技术大学 | 一种以黄酒为基酒的调制鸡尾酒及其香气分析方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3625859A1 (de) * | 1986-07-31 | 1988-02-11 | Volker Heidger | Verfahren zur bestimmung des gehaltes einer waessrigen loesung an organischen substanzen |
| JP2007183163A (ja) * | 2006-01-06 | 2007-07-19 | Asahi Breweries Ltd | 飲料に混入した異物の判定方法 |
| CN101216418A (zh) * | 2008-01-21 | 2008-07-09 | 浙江大学 | 瓶装黄酒品质指标在线检测的方法和装置 |
| CN103018370A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-04-03 | 江苏今世缘酒业股份有限公司 | 一种鉴定白酒重要风味物质的方法 |
| CN103823033B (zh) * | 2014-03-24 | 2015-11-11 | 宜宾五粮液股份有限公司 | 一种白酒中风味化合物的分析检测方法 |
-
2014
- 2014-09-03 CN CN201410444466.0A patent/CN104237435B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104237435A (zh) | 2014-12-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104237435B (zh) | 一种快速分析白酒香气成分的方法 | |
| Wang et al. | Uncover the flavor code of strong-aroma baijiu: Research progress on the revelation of aroma compounds in strong-aroma baijiu by means of modern separation technology and molecular sensory evaluation | |
| CN104267112B (zh) | 一种快速分析樱桃酒香气成分的方法 | |
| Polášková et al. | Wine flavor: chemistry in a glass | |
| Tredoux et al. | Stir bar sorptive extraction combined with GC-MS analysis and chemometric methods for the classification of South African wines according to the volatile composition | |
| Liberatore et al. | Aroma quality improvement of Chardonnay white wine by fermentation and ageing in barrique on lees | |
| Chen et al. | Comparison of the aromatic profile of traditional and modern types of Huang Jiu (Chinese rice wine) by aroma extract dilution analysis and chemical analysis | |
| Forde et al. | Associations between the sensory attributes and volatile composition of Cabernet Sauvignon wines and the volatile composition of the grapes used for their production | |
| Martínez-Gil et al. | Applications of an oak extract on Petit Verdot grapevines. Influence on grape and wine volatile compounds | |
| González‐Robles et al. | The impact of maturation on concentrations of key odour active compounds which determine the aroma of tequila | |
| CN103792300B (zh) | 甄别白酒中是否掺假的检测方法 | |
| Perestrelo et al. | Untargeted fingerprinting of cider volatiles from different geographical regions by HS-SPME/GC-MS | |
| Ferracane et al. | Exploring the volatile profile of whiskey samples using solid-phase microextraction Arrow and comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry | |
| CN104034820A (zh) | 一种快速鉴别樱桃酒品牌的方法 | |
| An et al. | Changes in the volatile compounds and characteristic aroma during liquid-state fermentation of instant dark tea by Eurotium cristatum | |
| CN103969391A (zh) | 一种测定黄酒中挥发性成分的方法 | |
| Avram et al. | Characterization of Romanian wines by gas chromatography–mass spectrometry | |
| Rogerson et al. | Fortification spirit, a contributor to the aroma complexity of Port | |
| González‐Mas et al. | Headspace‐based techniques to identify the principal volatile compounds in red grape cultivars | |
| Sun et al. | Qualitative and quantitative research of propyl lactate in brewed alcoholic beverages | |
| CN107843669B (zh) | 一种快速测定茶叶香气成分的方法 | |
| CN103869009B (zh) | 一种测定葡萄酒主要香气成分的方法 | |
| Galano et al. | Molecular fingerprint of the alcoholic Grappa beverage by mass spectrometry techniques | |
| Haggerty et al. | Optimisation and validation of a high‐throughput semi‐quantitative solid‐phase microextraction method for analysis of fermentation aroma compounds in metabolomic screening studies of wines | |
| CN106198804A (zh) | 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |