CN103869009B - 一种测定葡萄酒主要香气成分的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定葡萄酒的主要香气成分的方法，包括如下步骤：搭建多维气相色谱质谱联用测试的试验环境；对顶空瓶吹氮气一分钟,向所述顶空瓶中加入少量新开的葡萄酒，加入体积百分比浓度为1%-2%的2-辛醇作为内标物，然后用顶空盖垫封口以制备样品;顶空瓶震荡10min后取1.8mL顶空气体进样；利用所述多维气相色谱质谱联用测试系统对葡萄酒香气进行测定。本发明的方法采用静态顶空采样的方式能够完全抽取葡萄酒顶空的所有香气成分，而多维气相方法能够对一维气相无法完全分离的香气成分切割到二维气相用不同极性的柱子进行再次分离，解决了GC-MS无法分离葡萄酒中多种主要香气成分的缺陷。
Description
技术领域
本申请涉及一种测定葡萄酒主要香气成分的方法，特别是，利用多维气相色谱质谱联用方法测定葡萄酒主要香气成分的方法。
背景技术
葡萄酒的香气成分种类繁多含量差异很大。在葡萄酒中已经鉴定出1000多种风味化合物，除了来源于葡萄果实以外，它们绝大部分来源于发酵过程，并通过后期陈酿进一步得到丰富,被分别称为品种香、发酵香和陈酿香。香气是评判葡萄酒品质的重要感官指标，决定着葡萄酒的风味和典型性。研究葡萄酒中的香气物质，对优质葡萄酒质量评价系统的建立和提高葡萄酒风味质量具有重要的理论与实践意义。
现今最常用的测定葡萄酒香气的方法是固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC-MS，GasChromatography-MassSpectrometry)。SPME能够对葡萄酒中微量或痕量组分进行特异性富集，提高了酒中含量低的香气成分的检出。气相色谱联用(GC-MS，GasChromatography-MassSpectrometry)既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了色谱法的高鉴别能力，是葡萄酒香气成分定性定量分析的主要手段。
但现有的方法在前期处理的时候，根据SPME选择的涂层不同，对不同香气成分的富集效果就不一样。因此SPME富集得到的化合物的范围窄，无法很好的表现葡萄酒主要香气成分的整体情况。在分离的时候，由于葡萄酒香气成分复杂，一根色谱柱无法对香气成分很好的分离开。
因此，如何能够克服现有技术的不足，改进香味成分测定时的前期处理和香味成分测定时的香味分离成为现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种测定葡萄酒主要香气成分的方法，解决了传统的GC-MS无法分离葡萄酒中多种主要香气成分的缺陷。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种测定葡萄酒的主要香气成分的方法，包括如下步骤：
试验环境搭建步骤：利用三合一进样器，多维气相色谱质谱联用装置，一维色谱柱和二维色谱柱搭建多维气相色谱质谱联用测试系统；
样品制备步骤：对顶空瓶吹氮气一分钟,向所述顶空瓶中加入少量新开的葡萄酒，加入体积百分比浓度为1％-2％的2-辛醇作为内标物，然后用顶空盖垫封口；
顶空富集步骤：顶空瓶震荡10min后取1.8mL顶空气体进样；
多维气相色谱质谱联用测定步骤：利用所述多维气相色谱质谱联用测试系统对葡萄酒香气进行测定。
优选地，在样品制备步骤中，将少量氯化钠加入顶空瓶中，在对顶空瓶吹氮一分钟后，加入少量新开的葡萄酒。
优选地，在顶空富集步骤中，所述顶空瓶是在55℃的条件下加热震荡10min。
优选地，所述样品制备步骤具体为，取2.0g氯化钠加入顶空瓶中，对20mL顶空瓶吹氮一分钟，向瓶中加入10mL新开的葡萄酒，加入体积百分比浓度为2％的2-辛醇10μL作为内标物，用顶空盖垫封口。
优选地，在所述多维气相色谱质谱联用测定步骤中，多维气相色谱质谱联用条件如下：
一维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持3min，以3.5℃/min升温至85℃，再以6℃/min升温至250℃，进样口温度230℃，载气为He，流速1.00mL/min，分流比10:1，切割压力145.0kPa；
二维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持6min，以5.0℃/min升温至230℃；
MS条件：电离方式为EI，接口温度250℃，离子源温度：220℃。
因此，本发明建立优化了HS-MDGC/GCMS检测葡萄酒香气成分的前处理和分离方法，本发明的测定葡萄酒主要香气成分的方法解决了GC-MS无法分离葡萄酒中多种主要香气成分的缺陷。采用静态顶空采样的方式能够完全抽取葡萄酒顶空的所有香气成分，而多维气相方法能够对一维气相无法完全分离的香气成分切割到二维气相用不同极性的柱子进行再次分离。
附图说明
图1是根据本发明的测定葡萄酒的主要香气成分的方法的流程图；
图2是根据本发明的测定葡萄酒的主要香气成分的方法的具体实施例所测得的葡萄酒香气色谱总离子流图；
图3是本发明的对比实施例的采用单根色谱柱测得的葡萄酒香气色谱总离子流图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
参见图1，公开了根据本发明的测定葡萄酒的主要香气成分的方法的流程图，包括如下步骤：
试验环境搭建步骤S110：利用三合一进样器，多维气相色谱质谱联用装置，一维色谱柱和二维色谱柱搭建多维气相色谱测试系统。
例如，采用CTC公司三合一进样器，岛津MDGC/GCMS-2010，一维色谱柱：HP-INNOWAX,60m×0.25μm×0.25mm；二维色谱柱：DB-FFAP,30m×0.25μm×0.25mm。
样品制备步骤S120：对顶空瓶吹氮气一分钟,向所述顶空瓶中加入少量新开的葡萄酒，例如10mL新开的葡萄酒,加入体积百分比浓度为1％-2％的2-辛醇10μL作为内标物，所述2-辛醇用于对香气成分进行定量，然后用顶空盖垫封口。
优选的，在样品制备步骤中，将少量氯化钠加入顶空瓶中，在对顶空瓶吹氮一分钟后，加入少量新开的葡萄酒。所述氯化钠起到盐析作用，增加葡萄酒中香气成分的挥发。
顶空富集步骤S130：顶空瓶震荡10min后取1.8mL顶空气体进样。
优选的，所述顶空瓶是在55℃的条件下加热震荡10min，加热能够促进葡萄酒中香气成分的挥发。
多维气相色谱质谱联用测定步骤S140：利用所述多维气相色谱质谱联用测试系统对葡萄酒香气进行测定。
优选的，所述样品制备步骤具体为，取2.0g氯化钠加入顶空瓶中，对20mL顶空瓶吹氮一分钟，向瓶中加入10mL新开的葡萄酒。加入体积百分比浓度为2％的2-辛醇10μL作为内标物，用顶空盖垫封口。
进一步优选的，在多维气相色谱质谱联用测定步骤S140中，多维气相色谱质谱联用条件如下：
一维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持3min，以3.5℃/min升温至85℃，再以6℃/min升温至250℃，进样口温度230℃，载气为He，流速1.00mL/min，分流比10:1，切割压力145.0kPa；
二维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持6min，以5.0℃/min升温至230℃；
MS条件：电离方式为EI，接口温度250℃，离子源温度：220℃。
因此，由于静态顶空采样的方式进行样品制备，能够完全抽取葡萄酒顶空的所有香气成分。多维气相具有前后两根不同极性的色谱柱，当葡萄酒香气成分经过一维色谱柱不能完全分离的香气成分可以切割到二维色谱柱中进行再次分离，从而实现对不同极性化合物的分离。
实施例1：
利用本发明的多维气相色谱分离的方法测定葡萄酒的香气。
1、材料
红葡萄酒，2-辛醇，氯化钠
2、仪器
CTC公司三合一进样器，岛津MDGC/GCMS-2010，一维色谱柱：HP-INNOWAX,60m×0.25μm×0.25mm；二维色谱柱：DB-FFAP,30m×0.25μm×0.25mm。
3、方法
3.1、待测样品制备
对20mL顶空瓶吹氮一分钟。取2.0g氯化钠加入顶空瓶中，向瓶中加入10mL新开的葡萄酒。加入浓度为2％(V/V)的2-辛醇10μL作为内标物，用顶空盖垫封口。
3.2、顶空富集
顶空瓶在55℃下加热震荡10min后取1.8mL顶空气体进样。
3.3、多维气相色谱质谱联用测定，其中测定的条件为：
一维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持3min，以3.5℃/min升温至85℃，再以6℃/min升温至250℃。进样口温度230℃。载气He，流速1.00mL/min,分流比10:1。切割压力145.0kPa。
二维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持6min，以5.0℃/min升温至230℃。
MS条件：电离方式为EI。接口温度250℃。离子源温度：220℃。
得到如图2所示的葡萄酒香气色谱总离子流图。
对比实施例2：
利用气相色谱分离的方法测定葡萄酒的香气。
需要说明的是，在本实施例中，采用大量了和实施例1相同的数据，但这仅仅是用于表示采用两个实施例进行对比。并不表示实施例1采用的数据是公知的测试步骤和参数。事实上，本发明，包括实施例1所采用的实验参数是通过大量的实验得到的优选参数，进一步适应了多维气相质谱测定，优化了本发明的方法。
1、材料
红葡萄酒，2-辛醇，氯化钠
2、仪器
CTC公司三合一进样器，岛津GCMS–QP2010Ultra，色谱柱：HP-INNOWAX,60m×0.25μm×0.25mm。
3、方法
3.1、待测样品制备
取2.0g氯化钠加入顶空瓶中，对20mL顶空瓶吹氮一分钟。向瓶中加入10mL新开的葡萄酒。加入浓度为2％(V/V)的2-辛醇10μL作为内标物，用顶空盖垫封口。
3.2、顶空富集
顶空瓶在55℃下加热震荡10min后取1.8mL顶空气体进样。
3.3、多维气相色谱质谱联用测定，其中测定的条件为：
GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持3min，以3.5℃/min升温至85℃，再以6℃/min升温至250℃。进样口温度230℃。载气He，流速1.00mL/min,分流比10:1。
MS条件：电离方式为EI。离子源温度：220℃。
得到如图3所示的葡萄酒香气色谱总离子流图。
将图3与图2对比，可以看出，图3中有许多峰重叠，不利于成分的定量。另外，对比实施例2方法能测到的化合物的总量比本发明的方法测得的少。而且，对于对比实施例2的GCMS的总离子流图，即图3，在图3中5分钟以前会有乙醇等含量高的化合物的过饱和峰出现。如果将该部分视为溶剂峰，对其进行溶剂延迟，就无法对葡萄酒中含量高的乙醇、乙酸乙酯等进行定量。反之则会污染离子源，影响低浓度香气成分的出峰及显示。本发明采用的设备原本应当在总离子流图的15分钟左右出乙醇峰，但采用本发明的方法后，通过中心切割技术，可以将葡萄酒其中含量过高的，容易使质谱过饱和从而污染检测器的乙醇和乙酸乙酯等经过一维分离以后直接使用FID进行定量，由此保证质谱检测器不会因为过饱和而受到污染，并使得其他含量较低的香气成分切割到二维气相柱中进一步分离检测，以更好的出峰。进而参见图2，在原本应当出现乙醇的15分钟的位置没有出现饱和峰。
本发明建立优化了HS-MDGC/GCMS检测葡萄酒香气成分的前处理和分离方法，本发明的测定葡萄酒主要香气成分的方法解决了GC-MS无法分离葡萄酒中多种主要香气成分的缺陷。采用静态顶空采样的方式能够完全抽取葡萄酒顶空的所有香气成分，而多维气相方法能够对一维气相无法完全分离的香气成分切割到二维气相用不同极性的柱子进行再次分离。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
Claims (1)
1.一种测定葡萄酒的主要香气成分的方法，包括如下步骤：
试验环境搭建步骤：利用三合一进样器，多维气相色谱质谱联用装置，一维色谱柱和二维色谱柱搭建多维气相色谱质谱联用测试系统；
样品制备步骤：取2.0g氯化钠加入顶空瓶中，对20mL顶空瓶吹氮一分钟，向瓶中加入10mL新开的葡萄酒，加入体积百分比浓度为2％的2-辛醇10μL作为内标物，用顶空盖垫封口；
顶空富集步骤：在55℃的条件下加热震荡顶空瓶10min后取1.8mL顶空气体进样；
多维气相色谱质谱联用测定步骤：利用所述多维气相色谱质谱联用测试系统对葡萄酒香气进行测定；
在所述多维气相色谱测定步骤中，多维气相色谱质谱联用条件如下：使用色谱柱为一维色谱柱：HP-INNOWAX,60m×0.25μm×0.25mm；二维色谱柱：DB-FFAP,30m×0.25μm×0.25mm；
一维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持3min，以3.5℃/min升温至85℃，再以6℃/min升温至250℃，进样口温度230℃，载气为He，流速1.00mL/min，分流比10:1，切割压力145.0kPa；
二维GC条件：程序升温条件：起始温度40℃，保持6min，以5.0℃/min升温至230℃；
MS条件：电离方式为EI，接口温度250℃，离子源温度：220℃。
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