CN104280500B - 一种热熔胶中苯乙烯的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种热熔胶中苯乙烯的检测方法，属于分析化学技术领域。称取热熔胶样品于顶空瓶，加入基质校正剂迅速密封后，经顶空‑气相色谱‑质谱联用仪分析，再以内标法定量。本发明提供的检测方法能用于检测热熔胶中苯乙烯的含量，填补了现有技术对热熔胶中苯乙烯检测方法的空白。本发明经5次平行测定结果的相对标准偏差为1.57～3.33%，加标回收率为96.3～99.7%，具有样品前处理简单、操作简便、定量准确、灵敏度高、回收率好等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中苯乙烯的检测方法。
背景技术
苯乙烯对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。若出现急性中毒，是当高浓度时，立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺激，出现眼痛、流泪、流涕、喷嚏、咽痛、咳嗽等，继之头痛、头晕、恶心、呕吐、全身乏力等；严重者可有眩晕、步态蹒跚。眼部受苯乙烯液体污染时，可致灼伤。或者存在慢性影响，常见神经衰弱综合症，有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、忧郁、健忘、指颤等。对呼吸道有刺激作用，长期接触有时引起阻塞性肺部病变。
热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程(130～160℃)，容易导致一些化学成分的产生，如苯乙烯，造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，所以有必要对其中可能含有的化学成分(如苯乙烯)进行研究，制定相应的检测方法进行控制。
目前对热熔胶中苯乙烯的检测方法未见文献报道。因此，在开发样品前研发一种样品前处理简单、操作简便、定量准确的热熔胶中苯乙烯的检测方法非常迫切。
发明内容
由于现有技术中还没有对热熔胶中苯乙烯的检测方法，本发明提供一种热熔胶中苯乙烯的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
本发明通过下列技术方案实现：一种热熔胶中苯乙烯的检测方法，其特征在于经过下列各步骤：
(1)将氘代苯作为内标物，配制含有0.1～0.3mg/L氘代苯的三乙酸甘油酯溶液作为基质校正剂；
(2)称取待测热熔胶于顶空瓶中，按固液比g/mL计为0.2:1～0.4:1加入步骤(1)所得基质校正剂，迅速密封后，按下列色谱条件经顶空-气相色谱-质谱联用仪进行分析，获得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值：
顶空进样器条件如下：样品平衡温度为120℃，环温度为140℃，传输线温度为160℃，样品平衡时间为30min，加压时间为0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1.0～2.0min；
气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气；进样口温度为170℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比10:1～15:1；程序升温为30℃，保持6min，以4℃/min的速率升温至200℃，保持15min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为220℃，电离能量为60～70eV，四极杆温度为150℃，选择离子监测模式，其中，待测物苯乙烯的离子选择参数如下：定量离子为78，定性离子为51，保留时间为12.62min；内标物氘代苯的离子选择参数如下：定量离子为84，定性离子为56，保留时间为6.54min；
(3)用三乙酸甘油酯作溶剂，配制苯乙烯系列标准工作溶液，其中苯乙烯的浓度分别为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL，内标氘代苯浓度均为0.1～0.3μg/mL；对系列标准工作溶液进行顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为纵坐标，以苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；
(4)按下列公式计算待测热熔胶中苯乙烯的含量：
C＝Ci×V/m
其中，C——待测热熔胶样品中苯乙烯的含量，单位为μg/g；Ci——依据步骤(3)所得标准工作曲线，带入步骤(2)所得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值，计算苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值，进而得到苯乙烯浓度，单位为μg/mL；V——加入基质校正剂的体积，单位为mL；m——称取待测热熔胶的质量，单位为g。
本发明具备的优点和效果：本发明提供的检测方法能用于检测热熔胶中苯乙烯的含量，填补了现有技术对热熔胶中苯乙烯检测方法的空白。本发明经5次平行测定结果的相对标准偏差为1.57～3.33％，加标回收率为96.3～99.7％，具有样品前处理简单、操作简便、定量准确、灵敏度高、回收率好等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
(1)将氘代苯作为内标物，配制含有0.1mg/L氘代苯的三乙酸甘油酯溶液作为基质校正剂；
(2)称取待测热熔胶0.2g于顶空瓶中，按固液比g/mL计为0.2:1加入步骤(1)所得基质校正剂，迅速密封后，按下列色谱条件经顶空-气相色谱-质谱联用仪进行分析，获得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为5.64：
顶空进样器条件如下：样品平衡温度为120℃，环温度为140℃，传输线温度为160℃，样品平衡时间为30min，加压时间为0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1.5min；
气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气；进样口温度为170℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比10:1；程序升温为30℃，保持6min，以4℃/min的速率升温至200℃，保持15min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为220℃，电离能量为60eV，四极杆温度为150℃，选择离子监测模式，其中，待测物苯乙烯的离子选择参数如下：定量离子为78，定性离子为51，保留时间为12.62min；内标物氘代苯的离子选择参数如下：定量离子为84，定性离子为56，保留时间为6.54min；
(3)用三乙酸甘油酯作溶剂，配制苯乙烯系列标准工作溶液，其中苯乙烯的浓度分别为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL，内标氘代苯浓度均为0.1μg/mL；对系列标准工作溶液进行顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为纵坐标，以苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；标准工作曲线为Y＝1.150X+0.0729，相关系数为0.9990；
(4)按下列公式计算待测热熔胶中苯乙烯的含量：
C＝Ci×V/m
其中，C——待测热熔胶样品中苯乙烯的含量为2.45，单位为μg/g；Ci——依据步骤(3)所得标准工作曲线，带入步骤(2)所得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值，计算苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值，进而得到苯乙烯浓度为0.49，单位为μg/mL；V——加入基质校正剂的体积为1，单位为mL；m——称取待测热熔胶的质量为0.2，单位为g。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为2.43μg/g，相对标准偏差为1.57％，加标回收率为96.3％。
实施例2
(1)将氘代苯作为内标物，配制含有0.2mg/L氘代苯的三乙酸甘油酯溶液作为基质校正剂；
(2)称取待测热熔胶0.3g于顶空瓶中，按固液比g/mL计为0.3:1加入步骤(1)所得基质校正剂，迅速密封后，按下列色谱条件经顶空-气相色谱-质谱联用仪进行分析，获得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为6.17：
顶空进样器条件如下：样品平衡温度为120℃，环温度为140℃，传输线温度为160℃，样品平衡时间为30min，加压时间为0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为2.0min；
气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气；进样口温度为170℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比13:1；程序升温为30℃，保持6min，以4℃/min的速率升温至200℃，保持15min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为220℃，电离能量为70eV，四极杆温度为150℃，选择离子监测模式，其中，待测物苯乙烯的离子选择参数如下：定量离子为78，定性离子为51，保留时间为12.62min；内标物氘代苯的离子选择参数如下：定量离子为84，定性离子为56，保留时间为6.54min；
(3)用三乙酸甘油酯作溶剂，配制苯乙烯系列标准工作溶液，其中苯乙烯的浓度分别为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL，内标氘代苯浓度均为0.2μg/mL；对系列标准工作溶液进行顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为纵坐标，以苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；标准工作曲线为Y＝1.148X+0.0726，相关系数为0.9997；
(4)按下列公式计算待测热熔胶中苯乙烯的含量：
C＝Ci×V/m
其中，C——待测热熔胶样品中苯乙烯的含量为3.53，单位为μg/g；Ci——依据步骤(3)所得标准工作曲线，带入步骤(2)所得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值，计算苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值，进而得到苯乙烯浓度为1.06，单位为μg/mL；V——加入基质校正剂的体积为1，单位为mL；m——称取待测热熔胶的质量为0.3，单位为g。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为3.54μg/g，相对标准偏差为3.33％，加标回收率为98.2％。
实施例3
(1)将氘代苯作为内标物，配制含有0.3mg/L氘代苯的三乙酸甘油酯溶液作为基质校正剂；
(2)称取待测热熔胶0.4g于顶空瓶中，按固液比g/mL计为0.4:1加入步骤(1)所得基质校正剂，迅速密封后，按下列色谱条件经顶空-气相色谱-质谱联用仪进行分析，获得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为7.05：
顶空进样器条件如下：样品平衡温度为120℃，环温度为140℃，传输线温度为160℃，样品平衡时间为30min，加压时间为0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1.0min；
气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气；进样口温度为170℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比15:1；程序升温为30℃，保持6min，以4℃/min的速率升温至200℃，保持15min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为220℃，电离能量为65eV，四极杆温度为150℃，选择离子监测模式，其中，待测物苯乙烯的离子选择参数如下：定量离子为78，定性离子为51，保留时间为12.62min；内标物氘代苯的离子选择参数如下：定量离子为84，定性离子为56，保留时间为6.54min；
(3)用三乙酸甘油酯作溶剂，配制苯乙烯系列标准工作溶液，其中苯乙烯的浓度分别为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL，内标氘代苯浓度均为0.3μg/mL；对系列标准工作溶液进行顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为纵坐标，以苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；标准工作曲线为Y＝1.153X+0.0725，相关系数为0.9995；
(4)按下列公式计算待测热熔胶中苯乙烯的含量：
C＝Ci×V/m
其中，C——待测热熔胶样品中苯乙烯的含量为4.54，单位为μg/g；Ci——依据步骤(3)所得标准工作曲线，带入步骤(2)所得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值，计算苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值，进而得到苯乙烯浓度为1.82，单位为μg/mL；V——加入基质校正剂的体积为1，单位为mL；m——称取待测热熔胶的质量为0.4，单位为g。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为4.54μg/g，相对标准偏差为2.54％，加标回收率为99.7％。
Claims (1)
1.一种热熔胶中苯乙烯的检测方法，其特征在于经过下列各步骤：
(1)将氘代苯作为内标物，配制含有0.1～0.3mg/L氘代苯的三乙酸甘油酯溶液作为基质校正剂；
(2)称取待测热熔胶于顶空瓶中，按固液比g/mL计为0.2:1～0.4:1加入步骤(1)所得基质校正剂，迅速密封后，按下列色谱条件经顶空-气相色谱-质谱联用仪进行分析，获得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值：
顶空进样器条件如下：样品平衡温度为120℃，环温度为140℃，传输线温度为160℃，样品平衡时间为30min，加压时间为0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1.0～2.0min；
气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气；进样口温度为170℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比10:1～15:1；程序升温为30℃，保持6min，以4℃/min的速率升温至200℃，保持15min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为220℃，电离能量为60～70eV，四极杆温度为150℃，选择离子监测模式，其中，待测物苯乙烯的离子选择参数如下：定量离子为78，定性离子为51，保留时间为12.62min；内标物氘代苯的离子选择参数如下：定量离子为84，定性离子为56，保留时间为6.54min；
(3)用三乙酸甘油酯作溶剂，配制苯乙烯系列标准工作溶液，其中苯乙烯的浓度分别为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL，内标氘代苯浓度均为0.1～0.3μg/mL；对系列标准工作溶液进行顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值为纵坐标，以苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线；
(4)按下列公式计算待测热熔胶中苯乙烯的含量：
C＝Ci×V/m
其中，C——待测热熔胶样品中苯乙烯的含量，单位为μg/g；Ci——依据步骤(3)所得标准工作曲线，带入步骤(2)所得待测热熔胶中苯乙烯的定量离子峰面积与内标物氘代苯定量离子峰面积的比值，计算苯乙烯浓度与内标物氘代苯浓度的比值，进而得到苯乙烯浓度，单位为μg/mL；V——加入基质校正剂的体积，单位为mL；m——称取待测热熔胶的质量，单位为g。
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