CN104165950B - 一种热熔胶中甲醛的检测方法 - Google Patents

一种热熔胶中甲醛的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104165950B
CN104165950B CN201410440551.XA CN201410440551A CN104165950B CN 104165950 B CN104165950 B CN 104165950B CN 201410440551 A CN201410440551 A CN 201410440551A CN 104165950 B CN104165950 B CN 104165950B
Authority
CN
China
Prior art keywords
hot melt
melt adhesive
formaldehyde
temperature
ion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410440551.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN104165950A (zh
Inventor
张凤梅
刘志华
朱瑞芝
司晓喜
张蓉
何沛
张涛
申钦鹏
刘春波
王昆淼
杨光宇
苏钟璧
郑发林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Original Assignee
China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd filed Critical China Tobacco Yunnan Industrial Co Ltd
Priority to CN201410440551.XA priority Critical patent/CN104165950B/zh
Publication of CN104165950A publication Critical patent/CN104165950A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104165950B publication Critical patent/CN104165950B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种专用于热熔胶中甲醛的检测方法，属于分析化学技术领域。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的甲醛，属于一种热熔胶中甲醛的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中甲醛的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

Description

一种热熔胶中甲醛的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中甲醛的检测方法。
背景技术
甲醛，分子式为HCHO，亦称蚁醛，是最简单的醛类，通常情况下是一种可燃、无色及有刺激性的气体，易溶于水、醇和醚。甲醛对眼睛、呼吸道及皮肤有强烈刺激性。接触甲醛蒸气易引起结膜炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎等，更有甚者会导致喉痉挛、声门水肿、肺炎、肺水肿。同时，甲醛对皮肤也有原发性刺激和致敏作用，可致皮炎，浓溶液会引起皮肤凝固性坏死。口服甲醛会灼伤口腔和消化道，易发生胃肠道穿孔、休克和肝肾损害。长期接触低浓度甲醛可有轻度眼及上呼吸道刺激症状、皮肤干燥和皲裂。
热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程，加热温度为130℃～160℃，容易导致一些化学成分产生，如甲醛，造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，有必要对其中可能含有的化学成分进行研究，制定相应的检测方法进行控制。
目前对热熔胶中甲醛的检测方法未见文献报道。因此，开发样品前处理简单、操作简便和定量准确的热熔胶中甲醛的检测方法非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于针对目前热熔胶中甲醛的检测方法未见文献报道的现状，提供一种热熔胶中甲醛的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
为了实现上述目的，本发明一种热熔胶中甲醛的检测方法技术方案包括以下步骤：
本发明的方法为称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。
所述的顶空进样器条件如下：样品平衡温度为100~140℃，环温度为140~160℃，传输线温度为160~170℃，样品平衡时间为30~60min，加压时间为0.1~0.5min，充气时间为0.2~0.5min，进样时间为1.0~2.0min。
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8mm；载气为氦气（He）；进样口温度为170~180℃；恒流模式，柱流量1.0~2.0mL/min，分流比9:1~15:1；程序升温为35~50℃，保持5~8min，以4~7℃/min的速率升温至210~250℃，保持10~25min。
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为210~240℃，电离能量为60~80eV，四极杆温度为155~170℃，选择离子监测模式。离子选择参数见表1。
表1选择离子参数
物质名称 定量离子 定性离子
甲醛 28 30
本发明与现有技术相比，其有益效果为：本发明的检测方法可用于检测热熔胶中甲醛的含量，具有样品前处理简单的优点，仅为3步，步骤为①称取样品于顶空瓶，②加入基质校正剂，③迅速密封后经仪器分析。同时本发明的检测方法操作简便和定量准确的优点，方法5次平行测定结果的相对标准偏差为1.12~3.17%之间，加标回收率在95.8～99.6%之间。
附图说明
图1是实施例2测定甲醛的气相色谱图；
其中，保留时间为4.08min的色谱峰代表甲醛。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种热熔胶中甲醛的检测方法是称取0.2g热熔胶样品于顶空瓶，加入1mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，即外标法定量。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为130℃，环温度为150℃，传输线温度为170℃，热熔胶样品平衡时间为30min，加压时间为0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8mm；载气为氦气（He）；进样口温度为170℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比9:1；程序升温为45℃，保持5min，以4℃/min的速率升温至210℃，保持10min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为210℃，电离能量为60eV，四极杆温度为170℃，选择离子监测模式，离子选择参数：甲醛定量离子28、定性离子30。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为1.23μg/g，5次平行测定结果的相对标准偏差为2.23%；加标回收率在95.8～99.6%之间，说明本方法检测热熔胶中的甲醛结果可靠，精密度好。
实施例2
一种热熔胶中甲醛的检测方法是称取0.3g热熔胶样品1于顶空瓶，加入2mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，即外标法定量。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为140℃，环温度为160℃，传输线温度为160℃，热熔胶样品平衡时间为60min，加压时间为0.3min，充气时间为0.3min，进样时间为1.5min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8mm；载气为氦气（He）；进样口温度为175℃；恒流模式，柱流量1.5mL/min，分流比13:1；程序升温为40℃，保持6min，以5℃/min的速率升温至220℃，保持15min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为230℃，电离能量为70eV，四极杆温度为160℃，选择离子监测模式，离子选择参数：甲醛定量离子28、定性离子30。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为0.43μg/g，相对标准偏差为1.12%。加标回收率在96.7~97.2%之间。
实施例3
一种热熔胶中甲醛的检测方法是称取0.4g热熔胶样品2于顶空瓶，加入2mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，即外标法定量。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为100℃，环温度为140℃，传输线温度为165℃，热熔胶样品平衡时间为50min，加压时间为0.4min，充气时间为0.4min，进样时间为2.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8mm；载气为氦气（He）；进样口温度为180℃；恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比15:1；程序升温为50℃，保持7min，以6℃/min的速率升温至240℃，保持20min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为235℃，电离能量为60eV，四极杆温度为160℃，选择离子监测模式，离子选择参数：甲醛定量离子28、定性离子30。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为2.85μg/g，相对标准偏差为2.13%。加标回收率在96.8-99.6%之间。
实施例4
一种热熔胶中甲醛的检测方法是称取0.5g热熔胶样品3于顶空瓶，加入3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，即外标法定量。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为120℃，环温度为155℃，传输线温度为168℃，热熔胶样品平衡时间为45min，加压时间为0.5min，充气时间为0.5min，进样时间为1.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8mm；载气为氦气（He）；进样口温度为180℃；恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比11:1；程序升温为35℃，保持8min，以7℃/min的速率升温至250℃，保持25min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为240℃，电离能量为80eV，四极杆温度为155℃，选择离子监测模式，离子选择参数：甲醛定量离子28、定性离子30。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为1.98μg/g，相对标准偏差为2.36%。加标回收率在95.8~98.3%之间。

Claims (3)

1.一种热熔胶中甲醛的检测方法，其特征是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量；
其中，顶空进样器条件如下：
样品平衡温度为100~140℃，环温度为140~160℃，传输线温度为160~170℃，样品平衡时间为30~60min，加压时间为0.1~0.5min，充气时间为0.2~0.5min，进样时间为1.0~2.0min。
2.根据权利要求1所述的热熔胶中甲醛检测方法，其特征在于气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8mm；载气为氦气；进样口温度为170~180℃；恒流模式，柱流量1.0~2.0mL/min，分流比9:1~15:1；程序升温为35~50℃，保持5~8min，以4~7℃/min的速率升温至210~250℃，保持10~25min。
3.根据权利要求1或2所述的热熔胶中甲醛检测方法，其特征在于质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源，离子源温度为210~240℃，电离能量为60~80eV，四极杆温度为155~170℃，选择离子监测模式，离子选择参数：定量离子为28，定性离子为30。
CN201410440551.XA 2014-09-01 2014-09-01 一种热熔胶中甲醛的检测方法 Active CN104165950B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410440551.XA CN104165950B (zh) 2014-09-01 2014-09-01 一种热熔胶中甲醛的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410440551.XA CN104165950B (zh) 2014-09-01 2014-09-01 一种热熔胶中甲醛的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104165950A CN104165950A (zh) 2014-11-26
CN104165950B true CN104165950B (zh) 2016-02-03

Family

ID=51909859

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410440551.XA Active CN104165950B (zh) 2014-09-01 2014-09-01 一种热熔胶中甲醛的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104165950B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106770835A (zh) * 2017-01-13 2017-05-31 中国林业科学研究院木材工业研究所 浸渍纸甲醛释放量的检测装置和检测方法
CN107037166B (zh) * 2017-06-08 2019-07-23 青岛普瑞森医药科技有限公司 一种血液透析浓缩液包材中甲醛含量的检测方法
CN109975443B (zh) * 2017-12-28 2022-10-14 贵州中烟工业有限责任公司 一种卷烟滤嘴中醛类物质的检测方法
CN114216991A (zh) * 2021-12-24 2022-03-22 河北欣港药业有限公司 一种利福平中基因毒性杂质的检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008281340A (ja) * 2007-05-08 2008-11-20 Mitsubishi Electric Corp ホルムアルデヒドの分析方法
CN101706483A (zh) * 2009-11-19 2010-05-12 吉林大学 水发食品中甲醛浓度的检测方法
CN102590403A (zh) * 2012-03-08 2012-07-18 中华人民共和国苏州出入境检验检疫局 检测纺织品中可游离水解的甲醛的方法
CN103575840A (zh) * 2012-07-23 2014-02-12 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种检测牛乳中甲醛含量的方法
JP2014142197A (ja) * 2013-01-22 2014-08-07 Japan Organo Co Ltd 水中のホルムアルデヒドの定量方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008281340A (ja) * 2007-05-08 2008-11-20 Mitsubishi Electric Corp ホルムアルデヒドの分析方法
CN101706483A (zh) * 2009-11-19 2010-05-12 吉林大学 水发食品中甲醛浓度的检测方法
CN102590403A (zh) * 2012-03-08 2012-07-18 中华人民共和国苏州出入境检验检疫局 检测纺织品中可游离水解的甲醛的方法
CN103575840A (zh) * 2012-07-23 2014-02-12 内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 一种检测牛乳中甲醛含量的方法
JP2014142197A (ja) * 2013-01-22 2014-08-07 Japan Organo Co Ltd 水中のホルムアルデヒドの定量方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Quantitative determination of formaldehyde in cosmetics using a combined solid-phase microextraction–isotope dilution mass spectrometry method;René Thomas Rivero 等;《Journal of Chromatography A》;20040312;第1029卷(第1-2期);第217-222页 *
Simultaneous determination of formic acid and formaldehyde in pharmaceutical excipients using headspace GC/MS;Mary-Anne del Barrio 等;《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》;20060607;第41卷(第3期);第738-743页 *
卷烟包装纸中挥发性有机化合物（VOCs）的顶空-气相色谱分析;谢焰 等;《中国烟草学报》;20071231;第13卷(第6期);第13-19页 *
生物检材中甲醛的顶空气相色谱-质谱检验方法;翟志平 等;《广东公安科技》;20101230(第4期);第26-27页 *
纺织品中游离甲醛的气相色谱-质谱法测定;陈军;《分析化学》;20060531;第34卷(第5期);第743页 *
静态顶空GC-MS法测定化妆品中的甲醛;杨雪梅 等;《分析实验室》;20110228;第30卷(第2期);第92-94页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104165950A (zh) 2014-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104165950B (zh) 一种热熔胶中甲醛的检测方法
US20130239981A1 (en) Method for supercritical extraction of characteristic fragrant substances in different fragrant tobacco leaves
Rey et al. Amine degradation in CO2 capture. 2. New degradation products of MEA. Pyrazine and alkylpyrazines: analysis, mechanism of formation and toxicity
Jiang et al. Ultrasonic nebulization headspace ionic liquid-based single drop microextraction of flavour compounds in fruit juices
Xu et al. Optimization by response surface methodology of supercritical carbon dioxide extraction of flavour compounds from Chinese liquor vinasse
Vreeke et al. Dihydroxyacetone levels in electronic cigarettes: Wick temperature and toxin formation
CN104931613A (zh) 一种烟叶中挥发性成分的检测方法
CN105445392A (zh) 直接溶剂萃取气相色谱质谱联用技术分析检测烟草中碱性香味成分的方法
CN104198602B (zh) 一种热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法
CN104792895A (zh) 一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法
CN102636586B (zh) 一种基于内标法的烟草用添加剂热裂解产物定量方法
CN104111296B (zh) 一种热熔胶中苯酚的检测方法
Qi et al. Determination of volatiles in flue-cured tobacco by gas chromatography–mass spectrometry (GC–MS) with chemometrics
CN106770795A (zh) 同时测定加热非燃烧卷烟烟气中14种焦甜香成分的方法
CN103675126B (zh) 酸面团馒头中挥发性风味物质的吹扫捕集检测方法
Liu et al. Determination of highly volatile compounds in fresh onion (Allium cepa L.) by room‐temperature enrichment headspace‐trap coupled to cryotrapping GC–MS
CN105259015A (zh) 一种铁观音乌龙茶香气成分的浓缩方法
CN105203684A (zh) 一种茅台酒香气成分的浓缩方法
CN104280500B (zh) 一种热熔胶中苯乙烯的检测方法
CN106680408A (zh) 一种不同烟区烤烟烟叶香气物的分析方法
CN106018650A (zh) 一种高粱酒中含氮化合物的鉴定方法
CN104090047B (zh) 一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法
CN107525863A (zh) 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法
CN106198804A (zh) 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法
Zhou et al. Identification of Volatile Components in Tea Infusions by Headspace–Programmed Temperature Vaporization–Gas Chromatography–Mass Spectrometry (HS–PTV–GC–MS) with Chemometrics

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant