CN104111296B - 一种热熔胶中苯酚的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中苯酚的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的苯酚，本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中苯酚的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

Description

一种热熔胶中苯酚的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中苯酚的检测方法。
背景技术
苯酚，又名石炭酸，是一种具有特殊气味的无色针状晶体，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程（130 ℃～160 ℃），容易导致一些化学成分（如苯酚）产生，造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，有必要对其中可能含有的化学成分（如苯酚）进行研究，制定相应的检测方法进行控制。
目前对热熔胶中苯酚的检测方法未见文献报道。因此，开发样品前处理简单、操作简便和定量准确的热熔胶中苯酚的检测方法非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于针对目前热熔胶中苯酚的检测方法未见文献报道的现状，提供一种热熔胶中苯酚的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
为了实现上述目的，本发明一种热熔胶中苯酚的检测方法技术方案包括以下步骤：
本发明的方法为称取0.1~0.5 g热熔胶于顶空瓶，加入1~3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为130 ~150 oC，环温度为150 ~170 oC，传输线温度为170 ~180 oC，热熔胶样品平衡时间为30 ~50 min，加压时间为0.2~0.5 min，充气时间为0.2~0.5 min，进样时间为1.0~2.0 min。
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m，内径0.32 mm，膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为170~180 oC；恒流模式，柱流量1.0~2.0 mL/min，分流比10:1~15:1；程序升温为30 ~50 oC，保持5~8 min，以4~7 oC/min的速率升温至200~250 oC，保持10~20 min。
所述的质谱条件如下：离子源温度为220 ~240 oC，电离能量为60~80 eV，四极杆温度为140 ~160 oC，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
表1  选择离子参数
物质名称 定量离子 定性离子
苯酚 94 66
本发明的检测方法可用于检测热熔胶中苯酚的含量，具有样品前处理简单（步骤为①称取样品于顶空瓶，②加入基质校正剂，③迅速密封后经仪器分析）、操作简便和定量准确（方法5次平行测定结果的相对标准偏差为1.21~3.16 %之间；高、中和低浓度的加标回收率在98.8～99.5 %之间）等优点。
附图说明
图1是苯酚色谱图。
其中，保留时间为11.95 min的色谱峰代表苯酚。
具体实施方式
实施例1：
称取0.2 g热熔胶样品于顶空瓶，加入1 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为130 oC，环温度为150oC，传输线温度为170 oC，热熔胶样品平衡时间为30 min，加压时间为0.2 min，充气时间为0.2min，进样时间为1.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m×内径0.32 mm×膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为170 oC；恒流模式，柱流量1.0 mL/min，分流比10:1；程序升温为30 oC，保持5min，以4 oC/min的速率升温至200~oC，保持20 min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为220 oC，电离能量为60 eV，四极杆温度为140 oC，选择离子监测模式，离子选择参数：苯酚定量离子94、定性离子66。
按照上述方法，5次平行测定结果的相对标准偏差为2.26 %；高、中和低浓度的加标回收率在98.8～99.5 %之间，说明本方法检测热熔胶中的苯酚结果可靠，精密度好。
实施例2：
称取0.3 g热熔胶样品1于顶空瓶，加入2 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为140 oC，环温度为160oC，传输线温度为175 oC，热熔胶样品平衡时间为40 min，加压时间为0.3 min，充气时间为0.3min，进样时间为1.5min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m×内径0.32 mm×膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为175oC；恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比13:1；程序升温为40 oC，保持6min，以5 oC/min的速率升温至220~oC，保持15 min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为230 oC，电离能量为70 eV，四极杆温度为150 oC，选择离子监测模式，离子选择参数：苯酚定量离子94、定性离子66。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为1.35 μg/g，相对标准偏差为1.21 %。
实施例3：
称取0.4 g热熔胶样品2于顶空瓶，加入2 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为150 oC，环温度为170oC，传输线温度为180 oC，热熔胶样品平衡时间为50 min，加压时间为0.4 min，充气时间为0.4min，进样时间为2.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m×内径0.32 mm×膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为180 oC；恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比15:1；程序升温为50 oC，保持7min，以6 oC/min的速率升温至240~oC，保持20 min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为235 oC，电离能量为60 eV，四极杆温度为160 oC，选择离子监测模式，离子选择参数：苯酚定量离子94、定性离子66。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为11.28 μg/g，相对标准偏差为3.16 %。
实施例4：
称取0.5 g热熔胶样品3于顶空瓶，加入3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为150 oC，环温度为170oC，传输线温度为180 oC，热熔胶样品平衡时间为45 min，加压时间为0.5 min，充气时间为0.5min，进样时间为1.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m×内径0.32 mm×膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为180 oC；恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比11:1；程序升温为35 oC，保持8min，以7 oC/min的速率升温至250~oC，保持20 min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为240 oC，电离能量为60 eV，四极杆温度为155oC，选择离子监测模式，离子选择参数：苯酚定量离子94、定性离子66。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为4.36 μg/g，相对标准偏差为2.47 %。

Claims (1)

1.一种热熔胶中苯酚的检测方法，其特征是称取0.1 ~0.5 g热熔胶样品于顶空瓶中，加入1~3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；
所述的顶空瓶进样条件如下：热熔胶样品平衡温度为130 ~150 oC，环温度为150 ~170 oC，传输线温度为170 ~180 oC，热熔胶样品平衡时间为30 ~50 min，加压时间为0.2~0.5 min，充气时间为0.2~0.5 min，进样时间为1.0~2.0 min；
气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，长度60 m×内径0.32 mm×膜厚1.8μm ；载气为氦气（He）；进样口温度为170~180 oC；恒流模式，柱流量1.0~2.0 mL/min，分流比10:1~15:1；程序升温为30 ~50 oC，保持5~8 min，以4~7 oC/min的速率升温至200~250 oC，保持10~20 min；
质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为220 ~240 oC，电离能量为60~80 eV，四极杆温度为140 ~160 oC，选择离子监测模式，离子选择参数：苯酚定量离子94、定性离子66。
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