CN104090047B - 一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的1,3-丁二烯，属于一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中1,3-丁二烯的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

Description

一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。
背景技术
1,3-丁二烯具有微弱芳香气味的无色气体，对皮肤和黏膜的刺激较强，高浓度时有麻醉作用。
热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程（130 ℃～160 ℃），容易导致挥发性物质（如1,3-丁二烯）挥发造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，有必要对其中可能含有的挥发性物质1,3-丁二烯进行研究，制定相应的检测方法进行控制。
目前对热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法未见文献报道。因此，开发样品前处理简单、操作简便和定量准确的热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于针对目前缺乏热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法的现状，提供一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
为了实现上述目的，本发明的一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法技术方案为：称取0.1-0.5 g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为120~140 oC，环温度为140~160 oC，传输线温度为160~180 oC，热熔胶样品平衡时间为40~60 min，加压时间为0.2~0.4 min，充气时间为0.2~0.4 min，进样时间为1~2 min。
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m、内径0.32 mm、膜厚1.8μm ；载气为氦气（He）；进样口温度为160~180 oC；恒流模式，柱流量1~2 mL/min，分流比10:1~15:1；程序升温为40~60 oC，保持6~10 min，以6~10 oC/min的速率升温至200~220 oC，保持10~20 min。
所述的质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为220~240oC，电离能量为70 eV，四极杆温度为130~150 oC，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
表1  选择离子参数
物质名称 定量离子 定性离子
1,3-丁二烯 54 53
本发明的检测方法可用于检测热熔胶中1,3-丁二烯的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
附图说明
图1是1,3-丁二烯色谱图。
其中，保留时间为5.50 min的色谱峰代表1,3-丁二烯。
具体实施方式
实施例1：称取0.2 g热熔胶样品于顶空瓶，加入1mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为120 oC，热熔胶样品环温度为160 oC，传输线温度为180 oC，平衡时间为40.0 min，加压时间为0.20 min，充气时间为0.20 min，进样时间为1.0 min。
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，60 m（长度）×0.32 mm（内径）×1.8μm （膜厚）；载气为氦气（He）；进样口温度为180 oC；恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比15:1；程序升温为40 oC，保持6 min，以6 oC/min的速率升温至220 oC，保持10 min。
所述的质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为230 oC，电离能量为70 eV，四极杆温度为150 oC，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
表1  选择离子参数
物质名称 定量离子 定性离子
1,3-丁二烯 54 53
按照本发明上述方法，热熔胶样品中1.3-丁二烯5次平行测定结果的相对标准偏差为2.26 %；高、中和低浓度的加标回收率在92.5～99 %之间，说明本方法检测热熔胶中的1,3-丁二烯结果可靠，精密度好。
实施例2：称取0.3 g热熔胶样品于顶空瓶，加入2mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为130 oC，热熔胶样品环温度为160 oC，传输线温度为180 oC，平衡时间为40.0 min，加压时间为0.20 min，充气时间为0.20 min，进样时间为1.0 min。
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，60 m（长度）×0.32 mm（内径）×1.8 m（膜厚）；载气为氦气（He）；进样口温度为180 oC；恒流模式，柱流量2.0  mL/min，分流比10:1；程序升温为40 oC，保持8 min，以6 oC/min的速率升温至220 oC，保持10 min。
所述的质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为230 oC，电离能量为70 eV，四极杆温度为150 oC，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
表1  选择离子参数
物质名称 定量离子 定性离子
1,3-丁二烯 54 53
按照本发明上述方法，热熔胶样品中1,3-丁二烯5次平行测定结果的相对标准偏差为2.68%；高、中和低浓度的加标回收率在97.6～98.9 %之间，说明本方法检测热熔胶中的1,3-丁二烯结果可靠，精密度好。
实施例3：称取0.5 g热熔胶样品于顶空瓶，加入3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为120 oC，热熔胶样品环温度为160 oC，传输线温度为180 oC，平衡时间为40.0 min，加压时间为0.20 min，充气时间为0.20 min，进样时间为1.0 min。
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱，60 m（长度）×0.32 mm（内径）×1.8μm （膜厚）；载气为氦气（He）；进样口温度为180 oC；恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比15:1；程序升温为40 oC，保持6 min，以6 oC/min的速率升温至220 oC，保持10 min。
所述的质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为230 oC，电离能量为70 eV，四极杆温度为150 oC，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
表1  选择离子参数
物质名称 定量离子 定性离子
1,3-丁二烯 54 53
按照本发明上述方法，热熔胶样品中1,3丁二烯5次平行测定结果的相对标准偏差为3.69 %；高、中和低浓度的加标回收率在96.9～100.2 %之间，说明本方法检测热熔胶中的1,3-丁二烯结果可靠，精密度好。

Claims (1)

1.一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法，其特征是称取0.1~0.5 g热熔胶于顶空瓶，加入1~3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量；
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为120~140 oC，环温度为140~160 oC，传输线温度为160~180 oC，热熔胶样品平衡时间为40~60 min，加压时间为0.2~0.4 min，充气时间为0.2~0.4 min，进样时间为1~2 min；
所述气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m、内径0.32 mm、膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为160~180 oC；恒流模式，柱流量1~2 mL/min，分流比10:1~15:1；程序升温为40~60 oC，保持6~10 min，以6~10 oC/min的速率升温至200~220 oC，保持10~20 min；
所述质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为220~240oC，电离能量为70 eV，四极杆温度为130~150 oC，选择离子监测模式，离子选择参数：定量离子54，定性离子53。
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食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,3-丁二烯的测定气相色谱法;崔海容 等;《中华人民共和国国家标准 GB/T 23296.2-2009》;20090331;第6.1、7.1小节 *

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