CN105651898A - Eva胶膜中交联剂含量的测试方法 - Google Patents

Eva胶膜中交联剂含量的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种EVA胶膜中交联剂含量的测试方法,首先配制若干具有不同交联剂浓度的标准溶液,并采用气相色谱仪对若干所述标准溶液进行气相色谱分析,获取若干所述标准溶液中交联剂的峰面积;其次,根据若干所述标准溶液中交联剂的峰面积和所对应的交联剂浓度得到交联剂的峰面积与浓度的线性关系;最后,制取待测溶液,再采用气相色谱仪测得所述待测溶液中交联剂的峰面积,并根据所述交联剂的峰面积与浓度的线性关系得出所述待测溶液中交联剂的浓度。采用本发明EVA胶膜中交联剂含量的测试方法,能够快速、准确、高效地检测EVA胶膜中交联剂的含量,有助于对EVA交联体系进行深入剖析,进而解决实际生产中的问题;且该测试方法操作简单,易于实现。

Description

EVA胶膜中交联剂含量的测试方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池生产技术领域,特别涉及一种EVA胶膜中交联剂含量的测试方法。
背景技术
现有太阳能电池组件制造过程中,EVA胶膜起着粘结固定以及密封的作用。行业内对EVA交联体系的评价一般只采用测试交联度的方法,而交联度只是对EVA交联体系的整体评价,对有些问题EVA或组件,仅仅测试EVA的交联度,而不对EVA交联体系进行深入剖析,很难找到问题根源。三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)是EVA胶膜中一种重要的交联改性剂,和过氧化物等共同作用,交联后可显著提高EVA的耐热性、阻燃性、耐溶剂性、机械强度及电性能等,对EVA胶膜的质量对及组件的性能起着至关重要的作用。然而,目前还缺少一种较好的方法检查其在EVA胶膜中的含量。
鉴于此,有必要提供一种新的EVA胶膜中交联剂含量的测试方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种EVA胶膜中交联剂含量的测试方法,能够快速、准确、高效地检测EVA胶膜中交联剂的含量,有助于对EVA交联体系进行深入剖析,进而解决实际生产中的问题;且操作简单,易于实现。
为实现上述发明目的,本发明提供一种EVA胶膜中交联剂含量的测试方法,包括以下步骤:
配制若干具有不同交联剂浓度的标准溶液;
采用气相色谱仪对若干所述标准溶液进行气相色谱分析,获取若干所述标准溶液中交联剂的峰面积;
根据若干所述标准溶液中交联剂的峰面积和所对应的交联剂浓度得到交联剂的峰面积与浓度的线性关系;
提供一EVA胶膜样品,将所述EVA胶膜样品进行浸泡、过滤后得到待测溶液;
采用气相色谱仪对所述待测溶液进行气相色谱分析,获得所述待测溶液中交联剂的峰面积;
根据前述交联剂峰面积与浓度的线性关系得出所述待测溶液中交联剂的浓度,进而获取该EVA胶膜样品中交联剂的含量。
作为本发明的进一步改进,所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯,所述标准溶液及待测溶液的溶剂均采用正己烷。
作为本发明的进一步改进,在进行若干所述标准溶液的气相色谱分析时,采用相同的程序升温,所述程序升温设置为先采用110-120℃保持5-10min;然后采用10-20℃/min的速率升温至300℃,并保持5-10min。
作为本发明的进一步改进,所述交联剂的峰面积与浓度的线性关系采用如下方法得出:
建立平面坐标系,其中横坐标为交联剂的浓度n,纵坐标为交联剂的峰面积A;
将获取到的若干所述标准溶液中交联剂的峰面积和所对应的交联剂浓度之间的对应关系标识在所述平面坐标系中,得到一系列标识点;
根据各标识点在所述平面坐标系中拟合绘制一标准直线,获取前述标准直线的斜率k及截距b;
得出该交联剂的峰面积A与浓度n的线性关系方程为:A=k*n+b。
作为本发明的进一步改进,所述待测溶液的制取过程具体包括:
称取质量为W1的EVA胶膜样品;
将EVA胶膜样品进行剪切后采用正己烷对EVA胶膜样品进行浸泡并过滤;
将过滤得到的溶液定容得到所述待测溶液。
作为本发明的进一步改进,所述质量W1为1-2g;浸泡时正己烷取用量为20-50ml。
作为本发明的进一步改进,所述EVA胶膜样品被剪切为1-2mm*1-2mm的块状后进行浸泡。
作为本发明的进一步改进,所述EVA胶膜样品在正己烷溶剂中浸泡时间为24-48小时。
作为本发明的进一步改进,使用气相色谱仪对每一标准溶液进行至少两次测试得到一组该标准溶液的交联剂峰面积测试结果,求取平均值作为该标准溶液中交联剂的峰面积。
本发明的有益效果是:本发明提供的EVA胶膜中交联剂含量的测试方法,采用气相色谱仪测试若干标准溶液中交联剂峰面积,得到交联剂的峰面积与浓度的线性关系,进而能够快速、准确、高效地检测EVA胶膜样品中交联剂的含量,有助于对EVA交联体系进行深入剖析,进而解决实际生产中的问题;且该测试方法操作简单,易于实现。
附图说明
图1为本发明EVA胶膜中交联剂含量的测试方法的流程示意图;
图2为本发明一较佳实施方式的平面坐标系及线性关系方程建立示意图。
具体实施方式
以下将结合附图所示的实施方式对本发明进行详细描述。但该实施方式并不限制本发明,本领域的普通技术人员根据该实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
请参照图1所示,本发明EVA胶膜中交联剂含量的测试方法包括以下步骤:
配制若干具有不同交联剂浓度的标准溶液;
采用气相色谱仪对若干所述标准溶液进行气相色谱分析,获取若干所述标准溶液中交联剂的峰面积;
根据若干所述标准溶液中交联剂的峰面积和所对应的交联剂浓度得到交联剂的峰面积与浓度的线性关系;
提供一EVA胶膜样品,将所述EVA胶膜样品进行浸泡、过滤后得到待测溶液;
采用气相色谱仪对所述待测溶液进行气相色谱分析,获得所述待测溶液中交联剂的峰面积;
根据前述交联剂峰面积与浓度的线性关系得出所述待测溶液中交联剂的浓度,进而获取该EVA胶膜样品中交联剂的含量。
具体地,所述交联剂的峰面积与浓度的线性关系采用如下方法得出:建立平面坐标系,其中横坐标为交联剂的浓度n,纵坐标为交联剂的峰面积A;将获取到的若干所述标准溶液中交联剂的峰面积和所对应的交联剂浓度之间的对应关系标识在所述平面坐标系中,得到一系列标识点;根据各标识点在所述平面坐标系中拟合绘制一标准直线,获取前述标准直线的斜率k及截距b;得出该交联剂的峰面积A与浓度n的线性关系方程为:A=k*n+b。
所述待测溶液的制取过程具体包括:称取质量为W1的EVA胶膜样品;将EVA胶膜样品剪切呈大小均匀的颗粒状;采用与标准溶液同一溶剂对颗粒状的EVA胶膜样品进行浸泡并过滤;将过滤得到的含有交联剂的溶液定容得到所述待测溶液。并且,过滤后还采用所述溶剂对滤渣进行冲洗且收集全部滤液,过滤得到的含有交联剂的溶液中包括冲洗滤渣所收集的全部滤液。
在本实施例中,所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC),所述标准溶液及待测溶液的溶剂均采用正己烷。
以下以一具体实施例介绍本发明EVA胶膜中交联剂含量的测试方法,具体包括如下步骤:
选择配制浓度分别为0.0001g/mL、0.0002g/mL、0.0005g/mL、0.001g/mL的TAIC的正己烷标准溶液。具体地,称取0.01gTAIC溶解于50mL正己烷中并定容至100mL,得到浓度为0.0001g/mL的标准溶液;同理,采用类似的方法得到其它浓度的标准溶液。
采用气相色谱仪分别测试上述标准溶液中TAIC所对应的峰面积,并且测试过程中程序升温设置为:110-120℃保持5-10min;接着采用10-20℃/min的速率升温至300℃,并保持5-10min,其中,出峰时间为出现最大峰面积峰的时间。更具体地,程序升温采用120℃保持10min;并采用10℃/min的速率升温至300℃并保持5min,出峰时间在17.8min±1min。所述标准溶液的TAIC峰面积与浓度的对应关系测试结果如下表所示:
参看图2,将表中数据标识在所述平面坐标系中得到四个标识点,拟合绘制一标准直线,进而得到该标准直线的斜率k及截距b,得出TAIC的峰面积A与浓度n的线性关系方程:
A=146262*n-0.1063
显然地,不同浓度标准溶液配制的数量越多,平面坐标系中相应的标识点亦越多,拟合绘制的标准直线相对准确性更高。
本实施方式的待测溶液制取过程中,EVA胶膜样品称取质量W1为1-2g并将其剪切呈1-2mm大小均匀的颗粒状;溶剂正己烷取用量为20-50mL,颗粒状的EVA胶膜样品于正己烷溶剂中浸泡时间为24-48小时。优选地,EVA胶膜样品为1g时,正己烷取20mL。最后,将所制取的待测溶液采用同样的程序升温测试得到其中TAIC的峰面积,再代入上述线性关系方程即可算得该待测溶液中交联剂的浓度,进而得出该EVA胶膜样品中TAIC的含量。
在本发明的其它实施方式中,为使得标准溶液的测试结果更为精确,可以使用气相色谱仪对每一标准溶液进行多次测试得到一组该标准溶液的交联剂峰面积测试结果,求取平均值作为该标准溶液中交联剂的峰面积。
综上所述,本发明提供的EVA胶膜中交联剂含量的测试方法,采用气相色谱仪测试若干标准溶液中交联剂峰面积,得到交联剂的峰面积与浓度的线性关系,进而能够快速、准确、高效地检测EVA胶膜样品中交联剂的含量,有助于对EVA交联体系进行深入剖析,进而解决实际生产中的问题;且该测试方法操作简单,易于实现。
应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施方式中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明,它们并非用以限制本发明的保护范围,凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种EVA胶膜中交联剂含量的测试方法,其特征在于,所述测试方法包括以下步骤:
配制若干具有不同交联剂浓度的标准溶液;
采用气相色谱仪对若干所述标准溶液进行气相色谱分析,获取若干所述标准溶液中交联剂的峰面积;
根据若干所述标准溶液中交联剂的峰面积和所对应的交联剂浓度得到交联剂的峰面积与浓度的线性关系;
提供一EVA胶膜样品,将所述EVA胶膜样品进行浸泡、过滤后得到待测溶液;
采用气相色谱仪对所述待测溶液进行气相色谱分析,获得所述待测溶液中交联剂的峰面积;
根据前述交联剂峰面积与浓度的线性关系得出所述待测溶液中交联剂的浓度,进而获取该EVA胶膜样品中交联剂的含量。
2.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于:所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯,所述标准溶液及待测溶液的溶剂均采用正己烷。
3.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于:在进行若干所述标准溶液的气相色谱分析时,采用相同的程序升温,所述程序升温设置为先采用110-120℃保持5-10min;然后采用10-20℃/min的速率升温至300℃,并保持5-10min。
4.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述交联剂的峰面积与浓度的线性关系采用如下方法得出:
建立平面坐标系,其中横坐标为交联剂的浓度n,纵坐标为交联剂的峰面积A;
将获取到的若干所述标准溶液中交联剂的峰面积和所对应的交联剂浓度之间的对应关系标识在所述平面坐标系中,得到一系列标识点;
根据各标识点在所述平面坐标系中拟合绘制一标准直线,获取前述标准直线的斜率k及截距b;
得出该交联剂的峰面积A与浓度n的线性关系方程为:A=k*n+b。
5.根据权利要求2所述的测试方法,其特征在于,所述待测溶液的制取过程具体包括:
称取质量为W1的EVA胶膜样品;
将EVA胶膜样品进行剪切后采用正己烷对EVA胶膜样品进行浸泡并过滤;
将过滤得到的溶液定容得到所述待测溶液。
6.根据权利要求5所述的测试方法,其特征在于:所述质量W1为1-2g;浸泡时正己烷取用量为20-50ml。
7.根据权利要求5所述的测试方法,其特征在于:所述EVA胶膜样品被剪切为1-2mm*1-2mm的块状后进行浸泡。
8.根据权利要求5所述的测试方法,其特征在于:所述EVA胶膜样品在正己烷溶剂中浸泡时间为24-48小时。
9.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于:使用气相色谱仪对每一标准溶液进行至少两次测试得到一组该标准溶液的交联剂峰面积测试结果,求取平均值作为该标准溶液中交联剂的峰面积。
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