CN103940698B - 一种hmx含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种HMX含量测定方法，通过多次溶解过滤及干燥称量，利用差量法得到HMX含量。由于PBX炸药中含有聚氨酯结构，HMX被其包覆不易溶解，PBX炸药中含有多种易溶于一般溶剂的工艺助剂会对测试结果带来干扰，在常温下，采用正庚烷或1、2二氯乙烷可有效破坏聚氨酯结构，并将干扰组分溶解；通过超声池的振荡作用，加快破坏、溶解程度；另外由于HMX易于溶解于二甲基亚砜溶剂中，但二甲基亚砜不易挥发，需要单独抽滤，再用丙酮冲洗溶解抽滤彻底去除二甲基亚砜，通过在一定温度下真空干燥处理，可将试样中的溶剂清除干净。本发明抗干扰性强，分析测试结果的平行性和数据的稳定性较好，具有很强的适用性及推广应用价值。

Description

一种HMX含量测定方法
技术领域
本发明属于一种含能材料组分含量分析方法领域，具体涉及一种HMX含量测定方法。
背景技术
PBX炸药常用于武器战斗部。奥克托今，即HMX作为PBX炸药主体，准确快捷测定炸药中HMX组分含量对于装药质量控制及性能监控有非常重要的意义。国内有采用紫外光分光光度法分析了PBX传爆药中HMX的含量，测试吸光度时HMX浓度难控制，操作繁琐，分析重复性较差；用凝胶渗透色谱法测定高能火药中的NC和HMX，但相对误差较大。以上测定方法需要精密仪器，而且过程复杂。
发明内容
本发明的一种HMX含量测定方法，用以达到操作简单、适用方便的目的。
一种HMX含量测定方法，主要包括以下步骤：
1)一次浸泡：称取待测试样，精确至0.0001g，记为M1，切成颗粒状，在20-25℃环境条件下，用正庚烷或1，2-二氯乙烷浸泡试样10-12h，然后采用超声池进行振荡处理；
2)一次抽滤：将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中进行抽滤；
3)一次烘干：将抽滤后的试样进行真空干燥，干燥温度为55-60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录质量，为M2；
4)二次浸泡：在20-25℃环境条件下，将烘干后的试样用二甲基亚砜浸泡20-24h；
5)二次抽滤：将二次浸泡后试样抽滤，除去二甲基亚砜，然后用丙酮冲洗并抽滤2次；
6)二次烘干：将二次抽滤后的试样进行真空干燥，干燥温度为55-60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录质量，为M3；
最后所得(M2-M3)/M1的比值即为HMX在该试样中的含量。
优选的方案中，试样称样量1g～3g，待测试样切成约1mm×1mm×1mm的颗粒状。这样切成颗粒状利于提高溶剂浸泡的效率，但如果切太碎容易造成待测组分HMX的损失同时不利于试样收集。
所述步骤1)中，超声处理时间为1-2h，频率为25KHz。使用超声波能加速物质分散，加快能干扰测试结果的其他可溶物的溶解速度。
一次抽滤的时间控制在1-3min。
二次抽滤除去二甲基亚砜时的时间为2-4min，除去丙酮的抽滤时间为1-3min。由于二甲基亚砜沸点较高，需要延长抽滤时间尽量去除，避免对测试结果带来干扰。
检测过程中所用的正庚烷、1，2-二氯乙烷、二甲基亚砜、丙酮均为化学纯试剂。
由于PBX炸药中含有聚氨酯结构，HMX被其包覆不易溶解，且PBX炸药中含有多种易溶于一般溶剂的工艺助剂会对测试结果带来干扰，在常温下，采用正庚烷或1，2-二氯乙烷可有效破坏其结构，将干扰组分溶解，并且这两种溶剂可作为其最佳溶剂，另外通过超声池的振荡作用，可加快破坏、溶解程度。HMX易溶解于二甲基亚砜溶剂中，但二甲基亚砜不易挥发，需要单独抽滤后，再用丙酮冲洗溶解抽滤，通过在一定温度下真空干燥处理，可将试样中的溶剂清除干净。
按此方法，进行了6批HMX基炸药HMX含量测试，测试结果如表1。
表1
本发明提供的方法抗干扰性强，分析测试结果的平行性和数据的稳定性较好。该方法操作时不需要精密仪器，普通实验室都能满足检测要求，精度相对来说比较高，具有很强的适用性，还可以用于RDX的定量分析，具有推广应用价值。
具体实施方式：
实施例1：
1)一次浸泡：称取待测试样2.2363g，切成约1mm×1mm×1mm的小粒，在25℃环境条件下，用化学纯正庚烷浸泡试样12h，然后采用超声池进行振荡处理，处理时间为2h，频率为25KHz；
2)一次抽滤：将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中，进行抽滤，时间控制在3min；
3)一次烘干：将抽滤后的试样放于真空烘箱内抽真空干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录样质量，为1.8742g；
4)二次浸泡：在25℃环境条件下，将烘干后的试样用化学纯二甲基亚砜浸泡24h；
5)二次抽滤：将二次浸泡后试样抽滤，抽滤时间为4min，除去二甲基亚砜，然后用化学纯丙酮冲洗，抽滤2次，每次抽滤时间为3min；
6)二次烘干：将二次抽滤后的试样放于真空烘干箱内抽真空干燥，干燥温度为60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录样质量，为1.0733g；
最后，(1.8742-1.0733)/2.2363×100％＝35.8％，即HMX在该试样中的含量为39.3％。
实施例2：
1)一次浸泡：取同一批次样，分别称取2份平行待测样，样重约2.5g，切成约1mm×1mm×1mm的小粒，在25℃环境条件下，用化学纯正庚烷浸泡试样12h，然后采用超声池进行振荡处理，处理时间为2h，频率为25KHz；
2)一次抽滤：将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中，进行抽滤，时间控制在3min；
3)一次烘干：将抽滤后的试样放于真空烘箱内抽真空干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，分别记录样质量，M2；
4)二次浸泡：在25℃环境条件下，将烘干后的试样用化学纯二甲基亚砜浸泡24h；
5)二次抽滤：将二次浸泡后试样抽滤，抽滤时间为4min，除去二甲基亚砜，然后用化学纯丙酮冲洗，抽滤2次，每次抽滤时间为3min；
6)二次烘干：将二次抽滤后的试样放于真空烘干箱内抽真空干燥，干燥温度为60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，分别记录样质量，M3；
测试结果如下表2：
表2
实施例3：
1)一次浸泡：取同一批次样，分别称取2份平行待测样，样重约1.5g，切成约1mm×1mm×1mm的小粒，在25℃环境条件下，用化学纯正庚烷浸泡试样12h，然后采用超声池进行振荡处理，处理时间为2h，频率为25KHz；
2)一次抽滤：将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中，进行抽滤，时间控制在3min；
3)一次烘干：将抽滤后的试样放于真空烘箱内抽真空干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，分别记录样质量M2；
4)二次浸泡：在25℃环境条件下，将烘干后的试样用化学纯二甲基亚砜浸泡24h；
5)二次抽滤：将二次浸泡后试样抽滤，抽滤时间为4min，除去二甲基亚砜，然后用化学纯丙酮冲洗，抽滤2次，每次抽滤时间为3min；
6)二次烘干：将二次抽滤后的试样放于真空烘干箱内抽真空干燥，干燥温度为60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，分别记录样质量M3。
测试结果如下表3：
表3

Claims (6)

1.一种HMX含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）一次浸泡：称取待测试样，精确至0.0001g，记为M1，切成颗粒状，在20-25℃环境条件下，用正庚烷或1,2-二氯乙烷浸泡试样10-12h，然后采用超声池进行振荡处理；
2）一次抽滤：将浸泡后的试样放入G4砂芯漏斗中进行抽滤；
3）一次烘干：将抽滤后的试样进行真空干燥，干燥温度为55-60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录质量，为M2；
4）二次浸泡：在20-25℃环境条件下，将烘干后的试样用二甲基亚砜浸泡20-24h；
5）二次抽滤：将二次浸泡后试样抽滤，除去二甲基亚砜，然后用丙酮冲洗并抽滤2次；
6）二次烘干：将二次抽滤后的试样进行真空干燥，干燥温度为55-60℃，真空度为0.01mmHg，适时称重，当连续2次称重之差小于0.0008g时，停止真空干燥，记录质量，为M3；
（M2-M3）/M1的比值即为HMX在该试样中的含量。
2.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于：试样称样量1g~3g，待测试样切成约1mm×1mm×1mm的颗粒状。
3.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于：所述步骤1）中，超声处理时间为1-2h，频率为25KHz。
4.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于：一次抽滤的时间控制在1-3min。
5.根据权利要求1所述的HMX含量测定方法，其特征在于：二次抽滤除去二甲基亚砜时的时间为2-4min，除去丙酮的抽滤时间为1-3min。
6.根据权利要求1-5之一所述的HMX含量测定方法，其特征在于：检测过程中所用的正庚烷、1,2-二氯乙烷、二甲基亚砜、丙酮均为化学纯试剂。
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