CN104089848A - 煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法 - Google Patents

煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法 Download PDF

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丁运生
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倪建明
马东东
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Abstract

本发明公开了煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特征在于：对聚氨酯注浆加固材料进行固化，测定聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度和固化后的热分解温度，然后对比两个温度即可判断聚氨酯注浆加固材料是否为安全材料。本发明的检测方法是利用现有的热分析技术，通过对比聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度和固化后的热分解温度来判断材料在用于煤矿井下时是否会产生阴燃，方法简单快捷，可以准确有效的判断聚氨酯注浆加固材料使用过程中的自身安全性。

Description

煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法
技术领域
本发明涉及煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，具体的说是涉及一种检测聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时是否会发生自身阴燃的检测方法。
背景技术
目前我国约有40％左右的煤矿其煤系地层为松软岩层，加之构造及应力集中等因素的影响，致使岩层更加松散，给巷道支护及安全生产带来很大难度。近年来，煤矿用高分子灌浆加固技术愈发受到关注，尤其是该技术能有效控制围岩的变形，显著改善松软破碎围岩巷道的支护效果，具有很大的应用前景。在各类高分子注浆加固材料中，聚氨酯注浆加固材料由于具有综合性能优良、施工应用方便等诸多优点，目前已被广泛应用于井下煤岩体加固的工程。但由于国内该加固材料的研究相对起步较晚，从国外引进该技术后，虽进行了多年的工程应用，但是对于材料技术的了解还不全面，对煤矿工程的实际要求和科学合理应用等方面认识深度还不够，聚氨酯加固材料在井下应用中曾发生过多次严重的次生灾害事故，给煤矿井下安全生产带来较严重的负面影响。
目前，针对各个领域灌浆材料的应用，现有的标准中只是规定了材料的外观、闪点、力学性能、抗老化性能、膨胀系数和阻燃性能等，并未涉及高分子材料引起危害的真正原因。聚氨酯加固材料注入到煤层后，尤其是遇到比较大的孔洞时很容易出现冒烟、着火等事故。经过大量的研究与实验发现其主要原因是：由于堆积，材料本身反应放出的大量热量难以移除导致高分子材料内部发生了阴燃，首先是材料吸热热解生成大量的浓烟和一些可燃性小分子气体，当温度继续升高这些浓烟和小分子气体和周围的氧气进一步发生放热氧化反应使周围温度急剧升高最终导致燃烧。因此，为避免事故的发生，在用于煤矿井下之前应确定所用的聚氨酯注浆加固材料自身是否会因热量的堆积而产生阴燃现象，若会则各材料不安全，不能用在煤矿井下，若不会则可以安全使用。
但是，目前尚无方法可以检测聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时是否会产生阴燃现象。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，以期可以准确判断聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时是否会产生阴燃现象而引起事故。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特点在于：包括以下步骤：
对聚氨酯注浆加固材料进行固化，测定所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax和固化后的热分解温度Td；
对比Tmax和Td：若Tmax＜Td，则所述聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时不会发生阴燃，为安全材料；若Tmax≥Td，则所述聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时会发生阴燃，为非安全材料。
本发明煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特点也在于：
所述热分解温度Td是通过热重分析仪测得，具体步骤为：将质量为M0的聚氨酯注浆加固材料放入热重分析仪中，在50～100ml/min的N2流的保护下以5～10℃/min升温速率，从20℃升至800℃，获得所述聚氨酯注浆加固材料的质量M随温度变化的曲线，所述热分解温度Td为M＝95％M0时的温度。
所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax是假设所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中所产生的热量没有向外界散失，全部用于自身温度的升高而能达到的最高温度。
所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax是按如下方式获得：
首先通过差示扫描量热仪间接法测试所述聚氨酯注浆加固材料的比热容Cp，然后利用差示扫描量热仪测试所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的单位质量放热量Q，最后根据式(1)获得所述理论最高反应温度Tmax：
Tmax＝Q/Cp+T      (1)；
式中：T为所述聚氨酯注浆加固材料在固化之前的温度，单位为℃；
Tmax为理论最高反应温度，单位为℃；
Q为单位质量放热量，单位为J/g；
Cp为比热容，单位为J/(g.℃)。
通过差示扫描量热仪测试所述比热容Cp是在氮气气氛中进行，温度从20℃升至150℃，升温速率为5～20℃/min，氮气流量为50～100ml/min。
通过差示扫描量热仪测试所述单位质量放热量Q是在氮气气氛中进行，温度从-40℃升至150℃，升温速率为5～20℃/min，氮气流量为50～100ml/min，对所获得的热流率随温度变化的曲线中的放热峰面积进行积分计算，即得单位质量放热量Q。
本发明检测方法的具体操作步骤如下：
1、测定聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax：
a、差示扫描量热仪(DSC)间接法测试聚氨酯注浆加固材料的比热容Cp：
a1、选取两个空坩埚，其中一个压封后作为参比盘，另一套加盖但不压封作为样品盘，放入DSC中；
a2、设置并运行以下程序：以5～20℃/min的升温速率从20℃升温至150℃，所获得的热流率随温度变化的曲线记为基线；
a3、温度降至室温后，取出样品盘，将比热容基准物蓝宝石准确称量(准至0.1mg)后，置于所述样品盘中，仍加盖但不压封，重复步骤a2，所获得的热流率随温度变化的曲线记为参比线；
a4、再次待温度降至室温后，从样品盘中取出蓝宝石，准确称取待测聚氨酯注浆加固材料(准至0.1mg)，置于样品盘中，加盖压封后，重复步骤a2，所获得的热流率随温度变化的曲线记为样品线；
a5、利用式(2)计算获得聚氨酯注浆加固材料的比热容Cp：
其中：
Cp Sa：测试温度范围内实验样品(待测聚氨酯注浆加固材料)比热容的平均值，J/(g·℃)，Cp＝Cp Sa；
Cp St：测试温度范围内标准样品(蓝宝石)比热容的平均值，J/(g·℃)；
MSa：实验样品质量，mg；
MSt：标准样品质量，mg；
测试温度范围内样品线与基线纵坐标(热流率)差值的平均值，mW；
测试温度范围内标准线与基线纵坐标(热流率)差值的平均值，mW。
b、利用差示扫描量热仪测试所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的单位质量放热量Q
b1、取一个坩埚，准确称取其质量(准至0.1mg)；
b2、按体积比1：1称取待测聚氨酯注浆加固材料的组分A和组分B；
b3、快速均匀混合组分A和组分B获得待测样品，然后用热电偶温度计测试待测样品的初始温度T；
b4、用毛细管吸取一定量待测样品滴到称好质量的坩埚中，然后放入差示扫描量热仪；
b5、设置并运行以下程序：-40℃以5～20℃/min的升温速率升温至150℃；
b6、测试完毕获得热流率随温度变化的曲线，取出坩埚并称重，减去之前空坩埚的质量，得到待测样品的质量；
b7、对热流率随温度变化的曲线中的放热峰面积进行积分，所得数值除以待测样品的质量和升温速率，即为单位质量放热量Q。
c、利用式(1)计算获得所述理论最高反应温度Tmax。
2、测定所述聚氨酯注浆加固材料固化后的热分解温度Td：
利用热重分析仪(TGA)测试热分解温度Td，具体步骤为：将质量为M0(6～8mg)的聚氨酯注浆加固材料放入热重分析仪中，在50～100ml/min的N2流的保护下以5～10℃/min升温速率，从20℃升至800℃，获得所述聚氨酯注浆加固材料的质量M随温度变化的曲线，所述热分解温度Td为M＝95％M0时的温度。
3、对比Tmax和Td
对Td和Tmax进行比较：若Tmax＜Td，则所述聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时不会发生阴燃，为安全材料；若Tmax≥Td，则所述聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时会发生阴燃，为非安全材料。
本发明针对事故产生的原因，利用材料的热分解温度和理论最高反应温度大小的比较来确保材料的安全使用。由于一般实验室条件下测得材料在有限量下的最高反应温度往往远小于材料大量使用时聚集所能达到的温度，并没有太大的参考价值，因此本发明引入了理论最高反应温度的概念。当理论最高反应温度低于材料分解温度时可以保证材料自身不会因热量积聚导致材料阴燃产生危害气体发生火灾，可以确保材料自身的安全性。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明从阴燃方面阐明了煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料在使用时产生危害的原因，并创新性的提出了理论最高反应温度的概念，本发明的检测方法是利用现有的热分析技术，通过对比聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度和固化后的热分解温度来判断材料在用于煤矿井下时是否会产生阴燃，方法简单快捷，可以准确有效的判断聚氨酯注浆加固材料使用过程中的自身安全性，依据本发明方法检测的煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料可保证其使用过程中的自身安全性。
附图说明
图1为本发明实施例1在测试比热容时所获得的热流率随温度变化的曲线(DSC曲线)；
图2为本发明实施例1在测试单位质量放热量时获得的热流率随温度变化的曲线(DSC曲线)；
图3为本发明实施例1在测试热分解温度时获得的质量随温度变化的曲线(TGA曲线)；
图4为本发明实施例2在测试比热容时所获得的热流率随温度变化的曲线(DSC曲线)；
图5为本发明实施例2在测试单位质量放热量时获得的热流率随温度变化的曲线(DSC曲线)；
图6为本发明实施例2在测试热分解温度时获得的质量随温度变化的曲线(TGA曲线)；
具体实施方式
实施实例1
本实施例选用的待测聚氨酯注浆加固材料的配方为：
组分A：
组分B：多异氰酸酯PAPI        110份
本实施例以该聚氨酯注浆加固材料为例，说明本发明的检测方法，具体步骤如下：
1、测定聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax：
a、差示扫描量热仪(DSC)间接法测试聚氨酯注浆加固材料的比热容Cp：
a1、选取两个空坩埚，其中一个压封后作为参比盘，另一套加盖但不压封作为样品盘放入DSC中；
a2、设置并运行以下程序：以5℃/min的升温速率从20℃升温至150℃，所获得的热流率随温度变化的曲线记为基线，如图1所示；
a3、温度降至室温后，取出样品盘，将比热容基准物蓝宝石准确称量6.9mg后，置于样品盘中，仍加盖但不压封，重复步骤a2，所获得的热流率随温度变化的曲线记为参比线，如图1所示；
a4、再次待温度降至室温后，从样品盘中取出蓝宝石，准确称取待测聚氨酯注浆加固材料6.0mg，置于样品盘中，加盖压封后，重复步骤a2，所获得的热流率随温度变化的曲线记为样品线，如图1所示；
利用式(2)计算获得聚氨酯注浆加固材料的比热容Cp为0.75J/(g.℃)。
b、利用差示扫描量热仪测试聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的单位质量放热量Q
b1、取一个空坩埚，称取其质量为52.51mg；
b2、按体积比1：1称取待测聚氨酯注浆加固材料的组分A和组分B；
b3、快速均匀混合组分A和组分B获得待测样品，然后用热电偶温度计测试待测样品的初始温度为20℃；
b4、用毛细管吸取一定量待测样品滴到称好质量的坩埚中，然后放入差示扫描量热仪；
b5、设置并运行以下程序：以5℃/min的升温速率从-40℃升温至150℃；
b6、测试完毕获得热流率随温度变化的曲线，如图2所示，取出坩埚并称重质量为58.5mg，减去之前空坩埚的质量，得到待测样品的质量5.99mg；
b7、对图2中热流率随温度变化的曲线中的放热峰面积进行积分，所得数值除以待测样品的质量和升温速率，得到单位质量放热量Q＝200J/g；
c、利利用式(1)计算获得理论最高反应温度Tmax＝287℃；
2、测定聚氨酯注浆加固材料固化后的热分解温度Td：
将质量M0为6.3mg的待测聚氨酯注浆加固材料放入热重分析仪中，在50ml/min的N2流的保护下以10℃/min升温速率，从20℃升至800℃，获得聚氨酯注浆加固材料的质量随温度变化的曲线，如图3所示，从图中可以看出在温度为278℃时，M＝95％M0，因此待测聚氨酯注浆加固材料热分解温度Td＝278℃。
3、比较材料的理论最高反应温度和热分解温度，由于Tmax>Td，从而可以判断此类聚氨酯材料在用于煤矿井下时会发生阴燃，为非安全材料。
实施例2
本实施例选用的待测聚氨酯注浆加固材料的配方为：
组分A：
组分B：多异氰酸酯PAPI          71份
本实施例以该聚氨酯注浆加固材料为例，说明本发明的检测方法，具体步骤如下：
1、测定聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax：
a、差示扫描量热仪(DSC)间接法测试聚氨酯注浆加固材料的比热容Cp：
a1、选取两个空坩埚，其中一个压封后作为参比盘，另一套加盖但不压封作为样品盘放入DSC中；
a2、设置并运行以下程序：以5℃/min的升温速率从20℃升温至150℃，所获得的热流率随温度变化的曲线记为基线，如图4所示；
a3、温度降至室温后，取出样品盘，将比热容基准物蓝宝石准确称量6.9mg后，置于样品盘中，仍加盖但不压封，重复步骤a2，所获得的热流率随温度变化的曲线记为参比线，如图4所示；
a4、再次待温度降至室温后，从样品盘中取出蓝宝石，准确称取待测聚氨酯注浆加固材料6.7mg，置于样品盘中，加盖压封后，重复步骤a2，所获得的热流率随温度变化的曲线记为样品线，如图4所示；
利用式(2)计算获得聚氨酯注浆加固材料的比热容Cp为0.77J/(g.℃)。
b、利用差示扫描量热仪测试聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的单位质量放热量Q
b1、取一个空坩埚，称取其质量为53.97mg；
b2、按体积比1：1称取待测聚氨酯注浆加固材料的组分A和组分B；
b3、快速均匀混合组分A和组分B获得待测样品，然后用热电偶温度计测试待测样品的初始温度为20℃；
b4、用毛细管吸取一定量待测样品滴到称好质量的坩埚中，然后放入差示扫描量热仪；
b5、设置并运行以下程序：从-40℃以5℃/min的升温速率升温至150℃；
b6、测试完毕获得热流率随温度变化的曲线如图5所示，取出坩埚并称重质量为59.49mg，减去之前空坩埚的质量，得到待测样品的质量5.52mg；
b7、对图5的热流率随温度变化的曲线中的放热峰面积进行积分，所得数值除以待测样品的质量和升温速率，得到单位质量放热量Q＝146J/g；
c、利利用式(1)计算获得理论最高反应温度Tmax＝210℃；
2、测定聚氨酯注浆加固材料固化后的热分解温度Td：
将质量M0为6.3mg的聚氨酯注浆加固材料放入热重分析仪中，在50ml/min的N2流的保护下以10℃/min升温速率，从20℃升至800℃，获得聚氨酯注浆加固材料的质量随温度变化的曲线，如图6所示，从图中可以看出在温度为284℃时，M＝95％M0，因此待测聚氨酯注浆加固材料热分解温度Td＝284℃。
3、比较材料的理论最高反应温度和热分解温度，由于Tmax＜Td，从而可以判断此类聚氨酯材料在用于煤矿井下时不会发生阴燃，为安全材料。

Claims (6)

1.煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
对聚氨酯注浆加固材料进行固化，测定所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax和固化后的热分解温度Td；
对比Tmax和Td：若Tmax＜Td，则所述聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时不会发生阴燃，为安全材料；若Tmax≥Td，则所述聚氨酯注浆加固材料在用于煤矿井下时会发生阴燃，为非安全材料。
2.根据权利要求1所述的煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特征在于：
所述热分解温度Td是通过热重分析仪测得，具体步骤为：将质量为M0的聚氨酯注浆加固材料放入热重分析仪中，在50～100ml/min的N2流的保护下以5～10℃/min升温速率，从20℃升至800℃，获得所述聚氨酯注浆加固材料的质量M随温度变化的曲线，所述热分解温度Td为M＝95％M0时的温度。
3.根据权利要求1所述的煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特征在于：
所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax是假设所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中所产生的热量没有向外界散失，全部用于自身温度的升高而能达到的最高温度。
4.根据权利要求1或3所述的煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特征在于：所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的理论最高反应温度Tmax是按如下方式获得：
首先通过差示扫描量热仪间接法测试所述聚氨酯注浆加固材料的比热容Cp，然后利用差示扫描量热仪测试所述聚氨酯注浆加固材料在固化过程中的单位质量放热量Q，最后根据式(1)获得所述理论最高反应温度Tmax：
Tmax＝Q/Cp+T     (1)；
式中：T为所述聚氨酯注浆加固材料在固化之前的温度，单位为℃；
Tmax为理论最高反应温度，单位为℃；
Q为单位质量放热量，单位为J/g；
Cp为比热容，单位为J/(g.℃)。
5.根据权利要求4所述的煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特征在于：通过差示扫描量热仪测试所述比热容Cp是在氮气气氛中进行，温度从20℃升至150℃，升温速率为5～20℃/min，氮气流量为50～100ml/min。
6.根据权利要求4所述的煤矿井下用聚氨酯注浆加固材料使用过程中自身安全性的检测方法，其特征在于：通过差示扫描量热仪测试所述单位质量放热量Q是在氮气气氛中进行，温度从-40℃升至150℃，升温速率为5～20℃/min，氮气流量为50～100ml/min，对所获得的热流率随温度变化的曲线中的放热峰面积进行积分计算，即得单位质量放热量Q。
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