CN109655436B - 一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸及其制备方法、检测方法 - Google Patents

一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸及其制备方法、检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸及其制备方法、检测方法，所述氰离子荧光检测试纸由滤纸氧化后置于柱芳烃溶液中浸渍处理，清洗后置于硼氢化钠溶液中浸渍处理，清洗、烘干后接着置于10‑甲基吖啶溶液中浸渍处理，再清洗、烘干后得到，用于检测10‑3‑10‑ 7M浓度范围的氰离子。本发明提供的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸用于检测溶液中氰离子浓度，在检测时将待测溶液滴加到试纸上，通过观察试纸上荧光强度的变化，肉眼可以很容易对氰离子浓度进行定量检测，响应速度很快，马上可以判断结果，能够简单、方便、快捷、经济地检测环境水体中氰离子的浓度。

Description

一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸及其制备方法、检测 方法
技术领域
本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸及其制备方法、检测方法。
背景技术
氰化物是一种剧毒物质，被大量使用在如电镀、石化、金矿和冶金等工业生产中。氰离子(CN-)通过吸入或者皮肤吸收进入人体，与血红蛋白结合形成稳定的络合物，随后抑制线粒体呼吸链，使得细胞缺氧发生无氧代谢，血液中乳酸积累。最后，缺氧和乳酸中毒的综合作用扰乱中枢神经系统，导致人体呼吸停止和死亡。氰化物无论是在工业生产中的泄露还是作为恐怖袭击的武器都会对环境和人体造成严重的危害。目前检测氰离子的方法有很多种，例如滴定分析法，伏安-电位法，电化学方法和离子色谱法等等。但是这些检测方法大都需要先进的仪器和耗时的程序，并且检出限较高。因此，设计开发一种简单、灵敏、高效、经济的氰离子检测方法显得尤为重要。
近年来，基于荧光传感的检测技术由于具有高选择性、敏感性和操作简单等优点成为一种新兴检测方法。目前荧光传感器的检测主要为溶液相检测，而在实际应用中对荧光传感器固件化使得荧光传感器操作简便，易于携带，同时减少溶液本身对荧光强度的影响。考虑到纤维纸质类材料价格便宜，可降解，易再生等优势，选用滤纸作为荧光传感器的固态载体，制作成氰离子检测试纸是一种简便易行的方法，但现有检测试纸一般只能定性检测出氰离子，对氰离子浓度无法进行定量判断。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种能够简单、方便、快捷、经济地检测溶液中氰离子浓度的柱芳烃修饰试纸及其制备方法、检测方法，该方法不需要专业的分析仪器。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸，所述氰离子荧光检测试纸由滤纸氧化后置于柱芳烃溶液中浸渍处理，清洗后置于硼氢化钠溶液中浸渍处理，清洗、烘干后接着置于10-甲基吖啶溶液中浸渍处理，再清洗、烘干后得到，用于检测10-3-10-7M浓度范围的氰离子。
按上述方案，所述柱芳烃的结构式如下：
Figure BDA0001897112950000021
其中，R1为C1-C4的直链烷基，选自-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9；R2为C1-C4的直链烷基，选自-CH2-、-C2H4-、-C3H6-、-C4H8-。
按上述方案，所述柱芳烃溶液为柱芳烃溶于二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇中的一种或几种混合得到，浓度为0.02-0.2M。
按上述方案，所述硼氢化钠溶液由硼氢化钠溶于甲醇或乙醇中得到，浓度为0.1-1.0M。
按上述方案，所述10-甲基吖啶溶液为10-甲基吖啶溶于四氢呋喃、水中的一种或两种的混合溶剂中得到，浓度为0.01-0.1M。
本发明还包括上述柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸的制备方法，具体步骤如下：
1)试纸的氧化：将滤纸依次用THF、丙酮、纯化水超声清洗后浸泡在高碘酸钠水溶液中，避光氧化反应后洗涤、干燥得到氧化后的滤纸；
2)试纸的柱芳烃官能团化：将步骤1)所得氧化后的滤纸置于柱芳烃溶液中浸渍反应后洗涤，然后置于硼氢化钠溶液中浸渍反应，随后清洗、烘干得到柱芳烃官能团化的滤纸；
3)试纸的荧光指示剂固定：将步骤2)所得柱芳烃官能团化的滤纸置于10-甲基吖啶溶液中浸渍反应，再清洗、烘干后得到柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸。
按上述方案，步骤1)所述氧化反应条件为：于25-65℃反应1-5h，加入过量乙二醇继续反应1h。加入过量乙二醇用于反应除去高碘酸钠。优选的反应温度为35-55℃。
按上述方案，步骤2)置于柱芳烃溶液中浸渍反应条件为：于30-80℃浸渍反应5-15h。优选的浸渍反应条件为：于40-70℃浸渍反应8-15h。
按上述方案，步骤2)置于硼氢化钠溶液中浸渍反应条件为：于10-35℃浸渍反应1-5h。优选的浸渍反应条件为：于20-30℃浸渍反应1-3h。
按上述方案，步骤3)置于10-甲基吖啶溶液中浸渍反应条件为：于10-35℃浸渍反应3-10h。优选的浸渍反应条件为：于20-30℃浸渍反应3-5h。
本发明还提供利用上述柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸检测溶液中氰离子的方法，所述方法包括以下步骤：将柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸浸入溶液中，肉眼观察荧光检测试纸，根据其颜色变化情况判断溶液中氰离子浓度。
本发明提供上述柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸在溶液中氰离子浓度检测方面的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸用于检测溶液中氰离子浓度，在检测时将待测溶液滴加到试纸上，通过观察试纸上荧光强度的变化，肉眼可以很容易对氰离子浓度进行定量检测，响应速度很快，马上可以判断结果，能够简单、方便、快捷、经济地检测环境水体中氰离子的浓度，与现有技术相比，不需要专业的分析仪器。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸检测氰离子浓度10-3-10-7M的水溶液时试纸荧光变化图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例所用柱芳烃的结构式为：
Figure BDA0001897112950000041
实施例1
一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸，具体制备方法如下：
1)试纸的氧化：将一张定量滤纸依次用THF、丙酮、纯化水超声清洗，每次5min，浸没于0.1M的高碘酸钠水溶液，在40℃下避光浸渍反应5h，加入20mL乙二醇，继续反应1h，用水洗去多余的乙二醇，烘干待用。
2)试纸的柱芳烃官能团化：将氧化后滤纸浸没于0.1M的柱芳烃THF溶液，在50℃下浸渍反应10h，然后依次用THF、甲醇超声清洗滤纸，再将清洗后的滤纸浸没于0.5M的硼氢化钠甲醇溶液，在20℃下浸渍反应1h，用甲醇超声清洗，烘干待用。
3)试纸的荧光指示剂固定：将柱芳烃官能团化的滤纸浸泡于0.05M的10-甲基吖啶溶液(四氢呋喃/水混合溶剂)中，在20℃下浸渍反应3h，用四氢呋喃超声清洗，烘干待用。
将本实施例所得试纸分别浸泡在不同浓度的氰离子标准水溶液中，氰离子浓度10-3-10-7M范围内试纸颜色变化如附图1所示，呈现由深至浅的明显变化。超过这个范围试纸变化不明显，氰离子浓度低于10-7M情况下，试纸颜色与10-7M颜色类似，氰离子浓度高于10-3M情况下，试纸颜色与10-3M颜色类似。
实施例2
一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸，具体制备方法如下：
1)试纸的氧化：采用与实施例1步骤1)相同的方法对试纸进行氧化；
2)试纸的柱芳烃官能团化：将氧化后滤纸浸没于0.02M的柱芳烃二氯甲烷/甲醇(体积比2：1)溶液，在70℃反应15h，用二氯甲烷、甲醇超声清洗滤纸，将清洗后的滤纸浸没于0.1M的硼氢化钠甲醇溶液，在30℃反应3h，用甲醇超声清洗，烘干待用。
3)试纸的荧光指示剂固定：将柱芳烃官能团化的滤纸浸泡于0.01M的10-甲基吖啶溶液(溶剂为四氢呋喃)中，在30℃反应5h，用四氢呋喃超声清洗，烘干待用。
将所得试纸分别浸泡在不同浓度的氰离子标准水溶液中，试纸颜色变化与实施例1一样。

Claims (9)

1. 一种柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸，其特征在于，所述氰离子荧光检测试纸由滤纸氧化后置于柱芳烃溶液中浸渍处理，清洗后置于硼氢化钠溶液中浸渍处理，清洗、烘干后接着置于10-甲基吖啶溶液中浸渍处理，再清洗、烘干后得到，用于检测10-3-10-7 M浓度范围的氰离子；
所述柱芳烃的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1为C1-C4的直链烷基，选自-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9；R2为C1-C4的直链烷基，选自-CH2-、-C2H4-、-C3H6-、-C4H8-。
2.根据权利要求1所述的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸，其特征在于，所述柱芳烃溶液为柱芳烃溶于二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇中的一种或几种混合得到，浓度为0.02-0.2M；所述硼氢化钠溶液由硼氢化钠溶于甲醇或乙醇中得到，浓度为0.1-1.0M。
3.根据权利要求1所述的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸，其特征在于，所述10-甲基吖啶溶液为10-甲基吖啶溶于四氢呋喃、水中的一种或两种的混合溶剂中得到，浓度为0.01-0.1M。
4.一种权利要求1-3任一所述的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）试纸的氧化：将滤纸依次用THF、丙酮、纯化水超声清洗后浸泡在高碘酸钠水溶液中，避光氧化反应后洗涤、干燥得到氧化后的滤纸；
2）试纸的柱芳烃官能团化：将步骤1）所得氧化后的滤纸置于柱芳烃溶液中浸渍反应后洗涤，然后置于硼氢化钠溶液中浸渍反应，随后清洗、烘干得到柱芳烃官能团化的滤纸；
3）试纸的荧光指示剂固定：将步骤2）所得柱芳烃官能团化的滤纸置于10-甲基吖啶溶液中浸渍反应，再清洗、烘干后得到柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸。
5.根据权利要求4所述的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤1）所述氧化反应条件为：于25-65℃反应1-5h，加入过量乙二醇继续反应1h。
6.根据权利要求4所述的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤2）置于柱芳烃溶液中浸渍反应条件为：于30-80℃浸渍反应5-15h；步骤2）置于硼氢化钠溶液中浸渍反应条件为：于10-35℃浸渍反应1-5h。
7.根据权利要求4所述的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤3）置于10-甲基吖啶溶液中浸渍反应条件为：于10-35℃浸渍反应3-10h。
8.一种利用权利要求1-3任一所述的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸检测溶液中氰离子的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸浸入溶液中，肉眼观察荧光检测试纸，根据其颜色变化情况判断溶液中氰离子浓度。
9.一种权利要求1-3任一所述的柱芳烃修饰的氰离子荧光检测试纸在溶液中氰离子浓度检测方面的应用。
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