CN103163107B

CN103163107B - 一种检测三价金离子的方法

Info

Publication number: CN103163107B
Application number: CN201310041320.7A
Authority: CN
Inventors: 阴彩霞; 杨瑜涛; 霍方俊
Original assignee: Shanxi University
Current assignee: Shanxi University
Priority date: 2013-02-04
Filing date: 2013-02-04
Publication date: 2015-05-13
Anticipated expiration: 2033-02-04
Also published as: CN103163107A

Abstract

本发明提供了一种检测三价金离子的方法，具体地说是基于一种商业可得的荧光红GK（FRGK）检测三价金的方法。具体检测方法是：将FRGK作为荧光试剂，在pH为7.0的HEPES溶液中定量地检测三价金离子的含量。该方法，对三价金离子显示了高的灵敏性和选择性，检测过程简便、灵敏、快速，检测结果准确。

Description

一种检测三价金离子的方法

技术领域：

本发明涉及Au³⁺检测分析技术，具体属于一种基于荧光红荧光红GK（FRGK）定量检测Au³⁺的方法。

背景技术：

与金相关的化学的研究是目前发展最为迅速的领域，因为其与材料科学的许多方面相关，包括催化、选择性氧化、纳米诊断和检测以及贵金属的光物理特性等。金还用于抗风湿病治疗药物。金能抑制巨噬细胞和分叶核白细胞以及抗风湿病关节炎症。同时，由于氯化金盐能引起肝脏、肾脏以及外围神经系统的损害，所以金对人体有潜在的毒性。金盐的浓度大于200μM会产生剧毒作用。在1mL的盐水中，当HAuCl₄的浓度在10-15μM时，能引起凝集反应和红细胞溶血。因此，发展用于细胞成像和环境监测的三价金离子的选择性荧光传感器非常重要。一些在有机相或者半水相中的检测金离子的荧光传感器被报道。但是它们有一些缺陷：探针需要经过繁琐、昂贵的有机合成合成、对金离子的选择性不高、检测在有机相或者半水相中进行等。所以，发展一种低成本、高选择性、检测过程在水相中进行、适合临床、科研使用的的检测金离子的方法非常必要。

发明内容：

本发明的目的是提供一种低成本、操作方便、选择性好、灵敏度高、在水相中定量检测三价金离子的方法。

本发明将商业可得的荧光红GK（FRGK）作为荧光试剂在检测三价金离子中应用，FRGK的结构式：

本发明提供的一种检测Au³⁺的方法，包括如下步骤：

（1）、配制pH=7.0、浓度为10mM的HEPES缓冲溶液，并用乙醇配制2mM的FRGK乙醇溶液；

（2）、按体积比1000:1将HEPES缓冲溶液和FRGK乙醇溶液加到干净的荧光比色皿中，在荧光分光光度仪上检测，随着待测样的加入,480，583nm的荧光强度逐渐减弱；

（3）、用蒸馏水配制2mM的Au³⁺溶液，把2mL的HEPES缓冲溶液和2μL的FRGK乙醇溶液加到荧光比色皿中，逐渐加入Au³⁺溶液的体积为2.5、5、10、20、40、50、60、80、90uL，同时在荧光光谱仪上测定583nm的对应的荧光强度F为546、533、505、463、336、291、241、136、61，，以Au³⁺浓度为横坐标，以相对荧光强度F₀-F(F₀﹦581)为纵坐标绘制图，得到Au³⁺浓度的工作曲线；线性回归方程为：F₀-F=22.59+5.21c(c的单位为10^-6mol/L)；

（4）、将HEPES缓冲溶液2000uL和荧光红GK乙醇溶液2uL加到干净的荧光比色皿中，用微量进样器吸取V ul待测样品溶液，加入到此干净的荧光比色皿中，在荧光分光光度仪上检测，将测得的荧光强度代入步骤（3）的线性回归方程，得到浓度c，待测样品C_待测样=2000uL×c×10^-6/VuL,即可求得Au³⁺的浓度。

经实验证明，其它金属离子不干扰体系对Au³⁺的测定。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：1、检测体系成本低廉，试剂商业可得且廉价；2、本发明的检测方法，对Au³⁺显示了高的灵敏性和选择性；3、检测过程在水相中进行；4、检测手段简单，只需要借助荧光光谱仪即可实现。

附图说明：

图1实施例1FRGK与Au³⁺作用的荧光发射图

图2实施例2FRGK与各种阳离子作用的荧光柱状图及颜色对照图

图3实施例3工作曲线

图4实施例4样品中Au³⁺含量测定图

具体实施方式：

实施例1

配制pH=7.0、浓度为10mM的HEPES缓冲溶液，并用乙醇配制2mM的FRGK溶液；把2mL的HEPES缓冲溶液及2μL的FRGK乙醇溶液加到干净的荧光比色皿中，取Au³⁺的溶液，逐渐用微量进样器加到此比色皿中，边加样边在荧光分光光度仪上检测，随着Au³⁺的加入，480，583nm处荧光强度逐渐减弱。荧光发射图见图1。

实施例2

配制pH=7.0、浓度为10mM的HEPES缓冲溶液，并用乙醇配制2mM的FRGK溶液；在25个荧光比色皿中，各加入2mL的HEPES缓冲溶液和2μL的FRGK乙醇溶液，再分别加入50摩尔当量的Au³⁺，以及500摩尔当量的其他各种阳离子（Cu⁺,Ca²⁺,Fe²⁺,Zn²⁺,Ni²⁺,Bi³⁺,Co²⁺,VO²⁺,Mn²⁺,Ru³⁺,Cd²⁺,Pb²⁺,Ag⁺,La³⁺,Ce⁴⁺,Yb³⁺,Cr²⁺,Er³⁺,Sn²⁺,Nd³⁺,Zr⁴⁺,Pd²⁺,Fe³⁺,and Eu³⁺），在荧光分光光度仪上检测，绘制不同阳离子对应的583nm荧光强度的柱状图，得到荧光发射图见图2（Au³⁺使得FRGK的荧光强度由583变到50左右，其它的离子基本没有引起FRGK荧光强度的变化）。

经实验证明，其它阳离子不干扰体系对Au³⁺的测定。

实施例3

用蒸馏水配制2mM的Au³⁺溶液，把2mL的HEPES缓冲溶液和2μL的FRGK乙醇溶液加到荧光比色皿中，逐渐加入Au³⁺溶液的体积为2.5、5、10、20、40、50、60、80、90uL，同时在荧光光谱仪上测定583nm的对应的荧光强度F为546、533、505、463、336、291、241、136、61，以Au³⁺浓度为横坐标，以相对荧光强度F₀-F(F₀﹦581)为纵坐标绘制图，得到Au³⁺浓度的工作曲线；线性回归方程为：F₀-F=22.59+5.21c(c的单位为10^-6mol/L)；

实施例4

用蒸馏水配制2mM的Au³⁺溶液，把2mL的HEPES缓冲溶液和2μL的FRGK乙醇溶液加到荧光比色皿中，再加入Au³⁺的溶液55uL，同时在荧光光谱仪上测定583nm的对应的荧光强度F为271，代入实施例3的线性回归方程得c=55×10^-6mol/L，那么原Au³⁺溶液中Au³⁺的浓度为c_待测样=55×10^-6×2000/55=2.0×10^-3mol/L,与配制的Au³⁺溶液浓度2mM一致，说明方法准确，荧光测定图见图4。

Claims

1.一种检测三价金离子的方法：其特征在于，步骤为：

(1)、配制pH＝7.0、浓度为10mM的HEPES缓冲溶液，并用乙醇配制2mM的荧光红GK乙醇溶液；

(2)、按体积比1000:1将HEPES缓冲溶液和荧光红GK乙醇溶液加到干净的荧光比色皿中，在荧光分光光度仪上检测，随着待测样的加入,480，583nm的荧光强度逐渐减弱；

(3)、用蒸馏水配制2mM的Au³⁺溶液，把2mL的HEPES缓冲溶液和2μL的荧光红GK乙醇溶液加到荧光比色皿中，逐渐加入Au³⁺溶液的体积为2.5、5、10、20、40、50、60、80、90uL，同时在荧光光谱仪上测定583nm的对应的荧光强度F为546、533、505、463、336、291、241、136、61，以Au³⁺浓度为横坐标，以相对荧光强度F₀-F为纵坐标绘制图，F₀﹦581，得到Au³⁺浓度的工作曲线；线性回归方程为：F₀-F＝22.59+5.21c，c的单位为10^-6mol/L；

(4)、将HEPES缓冲溶液2000uL和荧光红GK乙醇溶液2uL加到干净的荧光比色皿中，用微量进样器吸取V ul待测样品溶液，加入到此干净的荧光比色皿中，在荧光分光光度仪上检测，将测得的荧光强度代入步骤(3)的线性回归方程，得到浓度c，待测样品C_待测样＝2000uL×c×10^-6/VuL,即可求得Au³⁺的浓度。