CN105651744A - Au3+浓度检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Au3+浓度检测方法，采用二硫化钼量子点作为荧光探针对Au3+离子浓度进行测定，其原理基于三价金离子能选择性淬灭水热法合成的二硫化钼量子点(MoS2QDs)的荧光，而金纳米颗粒对二硫化钼量子点的荧光没有任何影响。该方法，简单快速，能够实时监测水环境中、催化剂和纳米材料合成过程中Au3+含量，有利于环境污染监测与控制以及合成材料的试剂种类和最佳用量。另外，二硫化钼荧光探针能够长期稳定存在，光学稳定性好；检测方法简单、灵敏度高、选择性好、检测结果准确可靠，且成本低廉，不涉及昂贵的化学试剂和仪器，绿色环保，不涉及有毒有害化学试剂。

Description

Au3+浓度检测方法
技术领域
本发明属于纳米材料和分析化学领域，具体涉及一种Au3+浓度检测方法。
背景技术
近几十年内，金以催化剂、药物和纳米粒子的形式被广泛应用于化学、医学和生物学领域，与此同时，金类物质也通过废水的形式被排放到环境中或是直接排放于大气中。而研究证明Au3+离子对人体是具有毒性的，其原因在于其能够与人体中的生物分子(比如酶和DNA)相结合，产生细胞毒性，最终损害肝脏，肾脏以及周围神经系统。因此，在环境生态系统中监控Au3+离子的含量尤为重要。
另外，发展一种简单的探针监测由Au3+离子还原生成金纳米颗粒这个反应过程中溶液所剩余的金离子的量也是纳米技术产业的需求。尽管已报道了一些测定Au3+离子浓度的分析方法，包括原子吸收/发射光谱学、电感耦合等离子体光谱法和荧光检测，但是他们可能涉及到复杂的仪器，昂贵的试剂，耗时的样品预处理过程，相对复杂的有机合成。更重要的是，几乎没有关于直接区分金纳米颗粒和Au3+离子方法的报道，因此，寻找一种快速、简单、有效的方法来检测Au3+离子的量是非常有必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Au3+浓度检测方法，该方法简单、不涉及到复杂仪器和昂贵试剂，快速、有效，可测定水环境和样品反应剩余的Au3+的含量。
本发明采取的技术方案如下：
1、Au3+浓度检测方法，包括如下步骤：
(1)标准曲线绘制：取二硫化钼量子点原液和不同浓度的Au3+标准溶液，用pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液进行定容，取定容后的溶液在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，以Au3+浓度为横坐标，相对荧光强度(I0-I)/I0为纵坐标(I0为仅有硫化钼量子点时的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度金离子共同存在时对应的荧光强度)绘制标准曲线；
(2)样品检测：取二硫化钼量子点原液和待测溶液，用pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液进行定容，取定容后的溶液在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，将测得的荧光强度与步骤(1)获得的标准曲线进行比对即获得待测溶液的Au3+浓度。
优选的，包括如下步骤：
(1)标准曲线绘制：取二硫化钼量子点原液和不同浓度的Au3+标准溶液各0.1mL，用pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液定容至10mL，取定容后的溶液在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，以Au3+浓度为横坐标，相对荧光强度(I0-I)/I0为纵坐标(I0为仅有硫化钼量子点时的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度金离子共同存在时对应的荧光强度)绘制标准曲线；
(2)样品检测：取二硫化钼量子点原液和待测溶液各0.1mL，用pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液定容至10mL，取定容后的溶液在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，将测得的荧光强度与步骤(1)获得的标准曲线进行比对即获得待测溶液的Au3+浓度。
优选的，所述二硫化钼量子点原液的制备步骤为将谷胱甘肽和钼酸盐以质量比为6:5的比例充分混合，将混合后的溶液用盐酸调节pH至6，然后转移至高温高压水热反应釜中200℃下加热反应45小时，自然冷却后26000r/min离心分离15min，上清液即为合成的二硫化钼量子点。
优选的，所述金离子浓度范围为0.5-100μM的标准曲线回归方程为y＝0.01267+0.0052x，R＝0.9965，其中，y为(I0-I)/I0，x为Au3+浓度，单位为μM。
本发明的有益效果在于：本发明采用二硫化钼量子点作为荧光探针对Au3+离子浓度进行测定，其原理基于三价金离子能选择性淬灭水热法合成的二硫化钼量子点(MoS2QDs)的荧光，而金纳米颗粒对二硫化钼量子点的荧光没有任何影响。该方法，简单快速，能够实时监测水环境中、催化剂和纳米材料合成过程中Au3+含量，有利于环境污染监测与控制以及合成材料的试剂种类和最佳用量。另外，二硫化钼荧光探针能够长期稳定存在，光学稳定性好；检测方法简单、灵敏度高、选择性好、检测结果准确可靠，且成本低廉，不涉及昂贵的化学试剂和仪器，绿色环保，不涉及有毒有害化学试剂。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1本发明所述方法的检测原理示意图；MoS2QD表示二硫化钼量子点，hV表示荧光；
图2实施例1中二硫化钼量子点与不同浓度Au3+离子作用的荧光光谱图；
图3实施例2中不同浓度的金纳米颗粒对测定Au3+离子的影响柱状图；其中，MoS2QD表示二硫化钼量子点，AuNPs表示金纳米颗粒；
图4实施例3中二硫化钼量子点与不同金属离子作用的荧光强度柱状图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
本发明所述方法的检测原理示意图如图1所示，其原理基于三价金离子能选择性淬灭水热法合成的二硫化钼量子点(MoS2QDs)的荧光。
本实施例证实本发明所述方法测定Au3+浓度的可行性，具体步骤如下：
首先制备二硫化钼量子点：在反应釜中加入谷胱甘肽和钼酸盐(质量比为6:5)获得混合溶液，将混合溶液的pH用盐酸溶液调整至6左右，然后转移至高温高压水热反应釜中200℃下加热反应45小时，自然冷却后26000r/min离心分离15min，上清液即为合成的二硫化钼量子点。其中谷胱甘肽为还原剂，钼酸盐为前体。
将制备获得的二硫化钼量子点用于Au3+浓度的测定：配置pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液和不同浓度的金离子待测液，移取0.1mL二硫化钼量子点溶液和0.1mL不同浓度的金离子待测液于比色管中，加入缓冲液定容至10mL，取部分溶液加入荧光比色皿中，在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，结果如图2所示，二硫化钼量子点的荧光强度随着Au3+浓度的增加而减低，这说明二硫化钼量子点可用于Au3+浓度的测定。
实施例2
本实施例证实本发明所述方法测定Au3+浓度的可行性，二硫化钼量子点的制备同实施例1。
将制备获得的二硫化钼量子点用于Au3+浓度的测定：配置pH4.0、浓度为5mM醋酸-醋酸钠缓冲液；在4只比色管中加入0.1mL二硫化钼量子点和1.97mg/LAu3+，再分别加入0mg/L、0.3mg/L、0.6mg/L、3.0mg/L的完全反应的金纳米颗粒溶液，最后加入缓冲液定容至10mL，取部分溶液加入荧光比色皿中，在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，结果如图3所示，结果显示，加入金纳米颗粒溶液对二硫化钼量子点测定金离子浓度的影响几乎可以忽略。通过实验证明，本方法可以用于监测金纳米颗粒反应过程中溶液残余的Au3+浓度。
实施例3
本实施例测试其它金属离子对金离子测定是否有影响，二硫化钼量子点的制备同实施例1。
将制备获得的二硫化钼量子点用于Au3+浓度的测定：配置pH4.0、浓度为5mM醋酸-醋酸钠缓冲液；在18支比色管中移取0.1mL二硫化钼量子点溶液和9.8mL醋酸-醋酸钠缓冲液，再分别加入50μMAu3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Pb2+、Al3+以及200μMHg2+、Cu2+、Ni2+、Ca2+、Cr3+、K+、Mn2+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Na+和Co2+，然后取部分溶液加入荧光比色皿中，在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，如图4所示，结果显示其他金属离子对二硫化钼量子点的荧光强度的影响几乎可以忽略，实验证明其他金属离子对金离子的测定不会产生干扰。
实施例4
本实施例选取自来水和河水为调查研究水样，进一步测试本发明所述方法的可行性。其中，自来水取自于实验室的自来水管，河水取自三峡库区上游的嘉陵江。所有的环境水样取来后经过孔径为0.45μm滤膜过滤后，用于金离子的分析。将100μMAu3+加入环境水样中，然后移取1mL水样和0.1mL二硫化钼量子点于比色管中，最后用pH4.0、浓度为5mM醋酸-醋酸钠缓冲液定容至10mL。用未加金离子的环境水样代替上述加金离子水样作为空白实验。取部分溶液加入荧光比色皿中，在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度。
分别以0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0μM金离子(单位：μM)为横坐标，相对荧光强度(I0-I)/I0为纵坐标(其中I0为硫化钼量子点不存在金离子情况下的荧光强度，I为不同浓度金离子存在下对应的荧光强度)绘制标准曲线y＝0.01267+0.0052x，R＝0.9965(X单位：μM)；将测定结果代入标准曲线中，计算出环境水样的金离子含量为98.6μM，与标准值(100mM)相接近。
通过实验证明，本方法可以用于测定环境水样中的金离子含量测定。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.Au3+浓度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)标准曲线绘制：取二硫化钼量子点原液和不同浓度的Au3+标准溶液，用pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液进行定容，取定容后的溶液在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，以Au3+浓度为横坐标，相对荧光强度(I0-I)/I0为纵坐标(I0为仅有硫化钼量子点时的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度金离子共同存在时对应的荧光强度)绘制标准曲线；
(2)样品检测：取二硫化钼量子点原液和待测溶液，用pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液进行定容，取定容后的溶液在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，将测得的荧光强度与步骤(1)获得的标准曲线进行比对即获得待测溶液的Au3+浓度。
2.根据权利要求1所述的Au3+浓度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)标准曲线绘制：取二硫化钼量子点原液和不同浓度的Au3+标准溶液各0.1mL，用pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液定容至10mL，取定容后的溶液在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，以Au3+浓度为横坐标，相对荧光强度(I0-I)/I0为纵坐标(I0为仅有硫化钼量子点时的荧光强度，I为二硫化钼量子点与不同浓度金离子共同存在时对应的荧光强度)绘制标准曲线；
(2)样品检测：取二硫化钼量子点原液和待测溶液各0.1mL，用pH4.0、浓度为5mM的醋酸-醋酸钠缓冲液定容至10mL，取定容后的溶液在激发波长340nm、发射波长415nm处测定荧光强度，将测得的荧光强度与步骤(1)获得的标准曲线进行比对即获得待测溶液的Au3+浓度。
3.根据权利要求1或2所述的Au3+浓度检测方法，其特征在于，所述二硫化钼量子点原液的制备步骤为将谷胱甘肽和钼酸盐以质量比为6:5的比例充分混合，将混合后的溶液用盐酸调节pH至6，然后转移至高温高压水热反应釜中200℃下加热反应45小时，自然冷却后26000r/min离心分离15min，上清液即为合成的二硫化钼量子点。
4.根据权利要求3所述的Au3+浓度检测方法，其特征在于，所述金离子浓度范围为0.5-100μM的标准曲线回归方程为y＝0.01267+0.0052x，R＝0.9965，其中，y为(I0-I)/I0，x为Au3+浓度，单位为μM。
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