CN105671332A - 一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，以含有萃取剂的二氯甲烷溶液或氯仿溶液作为有机相，有机相中萃取剂的浓度为0.01～0.02M，将有机相与含有多种金属离子的硝酸水溶液混合后振荡，振荡温度为25±1℃，振荡时间为85～100h。硝酸水溶液中各金属离子的浓度范围为5×10-4～1×10-2M。硝酸水溶液中HNO3的浓度为0.4～9M。本发明利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，能够进行钯元素的高效分离，且过程简单，易于操作。

Description

一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法
技术领域
本发明涉及元素钯的分离技术领域，具体涉及一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法。
背景技术
贵金属钯具有特殊的结构，对氢气和氧气有特殊的吸附能力，因此，在工业催化领域占有无法取代的地位。
钯除了具有优良的催化活性之外，在很宽的温度范围内能保持化学惰性且具有熔点高、耐摩擦、耐腐蚀、延展性强、热电稳定性强等特性，被广泛应用于国民工业的各个领域。
目前，我国钯资源储量有限，产量很低，远远不能满足现代化学工业的需要，大部分依赖进口，且价格昂贵。现有技术中，钯金属的制备与来源主要通过以下三个途径：
(1)天然含钯矿产资源的利用；
(2)从铜镍硫化矿副产品中对钯进行回收利用；
(3)工业废气钯催化剂等含钯二次资源的回收利用。
通过这三种途径获得的钯等金属资源有限，且随着钯资源损耗的增加，难以实现可持续利用。
近年来核电由于能量密度大、污染少，不会排放造成温室效应气体而得到蓬勃发展，然而核电运行当中会不可避免地产生乏燃料。乏燃料后处理所产生的高放废液(HLLW)，是一种高酸性、高放射性和高毒性的混合溶液，其中含有一定量的Pd107，钯的半衰期为6.5×106年，放射性周期长、危害大且含量高，如果能够进行实现回收利用，意义重大，但是，现阶段高放废液中钯元素的分离尚处于研究阶段，还没有找到高效率的回收途径。
发明内容
本发明提供了一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，能够从水相溶液中高效萃取分离钯元素。
一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，以结构式I所示柱芳烃衍生物作为萃取剂，从含有多种金属离子的硝酸水溶液中萃取分离钯离子；
本发明采用萃取的方法由硝酸水溶液中分离得到钯离子，所采用的萃取剂对目标离子的选择性强，分离效率高。
结构式I所示的柱芳烃衍生物的制备方法，参见文献：T,Ogoshi,etal.Synthesis,conformationalandhost-guestpropertiesofwater-solublepillar[5]arene..ChemicalCommunications.21(2010):3708-3710。
本发明对柱芳烃衍生物的制备方法进行了实验条件优化，优化后的实验步骤包括：
(1)在三氟化硼乙醚的催化作用下，以干燥的二氯甲烷或1,2-二氯乙烷作溶剂，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛反应，得到全甲氧基柱[5]芳烃；
其中，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛的摩尔比为1:1～1:4；1,4-对甲氧基苯与催化剂三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1～1:1.2；反应温度为28～30℃；反应时间为2～5分钟；每毫摩尔1,4-对甲氧基苯对应的溶剂用量为5-10毫升；
(2)以干燥的氯仿作溶剂，步骤(1)中得到的全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼反应得到全羟基柱[5]芳烃；
其中，全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼的摩尔比为1:20～1:25；反应温度为25～35℃；反应时间为2～4天；每毫摩尔全甲氧基柱[5]芳烃对应的溶剂用量为50-70毫升；
(3)以干燥的乙腈作溶剂，步骤(2)中得到的全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯、无水碳酸钾、碘化钾反应得到如结构式I所示的柱芳烃衍生物；
其中，全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯的摩尔比为1:20～1:25；全羟基柱[5]芳烃与无水碳酸钾的摩尔比为1:10～1:15；全羟基柱[5]芳烃与碘化钾的摩尔比为1:0.05～1:0.1；反应温度为82～85℃；反应时间为3～7天；每毫摩尔全羟基柱[5]芳烃对应的溶剂用量为20～30毫升。
作为优选，所述硝酸水溶液中含有Pd(Ⅱ)和其他金属离子，其他金属离子为Na(I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Nd(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、La(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)、Y(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)中的至少一种。
硝酸水溶液中除了钯离子之外，还含有所列多种金属离子中的至少一种，并非所列种类都必需同时含有。
作为优选，以含有萃取剂的二氯甲烷溶液或氯仿溶液作为有机相，有机相中萃取剂的浓度为0.01～0.02M。
本发明中的有机相为含有萃取剂的二氯甲烷溶液或含有萃取剂的氯仿溶液，萃取完成后，有机相和水相分离，取出水相并稀释至适当浓度后进行金属离子浓度的检测，钯离子在水相溶液中的浓度远小于其他金属离子，也即钯离子浓缩于有机相中，实现与其他金属离子的分离。
作为优选，将有机相与硝酸水溶液混合后振荡，振荡温度为25±1℃，振荡时间为85～100h。振荡速率为120～150rpm。
为了兼顾萃取效果以及萃取效率，优选地，有机相和硝酸水溶液的体积比为1～1.2:1。
为了保证萃取的效果，硝酸水溶液中，金属离子的浓度不易过高，优选地，硝酸水溶液中各金属离子的浓度范围为5×10-4～1×10-2M。
硝酸水溶液中HNO3的浓度将会影响钯离子的分离系数，也即影响最终的分离效果，优选地，硝酸水溶液中HNO3的浓度为4～8M。
为了实现钯离子与其余金属离子的充分分离，可以重复本发明提供的方法进行多级萃取。
本发明利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，能够进行钯元素的高效分离，且过程简单，易于操作。
附图说明
图1为采用本发明方法得到的各种金属离子的分配比随硝酸浓度变化的关系图。
具体实施方式
实施例1
一种柱芳烃衍生物的制备方法，包括：
(1)1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛在三氟化硼乙醚作催化剂，干燥的二氯甲烷或1,2-二氯乙烷作溶剂的条件下反应得到全甲氧基柱[5]芳烃。
其中，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛的摩尔比为1:1，1,4-对甲氧基苯与催化剂三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1，反应温度为28℃，反应时间为3分钟，溶剂的用量为基于每毫摩尔1,4-对甲氧基苯5毫升。
(2)以步骤(1)中得到的全甲氧基柱[5]芳烃为原料，与三溴化硼在干燥的氯仿作溶剂的条件下反应得到全羟基柱[5]芳烃。
其中，全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼的摩尔比为1:20，反应温度为25℃，反应时间为2天，溶剂的用量为基于每毫摩尔全甲氧基柱[5]芳烃50毫升。
(3)以步骤(2)中得到的全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯、无水碳酸钾、碘化钾在干燥的乙腈作溶剂的条件下反应得到如结构式I所示的柱芳烃衍生物。
其中，全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯的摩尔比为1:20，全羟基柱[5]芳烃与无水碳酸钾的摩尔比为1:10，全羟基柱[5]芳烃与碘化钾的摩尔比为1:0.05，反应温度为82℃，反应时间为3天，溶剂的用量为基于每毫摩尔全羟基柱[5]芳烃20毫升。
实施例2
一种柱芳烃衍生物的制备方法，包括：
(1)1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛在三氟化硼乙醚作催化剂，干燥的二氯甲烷或1,2-二氯乙烷作溶剂的条件下反应得到全甲氧基柱[5]芳烃。
其中，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛的摩尔比为1:2，1,4-对甲氧基苯与催化剂三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1.1，反应温度为29℃，反应时间为3分钟，溶剂的用量为基于每毫摩尔1,4-对甲氧基苯8毫升。
(2)以步骤(1)中得到的全甲氧基柱[5]芳烃为原料，与三溴化硼在干燥的氯仿作溶剂的条件下反应得到全羟基柱[5]芳烃。
其中，全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼的摩尔比为1:22，反应温度为30℃，反应时间为3天，溶剂的用量为基于每毫摩尔全甲氧基柱[5]芳烃60毫升。
(3)以步骤(2)中得到的全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯、无水碳酸钾、碘化钾在干燥的乙腈作溶剂的条件下反应得到如结构式I所示的柱芳烃衍生物。
其中，全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯的摩尔比为1:23，全羟基柱[5]芳烃与无水碳酸钾的摩尔比为1:13，全羟基柱[5]芳烃与碘化钾的摩尔比为1:0.08，反应温度为83℃，反应时间为5天，溶剂的用量为基于每毫摩尔全羟基柱[5]芳烃25毫升。
实施例3
一种柱芳烃衍生物的制备方法，包括：
(1)1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛在三氟化硼乙醚作催化剂，干燥的二氯甲烷或1,2-二氯乙烷作溶剂的条件下反应得到全甲氧基柱[5]芳烃。
其中，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛的摩尔比为1:4，1,4-对甲氧基苯与催化剂三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1.2，反应温度为30℃，反应时间为3分钟，溶剂的用量为基于每毫摩尔1,4-对甲氧基苯10毫升。
(2)以步骤(1)中得到的全甲氧基柱[5]芳烃为原料，与三溴化硼在干燥的氯仿作溶剂的条件下反应得到全羟基柱[5]芳烃。
其中，全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼的摩尔比为1:25，反应温度为35℃，反应时间为4天，溶剂的用量为基于每毫摩尔全甲氧基柱[5]芳烃70毫升。
(3)以步骤(2)中得到的全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯、无水碳酸钾、碘化钾在干燥的乙腈作溶剂的条件下反应得到如结构式I所示的柱芳烃衍生物。
其中，全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯的摩尔比为1:25，全羟基柱[5]芳烃与无水碳酸钾的摩尔比为1:15，全羟基柱[5]芳烃与碘化钾的摩尔比为1:0.1，反应温度为85℃，反应时间为7天，溶剂的用量为基于每毫摩尔全羟基柱[5]芳烃30毫升。
实施例4～13
(1)以实施例2得到的结构式如I所示的柱芳烃衍生物作为萃取剂，将萃取剂溶于二氯甲烷中，得到有机相，有机相中萃取剂的浓度为0.01M；
(2)将碱金属盐NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3；碱土金属盐Ba(NO3)2、Sr(NO3)2；过渡金属盐Fe(NO3)3、(NH4)6Mo7O24·4H2O、ZrO(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2；贵金属Pd(5％w/w)硝酸盐溶液、Ru的硝酸盐溶液；稀土金属氧化物Y2O3、稀土金属硝酸盐La(NO3)3、Yb(NO3)3以及Nd(NO3)3等17种金属盐，溶于硝酸溶液加入去离子水配制成含有多种金属离子的硝酸水溶液，硝酸水溶液中的硝酸浓度依次为0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0M的硝酸水溶液，每种金属离子的浓度为5×10-4M。
(3)将有机相与硝酸水溶液等体积混合，然后在25℃下，以150rpm振荡速度振荡85小时，达到萃取平衡后，得到有机相和水相，将水相稀释至适当浓度，分析检测其中的金属离子浓度，萃取后有机相和水相中的金属离子浓度之比为分配比。
实施例4～13的分配比计算结果如图1所示，图1中横坐标为硝酸浓度，纵坐标为分配比。由图1可以看出，钯离子分配比远大于其他种类的金属离子，尤其是在硝酸浓度为4.0～8.0M时，分配比差异更大，钯离子的分离效果更好。
实施例14～23
(1)以实施例2得到的结构式如I所示的柱芳烃衍生物作为萃取剂，将萃取剂溶于氯仿中，得到有机相，有机相中萃取剂的浓度为0.01M；
(2)将碱金属盐NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3；碱土金属盐Ba(NO3)2、Sr(NO3)2；过渡金属盐Fe(NO3)3、(NH4)6Mo7O24·4H2O、ZrO(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2；贵金属Pd(5％w/w)硝酸盐溶液、Ru的硝酸盐溶液；稀土金属氧化物Y2O3、稀土金属硝酸盐La(NO3)3、Yb(NO3)3以及Nd(NO3)3等17种金属盐，溶于硝酸溶液加入去离子水配制成含有多种金属离子的硝酸水溶液，硝酸水溶液中的硝酸浓度依次为0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0M的硝酸水溶液，每种金属离子的浓度为1×10-3M。
(3)将有机相与硝酸水溶液等体积混合，然后在25℃下，以150rpm振荡速度振荡85小时，达到萃取平衡。
分析所得水相中各种金属离子的浓度，可以得出在硝酸浓度为4.0～8.0M时，钯离子的分离比为30～50，而其余金属离子的分离比近似为0。

Claims (8)

1.一种利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，其特征在于，以结构式I所示柱芳烃衍生物作为萃取剂，从含有多种金属离子的硝酸水溶液中萃取分离钯离子；
2.如权利要求1所述的利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，其特征在于，所述硝酸水溶液中含有Pd(Ⅱ)和其他金属离子，其他金属离子为Na(I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Nd(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、La(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)、Y(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)中的至少一种。
3.如权利要求2所述的利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，其特征在于，以含有萃取剂的二氯甲烷溶液或氯仿溶液作为有机相，有机相中萃取剂的浓度为0.01～0.02M。
4.如权利要求3所述的利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，其特征在于，将有机相与硝酸水溶液混合后振荡，振荡温度为25±1℃，振荡时间为85～100h。
5.如权利要求4所述的利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，其特征在于，有机相和硝酸水溶液的体积比为1～1.2:1。
6.如权利要求5所述的利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，其特征在于，振荡速率为120～150rpm。
7.如权利要求6所述的利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，其特征在于，硝酸水溶液中各金属离子的浓度范围为5×10-4～1×10-2M。
8.如权利要求7所述的利用柱芳烃衍生物萃取分离钯离子的方法，其特征在于，硝酸水溶液中HNO3的浓度为4～8M。
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