CN105838880B - 一种利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，包括如下步骤：将吸附剂与含有多种金属离子的硝酸盐溶液混合，硝酸盐溶液中的钯离子被吸附剂吸附分离，所述吸附剂由如结构式(I)所示的化合物负载在载体上制成。每g吸附剂与20～30mL硝酸盐溶液混合。所述载体为中等极性大孔树脂。硝酸盐溶液中，硝酸的浓度为0.4～8M。本发明利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法在使用过程中，不需要添加其他有机化合物，选择性好，分离速度快，操作简单，易于推广。

Description

一种利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法
技术领域
本发明涉及钯元素分离技术领域，具体涉及一种利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法。
背景技术
贵金属钯具有特殊的结构，对氢气和氧气有特殊的吸附能力，因此，在工业催化领域占有无法取代的地位。
钯除了具有优良的催化活性之外，在很宽的温度范围内能保持化学惰性且具有熔点高、耐摩擦、耐腐蚀、延展性强、热电稳定性强等特性，被广泛应用于国民工业的各个领域。
目前，我国钯资源储量有限，产量很低，远远不能满足现代化学工业的需要，大部分依赖进口，且价格昂贵。现有技术中，钯金属的制备与来源主要通过以下三个途径：
(1)天然含钯矿产资源的利用；
(2)从铜镍硫化矿副产品中对钯进行回收利用；
(3)工业废气钯催化剂等含钯二次资源的回收利用。
通过这三种途径获得的钯等金属资源有限，且随着钯资源损耗的增加，难以实现可持续利用。
近年来核电由于能量密度大、污染少，不会排放造成温室效应气体而得到蓬勃发展，然而核电运行当中会不可避免地产生乏燃料。乏燃料后处理所产生的高放废液(HLLW)，是一种高酸性、高放射性和高毒性的混合溶液，其中含有一定量的Pd107，钯的半衰期为6.5×106年，放射性周期长、危害大且含量高，如果能够进行实现回收利用，意义重大，但是，现阶段高放废液中钯元素的分离尚处于研究阶段，还没有找到高效率的回收途径。
发明内容
本发明提供了一种利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，操作简单，选择性好，分离效率高，易于进行工业化推广应用。
一种利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，包括如下步骤：包括如下步骤：将吸附剂与含有多种金属离子的硝酸盐溶液混合，硝酸盐溶液中的钯离子被吸附剂吸附分离，所述吸附剂由如结构式(I)所示的化合物负载在载体上制成：
本发明中吸附剂由全丁酸乙酯基取代的柱[5]芳烃衍生物(如结构式(I)所示)和载体按一定比例进行复合制备得到。
结构式(I)所示的柱芳烃衍生物的制备方法，参见文献：T,Ogoshi,etal.Synthesis,conformational and host-guest properties of water-soluble pillar[5]arene..Chemical Communications.21(2010):3708-3710。
本发明对柱芳烃衍生物的制备方法进行了实验条件优化，优化后的实验步骤包括：
(1)在三氟化硼乙醚的催化作用下，以干燥的二氯甲烷或1,2-二氯乙烷作溶剂，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛反应，得到全甲氧基柱[5]芳烃；
其中，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛的摩尔比为1:1～1:4；1,4-对甲氧基苯与催化剂三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1～1:1.2；反应温度为28～30℃；反应时间为2～5分钟；每mmoL1,4-对甲氧基苯对应的溶剂用量为5-10mL；
(2)以干燥的氯仿作溶剂，步骤(1)中得到的全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼反应得到全羟基柱[5]芳烃；
其中，全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼的摩尔比为1:20～1:25；反应温度为25～35℃；反应时间为2～4天；每mmoL全甲氧基柱[5]芳烃对应的溶剂用量为50-70mL；
(3)以干燥的乙腈作溶剂，步骤(2)中得到的全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯、无水碳酸钾、碘化钾反应得到如结构式I所示的柱芳烃衍生物；
其中，全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯的摩尔比为1:20～1:25；全羟基柱[5]芳烃与无水碳酸钾的摩尔比为1:10～1:15；全羟基柱[5]芳烃与碘化钾的摩尔比为1:0.05～1:0.1；反应温度为82～85℃；反应时间为3～7天；每mmoL全羟基柱[5]芳烃对应的溶剂用量为20～30mL。
作为优选，每g吸附剂与20～30mL硝酸盐溶液混合。本发明提供的吸附剂选择性好，分离效率高。
本发明中，所述载体为中等极性大孔树脂。进一步优选，所述载体为离子交换树脂XAD-7。离子交换树脂XAD-7作为一种已经市场化的中等极性大孔树脂材料，原料易得。
本发明中，采用真空灌注的方式，将如结构式(I)所示的化合物与载体复合，所述吸附剂的制备方法如下：
将如结构式(I)所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。
旋蒸时，使大部分二氯甲烷挥发至近干状态，在毛细作用以及物理吸附作用下，化合物分子进入载体的空隙中，然后将近干状态的物料在45～55℃下真空干燥至少24小时，得到吸附剂。
作为优选，每g如结构式(I)所示化合物溶解于50～80mL二氯甲烷中。如结构式(I)所示化合物与载体的质量比为1：4～10。
为了保证分离效果，优选地，吸附剂与硝酸盐溶液在室温(25±5℃)下混合吸附，吸附时间为25～180min。混合吸附在振荡条件下进行，振荡速率为120-150rpm。
硝酸盐溶液中，金属离子的浓度以及硝酸的浓度均会影响分离效果，优选地，硝酸盐溶液中，每种金属离子的浓度为5.0×10-4～1.0×10-3M。硝酸盐溶液中，硝酸的浓度为0.4～8M。
所述硝酸盐溶液中含有Pd(Ⅱ)和其他金属离子，其他金属离子为Na(I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Nd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、La(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)、Y(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)中的至少一种。
本发明利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法在使用过程中，不需要添加其他有机化合物，选择性好，分离速度快，操作简单，易于推广。
附图说明
图1为利用实施例3的吸附剂从硝酸盐溶液中分离元素钯的分配系数随硝酸浓度变化的关系图。
具体实施方式
实施例1
一种柱芳烃衍生物的制备方法，包括：
(1)1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛在三氟化硼乙醚作催化剂，干燥的二氯甲烷或1,2-二氯乙烷作溶剂的条件下反应得到全甲氧基柱[5]芳烃。
其中，1,4-对甲氧基苯与多聚甲醛的摩尔比为1:1，1,4-对甲氧基苯与催化剂三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1，反应温度为28℃，反应时间为3分钟，溶剂的用量为基于每mmoL1,4-对甲氧基苯5mL。
(2)以步骤(1)中得到的全甲氧基柱[5]芳烃为原料，与三溴化硼在干燥的氯仿作溶剂的条件下反应得到全羟基柱[5]芳烃。
其中，全甲氧基柱[5]芳烃与三溴化硼的摩尔比为1:20，反应温度为25℃，反应时间为2天，溶剂的用量为基于每mmoL全甲氧基柱[5]芳烃50mL。
(3)以步骤(2)中得到的全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯、无水碳酸钾、碘化钾在干燥的乙腈作溶剂的条件下反应得到如结构式I所示的柱芳烃衍生物。
其中，全羟基柱[5]芳烃与4-溴丁酸乙酯的摩尔比为1:20，全羟基柱[5]芳烃与无水碳酸钾的摩尔比为1:10，全羟基柱[5]芳烃与碘化钾的摩尔比为1:0.05，反应温度为82℃，反应时间为3天，溶剂的用量为基于每mmoL全羟基柱[5]芳烃20mL。
实施例2
采用如下方法对市售离子交换树脂XAD-7进行活化：
称取一定量市售产品XAD-7于250mL圆底烧瓶中，加入适量甲醇，室温下搅拌24h后抽滤，重复三次后，置于45℃下真空干燥过夜，得白色粉末状固体，置于干燥箱中备用。
实施例3
称取2.5g实施例1制备的化合物于250mL圆底烧瓶中，加入150mL二氯甲烷，在搅拌状态下，加入10g实施例2活化后的XAD-7，将体系移入水浴中，在旋转蒸发仪上，45℃下旋转搅拌120min后，升温至65℃，旋转搅拌180min，直至混合物为松散的粉末。在这个过程中，全丁酸乙酯基取代的柱[5]芳烃衍生物通过毛细作用进入到XAD-7载体的孔隙中，最后于45℃下真空干燥过夜，得到粉红色松散的吸附剂。
实施例4
称取2.5g实施例1制备的化合物于250mL圆底烧瓶中，加入180mL二氯甲烷，在搅拌状态下，加入15g实施例2活化后的XAD-7，将体系移入水浴中，在旋转蒸发仪上，45℃下旋转搅拌120min后，升温至65℃，旋转搅拌180min，直至混合物为松散的粉末。在这个过程中，全丁酸乙酯基取代的柱[5]芳烃衍生物通过毛细作用进入到XAD-7载体的孔隙中，最后于45℃下真空干燥过夜，得到粉红色松散的吸附剂。
实施例5
称取2.5g实施例1制备的化合物于250mL圆底烧瓶中，加入200mL二氯甲烷，在搅拌状态下，加入20g实施例2活化后的XAD-7，将体系移入水浴中，在旋转蒸发仪上，45℃下旋转搅拌120min后，升温至65℃，旋转搅拌180min，直至混合物为松散的粉末。在这个过程中，全丁酸乙酯基取代的柱[5]芳烃衍生物通过毛细作用进入到XAD-7载体的孔隙中，最后于45℃下真空干燥过夜，得到粉红色松散的吸附剂。
实施例6～14
(1)将碱金属盐NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3；碱土金属盐Sr(NO3)2、Ba(NO3)2；过渡金属盐Fe(NO3)3、(NH4)6Mo7O24·4H2O、ZrO(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2；贵金属Pd(5％w/w)硝酸盐溶液、Ru的硝酸盐溶液；稀土金属氧化物Y2O3、稀土金属硝酸盐La(NO3)3、Yb(NO3)3以及Nd(NO3)3等17种金属盐，溶于硝酸，加入去离子水配制成同时含有多种金属离子的硝酸盐溶液。
(2)在硝酸盐溶液中加入浓硝酸和去离子水，调节硝酸盐溶液中的硝酸浓度分别为0.4、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0M，每种金属离子的浓度为5.0×10-4M。
(3)将步骤(2)得到的含有17种金属元素的不同硝酸浓度的硝酸盐溶液与实施例2制备的吸附剂接触混合，混合时的用量比为：每3.0mL硝酸盐溶液对应0.15g吸附剂。
(4)将步骤(3)所得混合液在TAITECMM-10型振荡器上进行吸附实验，振荡器振荡速率为150rpm，室温298K下操作，经密封恒温振荡180min后，过滤取水层，测定水相中的金属离子浓度。
以ICP-OES测定其它金属离子浓度，以总有机碳分析仪测定水相中TOC值。被试验的金属离子的吸附分配系数Kd依据下列公式进行计算：
式中，C(b)表示吸附前水相中金属离子的浓度(ppm)；
C(a)表示吸附后水相中金属离子的浓度(ppm)；
v表示加入的水相体积(cm3)；
w表示加入的吸附剂的量(g)。
吸附体系中通过分离因子SF的值来代表将两种金属离子分离的能力，其计算公式如下：
式中，Kd(M1)和Kd(M2)分别表示两种不同金属离子的吸附分配系数。
实施例6～14的吸附结果如图1所示，图1中横坐标为硝酸浓度，纵坐标为吸附分配系数。由图1可以看出，当硝酸浓度为8.0M时，分离元素钯的效果最好，且在硝酸浓度为0.4～8M范围内，对本发明提供的吸附剂对钯都具有很好的选择性。
如图1所示，HNO3浓度范围为0.4-6.0M时，随着HNO3浓度不断增加，吸附剂吸附金属离子Pd(Ⅱ)能力逐渐上升，其吸附分配系数分别为：33.6cm3/g、67.9cm3/g、69.9cm3/g、224.3cm3/g、497.1cm3/g、566.5cm3/g和827.7cm3/g，HNO3浓度的升高有利于吸附的进行。当HNO3浓度大于6.0M以后，随着HNO3浓度不断增加，吸附剂吸附金属离子Pd(Ⅱ)能力有所下降，因此，吸附剂吸附金属离子Pd(Ⅱ)的最佳HNO3浓度为6.0M。
吸附剂对Na(Ⅰ)、Cs(Ⅰ)、Rb(Ⅰ)、Sr(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Nd(Ⅲ)、La(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)等其余16种金属离子均基本不吸附或弱吸附。基于镧系收缩导致稀土元素的化学性质相似，以Y(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)和La(Ⅲ)模拟17种稀土元素的吸附性能，吸附剂对Y(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)和La(Ⅲ)均表现为基本不吸附或弱吸附，因此推断对其他13种稀土元素也将基本不吸附或弱吸附。
实施例15
实验条件以及步骤与实施例12相同，不同之处在于，采用实施例4制备得到的吸附剂。
实施例16
实验条件以及步骤与实施例12相同，不同之处在于，采用实施例5制备得到的吸附剂。

Claims (6)

1.一种利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，其特征在于，包括如下步骤：将吸附剂与含有多种金属离子的硝酸盐溶液混合，硝酸盐溶液中的钯离子被吸附剂吸附分离，所述吸附剂由如结构式(I)所示的化合物负载在载体上制成：
硝酸盐溶液中，每种金属离子的浓度为5.0×10-4～1.0×10-3M；硝酸的浓度为0.4～8M；
吸附剂与硝酸盐溶液在室温下混合吸附，吸附时间为25～180min；混合吸附在振荡条件下进行，振荡速率为120-150rpm。
2.如权利要求1所述的利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，其特征在于，每g吸附剂与20～30mL硝酸盐溶液混合。
3.如权利要求1所述的利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，其特征在于，所述载体为中等极性大孔树脂。
4.如权利要求1所述的利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法如下：
将如结构式(I)所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。
5.如权利要求1所述的利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，其特征在于，每g如结构式(I)所示化合物溶解于50～80mL二氯甲烷中。
6.如权利要求1所述的利用高分子基柱芳烃吸附分离钯的方法，其特征在于，如结构式(I)所示化合物与载体的质量比为1：4～10。
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