CN104805286A - 一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用，其中制备方法，包括以下步骤：(1)采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理，得到活化后的多孔树脂；(2)将如结构式(I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中，得到芳烃衍生物的甲醇溶液；(3)将活化后的多孔树脂与芳烃衍生物的甲醇溶液混合后，依次进行升温搅拌和真空干燥，得到所述的高分子基超分子吸附剂。本发明提供的高分子基超分子吸附剂进行钯元素分离时，选择性好，分离速度快，操作简单，易于在工业上推广。

Description

一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
元素钯是银白色的过渡金属，质地较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。
元素钯的化学性质不活泼，常温下在空气和潮湿环境中均稳定，加热至800℃，钯表面形成一氧化钯薄膜。元素钯能耐氢氟酸、磷酸、高氯酸、盐酸和硫酸蒸气的侵蚀，但易溶于王水和热的浓硫酸及浓硝酸，熔融的氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠对元素钯均有腐蚀作用。
块状金属钯能吸收大量氢气，常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气，并且加热到40～50℃后，吸收的氢气即大部分释出，广泛地用作气体反应，特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等。
授权公告号为CN 100497676C的发明公开了一种固相萃取提取和分离钯的方法，用于从铂族金属精矿或二次资源获得的贵金属富集物中提取和分离钯。采用一种键合了钯萃取剂的高分子微球聚合物为固定相，以含贵贱金属的盐酸溶液作流动相，实现钯与铂、铑、铱及贱金属铜、铁、镍、锌等金属元素分离，并用稀盐酸作淋洗液，用一种能与钯络合的试剂溶液为洗脱液，且固相萃取柱可用稀盐酸溶液再生。
由于元素钯在各个领域的广泛应用，需要提供有效的方法将元素钯与其它元素进行分离提纯，同时，为了从含元素钯的工业废弃物中提取元素钯，进行元素钯的回收利用，也需要将提供简单易行的方法进行元素钯的分离。
乏燃料后处理所产生的高放废液(HLLW)，是一种高酸性、高放射性和高毒性的混合溶液，在发热元素Cs和发热元素Sr的分离过程中，所得碱金属和碱土金属溶液一般可能含有NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2以及一定量的钯，现有技术中还没有一种有效的方法可以将该溶液中的钯有效分离。
发明内容
本发明提供了一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用，吸附剂的制备方法简单，得到的吸附剂分离Pd时选择性好，用于分离元素Pd时，操作简单，分离效率高。
一种高分子基超分子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理，得到活化后的多孔树脂。
本发明利用真空活化灌注的方法，在高分子基上复合如结构式(I)所示的芳烃衍生物，为了更好地实现复合，需要预先对中等极性多孔树脂进行活化处理。
采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理的过程如下：
将中等极性多孔树脂加入甲醇中，室温搅拌24～36h后抽滤，重复该搅拌抽滤过程3～5次，然后在80～90℃条件下真空干燥，得到活化后的多孔树脂。所述中等极性多孔树脂为离子交换树脂XAD-7。
(2)将如结构式(I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中，得到芳烃衍生物的甲醇溶液。
      
为了更好地在甲醇中溶解如结构式(I)所示的芳烃衍生物，在溶解过程中进行加热，优选地，在55～65℃条件下，将如结构式(I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中。
溶解时，如结构式(I)所示的芳烃衍生物与甲醇的用量比为0.1g:5～7mL。
(3)将活化后的多孔树脂与芳烃衍生物的甲醇溶液混合后，依次进行升温搅拌和真空干燥，得到所述的高分子基超分子吸附剂。
作为优选，所述芳烃衍生物与活化后的多孔树脂的质量比为1:4～6。
在质量比条件下，芳烃衍生物能够最大效率地负载在活化后的多孔树脂，既不会超出活化后的多孔树脂的负载能力，也不会残留多余的芳烃衍生物。
该步骤中的升温搅拌过程分为两步，首先，在40～50℃条件下，搅拌2～2.5h；然后，在60～70℃条件下，搅拌3～2.5h。
升温搅拌进行完毕后，甲醇挥发完全，芳烃衍生物负载于多孔树脂上，得到松散的粉末状固体。
将所得的松散的粉末状固体进行真空干燥，进一步将甲醇去除干净，真空干燥的温度为40～50℃。真空干燥完毕后，得到白色松散的多孔性高分子基吸附剂。
本发明还提供了一种高分子基超分子吸附剂，采用所述的制备方法制备得到。
所述的高分子基超分子吸附剂能够选择性吸附钯元素，本发明还提供了一种利用所述的高分子基超分子吸附剂分离元素钯的方法，将同时含有不同金属离子的硝酸溶液与所述的高分子基超分子吸附剂相接触，使元素钯被吸附剂吸附而分离。所述的不同金属离子包括Na(I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Sr(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)，每种金属离子的浓度为4×10-4～6×10-4M，硝酸浓度为2.1～9M，所述高分子基超分子吸附剂与硝酸溶液的用量比为0.01g:0.1～0.3mL。
进一步优选，所述高分子基超分子吸附剂与硝酸溶液的用量比为0.01g:0.2mL。
将同时含有不同金属离子的硝酸溶液与所述的高分子基超分子吸附剂相接触的具体操作方法为：
将同时含有不同金属离子的硝酸溶液与所述的高分子基超分子吸附剂混合后，在20～30℃条件下，震荡2～2.5h。
本发明提供的高分子基超分子吸附剂进行钯元素分离时，选择性好，分离速度快，操作简单，易于在工业上推广。
附图说明
图1为利用本发明制备的高分子基超分子吸附剂分离元素钯的分配系数随硝酸浓度变化的关系图。
具体实施方式
各实施例中使用的中等极性多孔树脂的活化过程如下：
称取一定量市售产品XAD-7于250mL圆底烧瓶中，加入适量甲醇(甲醇淹没XAD-7)，室温下搅拌24h后抽滤，重复该搅拌抽滤过程三次后，于85℃下真空干燥过夜，得白色粉末状固体(即活化后的多孔树脂)，置于干燥箱中备用。
实施例1
称取2.5g如结构式(I)所示的全乙酸基取代的芳烃衍生物于250mL圆底烧瓶中，加入150mL甲醇，加热至60℃使芳烃衍生物全部溶解，在搅拌的条件下加入12.5g经活化的多孔树脂，将体系移入水浴中，于旋转蒸发仪上在45℃下旋转搅拌120min后，升温至65℃，继续旋转搅拌180min，直至混合物为松散的粉末，在这个过程中，全乙酸基取代的芳烃衍生物通过毛细作用进入到经活化的XAD-7载体的孔隙中，最后，在45℃下真空干燥过夜，得到白色松散的多孔性高分子基超分子吸附剂。
实施例2
称取2.5g如结构式(I)所示的全乙酸基取代的芳烃衍生物于250mL圆底烧瓶中，加入125mL甲醇，加热至60℃使芳烃衍生物全部溶解，在搅拌的条件下加入10.0g经活化的多孔树脂，将体系移入水浴中，于旋转蒸发仪上在40℃下旋转搅拌130min后，升温至60℃，继续旋转搅拌180min，直至混合物为松散的粉末，在这个过程中，全乙酸基取代的芳烃衍生物通过毛细作用进入到经活化的XAD-7载体的孔隙中，最后，在40℃下真空干燥过夜，得到白色松散的多孔性高分子基超分子吸附剂。
实施例3
称取2.5g如结构式(I)所示的全乙酸基取代的芳烃衍生物于250mL圆底烧瓶中，加入175mL甲醇，加热至55℃使芳烃衍生物全部溶解，在搅拌的条件下加入15.0g经活化的多孔树脂，将体系移入水浴中，于旋转蒸发仪上在45℃下旋转搅拌140min后，升温至65℃，继续旋转搅拌190min，直至混合物为松散的粉末，在这个过程中，全乙酸基取代的芳烃衍生物通过毛细作用进入到经活化的XAD-7载体的孔隙中，最后，在45℃下真空干燥过夜，得到白色松散的多孔性高分子基超分子吸附剂。
实施例4
称取2.5g如结构式(I)所示的全乙酸基取代的芳烃衍生物于250mL圆底烧瓶中，加入125mL甲醇，加热至55℃使芳烃衍生物全部溶解，在搅拌的条件下加入12.5g经活化的多孔树脂，将体系移入水浴中，于旋转蒸发仪上在50℃下旋转搅拌150min后，升温至70℃，继续旋转搅拌200min，直至混合物为松散的粉末，在这个过程中，全乙酸基取代的芳烃衍生物通过毛细作用进入到经活化的XAD-7载体的孔隙中，最后，在45℃下真空干燥过夜，得到白色松散的多孔性高分子基超分子吸附剂。
实施例5
称取2.5g如结构式(I)所示的全乙酸基取代的芳烃衍生物于250mL圆底烧瓶中，加入150mL甲醇，加热至65℃使芳烃衍生物全部溶解，在搅拌的条件下加入15.0g经活化的多孔树脂，将体系移入水浴中，于旋转蒸发仪上在55℃下旋转搅拌120min后，升温至65℃，继续旋转搅拌210min，直至混合物为松散的粉末，在这个过程中，全乙酸基取代的芳烃衍生物通过毛细作用进入到经活化的XAD-7载体的孔隙中，最后，在50℃下真空干燥过夜，得到白色松散的多孔性高分子基超分子吸附剂。
实施例6
称取2.5g如结构式(I)所示的全乙酸基取代的芳烃衍生物于250mL圆底烧瓶中，加入175mL甲醇，加热至65℃使芳烃衍生物全部溶解，在搅拌的条件下加入10.0g经活化的多孔树脂，将体系移入水浴中，于旋转蒸发仪上在45℃下旋转搅拌150min后，升温至60℃，继续旋转搅拌180min，直至混合物为松散的粉末，在这个过程中，全乙酸基取代的芳烃衍生物通过毛细作用进入到经活化的XAD-7载体的孔隙中，最后，在45℃下真空干燥过夜，得到白色松散的多孔性高分子基超分子吸附剂。
静态吸附实验：
制备含有Na(I)、K(I)、Rb(I)、Cs(I)、Sr(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)等金属离子的HNO3溶液，每种金属离子浓度分别为5×10-4M(例如，Na(I)的浓度为5×10-4M)，HNO3浓度分别为：0.4M、1.0M、2.0M、3.0M、4.0M、5.0M、6.0M、7.0M、8.0M、9.0M。
置0.25g实施例1制备得到的高分子基超分子吸附剂和5mL不同HNO3浓度的金属离子溶液于50mL锥形瓶中，放入TAITEC MM-10型恒温水浴振荡器中，震荡速率为120rpm，在25℃下震荡120min，抽滤，收集水相，用于测试，测试结果如图1所示。
由图1可以看出，高分子基超分子吸附剂对于元素Pd具有很好的吸附选择性，能够很好地将Pd离子与其余金属离子的分离，在硝酸浓度为2.1～9M时，分离效果尤佳。

Claims (10)

1.一种高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理，得到活化后的多孔树脂；
(2)将如结构式(I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中，得到芳烃衍生物的甲醇溶液；
(3)将活化后的多孔树脂与芳烃衍生物的甲醇溶液混合后，依次进行升温搅拌和真空干燥，得到所述的高分子基超分子吸附剂。
2.如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理的过程如下：
将中等极性多孔树脂加入甲醇中，室温搅拌24～36h后抽滤，重复该搅拌抽滤过程3～5次，然后在80～90℃条件下真空干燥，得到活化后的多孔树脂。
3.如权利要求1或2所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述中等极性多孔树脂为离子交换树脂XAD-7。
4.如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，如结构式(I)所示的芳烃衍生物与甲醇的用量比为0.1g:5～7mL。
5.如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述芳烃衍生物与活化后的多孔树脂的质量比为1:4～6。
6.如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中升温搅拌过程分为两步，首先，在40～50℃条件下，搅拌2～2.5h；然后，在60～70℃条件下，搅拌3～2.5h。
7.如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中真空干燥的温度为40～50℃。
8.如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在55～65℃条件下，将如结构式(I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中。
9.一种高分子基超分子吸附剂，其特征在于，采用如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种利用如权利要求9所述的高分子基超分子吸附剂分离元素钯的方法，其特征在于，将同时含有不同金属离子的硝酸溶液与所述的高分子基超分子吸附剂相接触，使元素钯被吸附剂吸附而分离。
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