CN109468464A - 一种小比重海绵钯的制备方法 - Google Patents

一种小比重海绵钯的制备方法 Download PDF

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杨志平
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Abstract

本发明涉及一种小比重海绵钯的制备方法，适用于从各种含钯原料中回收制备小比重海绵钯，包括以下步骤：步骤一、将待还原的黄渣加入到一定量纯净水中调成浆状，再加入氨水溶解，直到黄渣全部溶解；步骤二、将黄渣溶解液加热到一定温度；步骤三、边搅拌边向还原釜中缓慢加入还原剂；步骤四、还原剂加完后继续搅拌一定时间并维持一定温度；步骤五、当还原母液清澈透亮后，将海绵钯过滤，漂洗烘干，制得疏松多孔的小比重高活性海绵钯产品。本发明的显著效果在于：(1)工艺简单，操作简便，钯还原率大于99.98％。(2)可以制得比重小于0.5g/cm3的海绵钯，易被王水与硝酸溶解且无不溶渣。

Description

一种小比重海绵钯的制备方法
技术领域
本发明属于钯制备领域，具体涉及一种小比重海绵钯的制备方法。
背景技术
钯是重要的贵金属，具有优良的催化性能与导电性能，在石油化工化纤及电子元件行业被广泛使用。在石油化学工业中的大乙烯、醋酸乙烯、乙烯氧化制乙醛、乙醛氧化制乙酸、己内酰胺、对苯二甲酸(PTA)精制、甲苯二异氰酸酯(TDI)、蒽醌法制双氧水等工艺中作为催化剂使用，此外某些医药中间体的加氢工艺也离不开钯催化剂。另一个主要消费领域是汽车尾汽净化器，作为三元催化剂的主要有效成分之一，促进氮氧化物转化为氮气。由于优良的导电性能，在精密电子元件行业的电触点上被广泛使用。
从以上废料中回收钯，有火法和湿法两种工艺路线，实际应用以湿法为主，湿法回收最后一个步骤都少不了还原制备海绵钯。根据使用目的的不同，市场及客户对海绵钯的密度有不同的要求，一种是要求密度越大越好，最好大于3.0g/cm3，一种是要求小密度高活性的海绵钯，密度最好小于0.5g/cm3。这种小密度的海绵钯疏松多孔具有很高的活性，有利于快速溶解，并且不溶物很少。使用这种小密度高活性的海绵钯溶解液来制备钯催化剂或其它钯盐，可以大幅缩短金属钯的溶解时间，减少不溶物，提高钯催化剂企业生产效率，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种从含钯原料中回收制备小比重海绵钯的方法，适用于从各种含钯原料中湿法回收制备小比重高活性海绵钯。
本发明的技术方案如下：
一种小比重海绵钯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将待还原的二氯二铵络亚钯黄渣，以下简称黄渣，加入到一定量纯净水中调成浆状，再加入氨水溶解，直到黄渣全部溶解得到黄渣溶解液；
步骤二、将黄渣溶解液加热到一定温度；
步骤三、边搅拌边向黄渣溶解液中缓慢加入还原剂；
步骤四、还原剂加完后继续搅拌一定时间并维持一定温度；
步骤五、当还原母液清澈透亮后，将海绵钯过滤，漂洗烘干，制得疏松多孔的小比重高活性海绵钯产品。
优选的，步骤一中，调浆所用的水为去离子水，用量为待还原钯重量的10～100倍。
优选的，步骤一中，所用的氨水为分析纯，用量以黄渣全部溶解为准。
优选的，步骤二中，黄渣溶解液的加热温度为50～90℃。
优选的，步骤三中，还原剂的加入量为待还原钯金属量的0.5～5倍。
优选的，步骤三中，还原剂为水合肼、甲酸、硼氢化钠中的一种。
优选的，步骤三中，向黄渣溶解液中加入还原剂的速度不宜过快，以在1～2小时内加完为宜，加完后继续搅拌30～90min，温度保持在50～90℃。
优选的，步骤五中，还原母液清澈透亮后，将海绵钯过滤，并用稀盐酸煮洗，再反复漂洗至溶液呈中性为止。
本发明的显著效果在于：(1)工艺简单，操作简便，钯还原率大于99.98％。(2)可以制得比重小于0.5g/cm3的海绵钯，易被王水与硝酸溶解且无不溶渣。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种小比重海绵钯的制备方法作进一步详细说明。
一种小比重海绵钯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将待还原的二氯二铵络亚钯黄渣，以下简称黄渣，加入到一定量纯净水中调成浆状，再加入氨水溶解，直到黄渣全部溶解得到黄渣溶解液；
步骤二、将黄渣溶解液加热到一定温度；
步骤三、边搅拌边向黄渣溶解液中缓慢加入还原剂；
步骤四、还原剂加完后继续搅拌一定时间并维持一定温度；
步骤五、当还原母液清澈透亮后，将海绵钯过滤，漂洗烘干，制得疏松多孔的小比重高活性海绵钯产品。
优选的，步骤一中，调浆所用的水为去离子水，用量为待还原钯重量的10～100倍。
优选的，步骤一中，所用的氨水为分析纯，用量以黄渣全部溶解为准。
优选的，步骤二中，黄渣溶解液的加热温度为50～90℃。
优选的，步骤三中，还原剂的加入量为待还原钯金属量的0.5～5倍。
优选的，步骤三中，还原剂为水合肼、甲酸、硼氢化钠中的一种。
优选的，步骤三中，向黄渣溶解液中加入还原剂的速度不宜过快，以在1～2小时内加完为宜，加完后继续搅拌30～90min，温度保持在50～90℃。
优选的，步骤五中，还原母液清澈透亮后，将海绵钯过滤，并用稀盐酸煮洗，再反复漂洗至溶液呈中性为止。
具体实施例
按照本发明公开的操作步骤和有关参数，本技术领域人员可以根据本方法的操作原理，实现本发明的目的，而不限于使用具体实施方式中所使用的设备本身及其使用方式。
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
含钯金属量100g的二氯二铵络亚钯黄渣置于5000ml烧杯中，用1500ml去离子纯水调成稀糊状，然后加入分析纯氨水溶解黄渣，直至黄渣全部溶解，然后将溶解液加热到50℃。往5000ml的烧杯中边搅拌边缓慢加100ml浓度为80％的水合肼，在还原过程中适当补加氢氧化钠溶液以维持碱性体系，还原剂在2小时内加完。然后将温度升高到90℃，继续搅拌30min，过滤出海绵钯产品并用1mol盐酸煮洗60min，然后过滤并反复漂洗至溶液呈中性为止，烘干，得到小比重海绵钯产品99.98g。经检测，海绵钯比重为0.36g/cm3。
实施例二
在200升搪瓷反应釜中，加入150升去离子水，开启搅拌，加入含钯金属量约6005.4g的二氯二铵络亚钯黄渣，在搅拌作用下调成稀浆体，然后加入分析纯氨水溶解黄渣，直至黄渣全部溶解，然后将溶解液加热到80℃。往反应釜中缓慢加入还原剂甲酸，甲酸浓度为85％，用量10升，在1.5小时内加完。然后将温度升高到90℃，继续搅拌60min，过滤出海绵钯产品并用1mol盐酸煮洗60min，然后过滤并反复漂洗至溶液呈中性为止，烘干，得到小比重海绵钯产品6004.8g。经检测，海绵钯比重为0.35g/cm3。还原母液及洗水体积200升，钯浓度2.5mg/L，钯的还原回收率为99.99％。
实施例三
在200升搪瓷反应釜中，加入150升去离子水，开启搅拌，加入含钯金属量约1500g的二氯二铵络亚钯黄渣，在搅拌作用下调成稀浆体，然后加入分析纯氨水溶解黄渣，直至黄渣全部溶解，然后将溶解液加热到80℃。往反应釜中缓慢加入还原剂硼氢化钠溶液，硼氢化钠浓度为400g/L，用量18升，在1小时内加完。然后将温度维持80℃，继续搅拌90min，过滤出海绵钯产品并用1mol盐酸煮洗60min，然后过滤并反复漂洗至溶液呈中性为止，烘干，得到海绵钯产品1505.1g。经检测，海绵钯比重为0.45g/cm3。还原母液及洗水体积250升，钯浓度1.2mg/L，钯的还原回收率为99.98％。

Claims (8)

1.一种小比重海绵钯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将待还原的二氯二铵络亚钯黄渣，以下简称黄渣，加入到一定量纯净水中调成浆状，再加入氨水溶解，直到黄渣全部溶解得到黄渣溶解液；
步骤二、将黄渣溶解液加热到一定温度；
步骤三、边搅拌边向黄渣溶解液中缓慢加入还原剂；
步骤四、还原剂加完后继续搅拌一定时间并维持一定温度；
步骤五、当还原母液清澈透亮后，将海绵钯过滤，漂洗烘干，制得疏松多孔的小比重高活性海绵钯产品。
2.如权利要求1所述一种小比重海绵钯的制备方法，其特征在于：步骤一中，调浆所用的水为去离子水，用量为待还原钯重量的10～100倍。
3.如权利要求1所述一种小比重海绵钯的制备方法，其特征在于：步骤一中，所用的氨水为分析纯，用量以黄渣全部溶解为准。
4.如权利要求1所述一种小比重海绵钯的制备方法，其特征在于：步骤二中，黄渣溶解液的加热温度为50～90℃。
5.如权利要求1所述一种小比重海绵钯的制备方法，其特征在于：步骤三中，还原剂的加入量为待还原钯金属量的0.5～5倍。
6.如权利要求1所述一种小比重海绵钯的制备方法，其特征在于：步骤三中，还原剂为水合肼、甲酸、硼氢化钠中的一种。
7.如权利要求1所述一种小比重海绵钯的制备方法，其特征在于：步骤三中，向黄渣溶解液中加入还原剂的速度不宜过快，以在1～2小时内加完为宜，加完后继续搅拌30～90min，温度保持在50～90℃。
8.如权利要求1所述一种小比重海绵钯的制备方法，其特征在于：步骤五中，还原母液清澈透亮后，将海绵钯过滤，并用稀盐酸煮洗，再反复漂洗至溶液呈中性为止。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109865845A (zh) * 2019-03-29 2019-06-11 无锡英特派金属制品有限公司 高密度钯粉的制备方法
CN114164347A (zh) * 2021-11-24 2022-03-11 核工业北京化工冶金研究院 一种大比重海绵钯的制备方法

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