CN104745814A - 用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法 - Google Patents

用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，以活化硅胶为载体和骨架，将活化硅胶与含取代基丙硫醇进行反应，形成含强螯合能力的含取代基丙硫醇改性硅胶，以该含取代基丙硫醇改性硅胶为吸附剂，将溶液中的金属离子吸附在改性硅胶固体上，再通过洗脱将金属离子进行分离和回收。本发明可高效、选择地吸附溶液中的金属离子，工艺简单、成本低、金属吸附率高、环境友好。

Description

用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法
技术领域
本发明涉及用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法。
背景技术
贵金属主要是指金、银和铂族金属六个元素(铂、钯、钌、铑、铱和锇)，作为稀有资源，贵金属有“工业维生素”之称，广泛应用在医药、化工、电镀、电子、国防军工等领域。在这些工业产品的生产过程中，不可避免的会有一定含量的金属残留物被遗留在产品中，或者被大量排放到工业废液中。一方面，由于资源稀有，回收这些流失的贵金属具有重要经济意义；另一方面，残留在工业废液中的贵金属会造成环境污染，遗留在药品中的贵金属对人类的健康不利。因此，贵金属的清除、吸附和回收处理在经济、健康以及环境保护方面都是非常重要的工业环节，而金属吸附剂具有高效、稳定、低成本、工艺简单等优势，是最有前景的方法。
随着日益成为全球制造业大国，中国已成为世界贵金属最大消费国，贵金属的回收和循环利用处理对于降低企业生产成本和环境保护方面都具有重要意义，已成为近年来的一个活跃的研究领域。
如在石油化工领域，丁辛醇行业近年飞速发展，需要大量铑派克催化剂，许多精细化工产品加氢过程需要钯碳加氢催化剂，治疗禽流感的特效药物达菲合成过程需要醋酸钯催化剂、美罗锫南合成过程需辛酸铑作为环化催化剂、伊维菌素合成过程需三苯基膦氯化铑作选择加氢催化剂等等。这些催化剂在失活后作为废催化剂化合物溶解在残液中，往往含有几十个ppm贵金属，现在通常采用的方法是将溶剂蒸干成为固体残渣后焚烧，最后加氧化性强酸溶解后，再精制得到纯金属，这种方法虽然方法简单，易于实现，但生产周期长，污染严重，能耗高，贵金属流失大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，可高效、选择地吸附溶液中的金属离子，工艺简单、成本低、金属吸附率高、环境友好。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，以活化硅胶为载体和骨架，将活化硅胶与含取代基丙硫醇进行反应，形成含强螯合能力的含取代基丙硫醇改性硅胶，以该含取代基丙硫醇改性硅胶为吸附剂，将溶液中的金属离子吸附在改性硅胶固体上，再通过洗脱将金属离子进行分离和回收。
所述含取代基丙硫醇的结构为：
其中HX为取代基，X可选O，S，N等。
优选的，所述含取代基丙硫醇中的取代基包括羟基、胺基和巯基。
优选的，所述金属离子包括铂族金属(铂、钯、钌、铑、铱、锇)离子和金、银、镍、汞、铅离子；所述溶液为水溶液或有机物溶液。
优选的，上述用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，具体包括如下步骤：
a)硅胶的活化：
将1质量份硝酸加入1质量份硅胶中，加热回流6小时，冷却后用蒸馏水洗至中性，密封放置，再用6N盐酸于室温浸泡24小时，再用蒸馏水洗至中性，再将处理过的硅胶置入马弗炉中于150℃干燥12小时，再置入真空干燥箱中于120℃干燥48小时，得到活化硅胶；
b)含取代基丙硫醇改性硅胶的制备：
在干燥的反应容器中投入4-8质量份活化硅胶和1质量份取代基丙硫醇，并加入有机溶剂，于70℃搅拌反应6-12小时，过滤，在搅拌下依次用甲苯和无水乙醇溶解、洗涤12小时，再置入真空干燥箱中于60℃干燥48小时，得到含取代基丙硫醇改性硅胶；将含取代基丙硫醇改性硅胶进行红外光谱测定，在2800-2900cm-1处明显会出现-CH2-的特征吸收峰；所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、苯和甲苯；
c)含取代基丙硫醇改性硅胶使用前的预处理：
先用无水乙醇洗涤改性硅胶，然后用去离子水浸泡、洗涤，烘干备用；
d)金属离子的吸附和回收：
首先根据含取代基丙硫醇在硅胶中的含量计算出吸附能力，以吸附能力计算出改性硅胶的理论用量，按理论用量的3-10倍将改性硅胶加入待吸附的溶液中，浸泡吸附0.5-24小时，再过滤，测定吸附后溶液中的金属含量，计算吸附率；再用含2-10％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定脱附液中的金属含量，计算脱附率。
优选的，所述步骤a)中，将硅胶研磨至比表面为700m2/g，平均孔径不小于10nm。
优选的，所述步骤d)中，待吸附的溶液的温度控制在0-70℃。
优选的，所述步骤d)中，先将改性硅胶装入固定柱中，将待吸附的溶液以0.2-5L/hr的速度通过固定柱进行吸附，吸附时间为0.5-24小时，直至溶液中的金属离子浓度不再降低。
优选的，所述步骤d)中，改性硅胶吸附剂的用量为5-60克/升。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，可高效、选择地吸附溶液中的金属离子，工艺简单、成本低、金属吸附率高、环境友好。
改性硅胶吸附法是以具有一定孔径和比表面的高强度硅胶为骨架和载体，连接有特定结构的活性功能化合物，能高效、选择地与溶液中的金属离子结合，形成稳定的螯合物，达到与溶液分离的目的。在一定的条件下可以将螯合物中的金属离子洗脱下来，经精制得到纯的贵金属或贵金属盐类。
取代基丙硫醇中的硫具有极强的螯合配位作用，可以与许多金属离子形成稳定的螯合物，大幅提高改性硅胶对金属离子的配位、吸附能力，得到吸附性能良好的改性硅胶。
本发明中的吸附剂--取代基丙硫醇改性硅胶具有吸附速度快、吸附率高等特点，不仅适用于水溶液，还适用于有机溶液体系；吸附剂吸附金属离子后经脱附可重复利用。且吸附剂制备工艺简捷，原料易得，价格低廉，易于工业规模化生产。
改性吸附剂对铂族贵金属离子的吸附率均在95％以上，有的可达99.9％。对浓度不大于1ppm的的金属溶液仍有很好的吸附效果。
硫脲-盐酸溶液对饱和的改性硅胶上金属离子的脱附率可达96％以上。
洗脱后的改性硅胶仍保持良好的强度和孔径分布，对金属离子的吸附能力可达原来的95％以上，可重复使用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
实施例1
a)硅胶的活化：将50ml1∶1硝酸加入20g硅胶中，加热回流6小时，冷却后用蒸馏水洗至中性，密封放置，然后用6N盐酸在室温下浸泡，用蒸馏水洗至中性，将处理过的硅胶置于马弗炉中150℃干燥12小时，再置于真空干燥箱中于120℃干燥48小时，得到活化硅胶，备用。
b)含取代基丙硫醇改性硅胶的制备：在干燥的100ml三口烧瓶中放入20g活化硅胶和5g1-丙硫醇，加入60ml二氯甲烷，于70℃搅拌下回流反应6小时，过滤，在电动搅拌下，依次用甲苯和95％乙醇溶解、洗涤12小时，再置于真空干燥箱中于60℃干燥48小时，得到用1-丙硫醇改性后的硅胶。
c)含取代基丙硫醇改性硅胶使用前的预处理：先用无水乙醇洗涤改性硅胶，然后用去离子水浸泡、洗涤、烘干，密封保存备用。
d)金属离子的吸附和回收：精确称量0.5g氯化钯(钯含量60％)，加入容积为1L的容量瓶中，加入1N的盐酸至刻度，得到含钯为3000ppm的水溶液，该溶液中钯总含量为2.8mmol，根据1-丙硫醇在硅胶上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知1g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的钯，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为10克(以下各实例参考本例)。将10g1-丙硫醇改性后的硅胶加入上述溶液中，充分搅拌半小时，过滤，测定溶液中钯含量为56ppm，吸附率为98.1％；再加500ml含3％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定洗脱液中的钯含量为5710mg/l，洗脱率97.0％。
实施例2
在实施例1的基础上，所述步骤d)改为：精确称量0.5g辛酸铑(铑含量26％)，加入容积为1L的容量瓶中，加入甲醇至刻度，得到含铑为1300ppm的1L甲醇溶液，该溶液中铑总含量为4.9mmol，根据1-丙硫醇在硅胶上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知1g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的铑，采用理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为16克。将16g1-丙硫醇改性后的硅胶加入上述溶液中，充分搅拌半小时，过滤，测定溶液中铑含量为11ppm，吸附率为99.2％；再加500ml含5％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定洗脱液中的铑含量为2517mg/l，洗脱率97.6％。
实施例3
在实施例1的基础上，所述步骤d)改为：精确称量0.5g氯铂酸(铂含量37％)，加入容积为1L的容量瓶中，加入1N的盐酸至刻度，得到含铂为1850ppm的水溶液，该溶液中铂总含量为1.0mmol，根据1-丙硫醇在硅胶上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知1g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的铂，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为12克。将12g1-丙硫醇改性后的硅胶装入约60厘米，内径为2厘米的玻璃管中，将上述溶液中从玻璃管上部加入，已流速为1000ml/hr缓缓流过吸附剂，吸附完毕后测定吸附后溶液中铂含量为19ppm，吸附率为99.0％；再加500ml含3.5％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定洗脱液中的铂含量为3556mg/l，洗脱率97.1％。
实施例4
在实施例1的基础上，所述步骤d)改为：精确称量0.5g三氯化钌(铂含量35％)，加入容积为1L的容量瓶中，加入1N的盐酸至刻度，得到含钌为1750ppm的水溶液，该溶液中钌总含量为1.7mmol，根据1-丙硫醇在硅胶上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知1g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的钌，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为10克。将10g1-丙硫醇改性后的硅胶装入约60厘米，内径为2厘米的玻璃管中，将上述溶液中从玻璃管上部加入，已流速为1000ml/hr缓缓流过吸附剂，吸附完毕后测定吸附后溶液中钌含量为21ppm，吸附率为98.8％；再加500ml含3％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定洗脱液中的钌含量为6810mg/l，洗脱率95.9％。
实施例5
a)硅胶的活化：将50ml1∶1硝酸加入20g硅胶中，加热回流6小时，冷却后用蒸馏水洗至中性，密封放置，然后用6N盐酸在室温下浸泡，用蒸馏水洗至中性，将处理过的硅胶置于马弗炉中150℃干燥12小时，再置于真空干燥箱中于120℃干燥48小时，得到活化硅胶，备用。
b)含取代基丙硫醇改性硅胶的制备：在干燥的100ml三口烧瓶中放入20g活化硅胶和7g3-羟基-1-丙硫醇，加入50ml二甲苯，于70℃搅拌下回流状态下反应6小时，过滤，在电动搅拌下，依次用甲苯和95％乙醇溶解、洗涤12小时，再置于真空干燥箱中于60℃干燥48小时，得到用3-羟基-1-丙硫醇改性后的硅胶。
c)含取代基丙硫醇改性硅胶使用前的预处理：先用无水乙醇洗涤改性硅胶，然后用去离子水浸泡、洗涤、烘干，密封保存备用。
d)金属离子的吸附和回收：精确称量0.5g醋酸钯(钯含量47％)，加入容积为1L的容量瓶中，加入甲苯至刻度，得到含钯为2350ppm的1L甲苯溶液，该溶液中钯总含量为2.2mmol，根据3-羟基-1-丙硫醇在硅胶上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知1g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的钯，采用理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为12克。将12g3-羟基-1-丙硫醇改性后的硅胶加入上述溶液中，充分搅拌半小时，过滤，测定溶液中钯含量为31ppm，吸附率为98.7％；再加500ml含5％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定洗脱液中的钯含量为4572mg/l，洗脱率98.6％。
实施例6
a)硅胶的活化：将50ml1∶1硝酸加入20g硅胶中，加热回流6小时，冷却后用蒸馏水洗至中性，密封放置，然后用6N盐酸在室温下浸泡，用蒸馏水洗至中性，将处理过的硅胶置于马弗炉中150℃干燥12小时，再置于真空干燥箱中于120℃干燥48小时，得到活化硅胶，备用。
b)含取代基丙硫醇改性硅胶的制备：在干燥的100ml三口烧瓶中放入10g活化硅胶和1.25g3-胺基-1-丙硫醇，加入50ml氯苯，于70℃搅拌下回流状态下反应6小时，过滤，在电动搅拌下，依次用甲苯和95％乙醇溶解、洗涤12小时，再置于真空干燥箱中于60℃干燥48小时，得到用1.5g3-胺基-1-丙硫醇改性后的硅胶。
c)含取代基丙硫醇改性硅胶使用前的预处理：先用无水乙醇洗涤改性硅胶，然后用去离子水浸泡、洗涤、烘干，密封保存备用。
d)金属离子的吸附和回收：精确称量0.5g三氯化铱(铱含量58％)，加入容积为1L的容量瓶中，加入1N的盐酸至刻度，得到含铱为2900ppm的水溶液，该溶液中铱总含量为1.5mmol，根据3-胺基-1-丙硫醇在硅胶上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知1g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的铱，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为10克。将10g3-胺基-1-丙硫醇改性后的硅胶加入上述溶液中，充分搅拌半小时，过滤，测定溶液中铱含量为26ppm，吸附率为98.6％；再加500ml含3％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定洗脱液中的铱含量为5490mg/l，洗脱率95.5％。
实施例7
a)硅胶的活化：将50ml1∶1硝酸加入20g硅胶中，加热回流6小时，冷却后用蒸馏水洗至中性，密封放置，然后用6N盐酸在室温下浸泡，用蒸馏水洗至中性，将处理过的硅胶置于马弗炉中150℃干燥12小时，再置于真空干燥箱中于120℃干燥48小时，得到活化硅胶，备用。
b)含取代基丙硫醇改性硅胶的制备：在干燥的100ml三口烧瓶中放入10g活化硅胶和1.5g1，3-丙二硫醇，加入50ml二甲苯，于70℃搅拌下回流状态下反应6小时，过滤，在电动搅拌下，依次用甲苯和95％乙醇溶解、洗涤12小时，再置于真空干燥箱中于60℃干燥48小时，得到用1，3-丙二硫醇改性后的硅胶。
c)含取代基丙硫醇改性硅胶使用前的预处理：先用无水乙醇洗涤改性硅胶，然后用去离子水浸泡、洗涤、烘干，密封保存备用。
d)金属离子的吸附和回收：精确称量0.5g乙酰丙酮二羰基铑(铑含量40％)，加入容积为1L的容量瓶中，加入氯仿至刻度，得到含铑为2000ppm的水溶液，该溶液中铑总含量为2.9mmol，根据1，3-丙二硫醇在硅胶上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知1g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的铂，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为15克。将15g1，3-丙二硫醇改性后的硅胶装入约60厘米，内径为2厘米的玻璃管中，将上述溶液中从玻璃管上部加入，已流速为1000ml/hr缓缓流过吸附剂，吸附完毕后测定吸附后溶液中铑含量为26ppm，吸附率为98.7％；再加500ml含5％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定洗脱液中的铑含量为3758mg/l，洗脱率95.2％。
实施例8
在实施例7的基础上，所述步骤d)改为：精确称量0.5g硝酸镍(镍含量20％)，加入容积为1L的容量瓶中，加入1N的盐酸至刻度，得到含镍为1000ppm的水溶液，该溶液中镍总含量为1.7mmol，根据1，3-丙二硫醇在硅胶上的量计算出其吸附能力为5-8mmol/g，可知1g改性硅胶就可以完全吸附溶液中的镍，采用为按理论用量的十倍以上加入吸附剂，实际添加量为10克。将10g1，3-丙二硫醇改性后的硅胶装入约60厘米，内径为2厘米的玻璃管中，将上述溶液中从玻璃管上部加入，已流速为1000ml/hr缓缓流过吸附剂，吸附完毕后测定吸附后溶液中镍含量为8ppm，吸附率为99.2％；再加500ml含3％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱，过滤，测定洗脱液中的镍含量为1911mg/l，洗脱率96.3％。
上述各实施例中，硅胶已被研磨至比表面为700m2/g，平均孔径不小于10nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，其特征在于，以活化硅胶为载体和骨架，将活化硅胶与含取代基丙硫醇进行反应，形成含强螯合能力的含取代基丙硫醇改性硅胶，以该含取代基丙硫醇改性硅胶为吸附剂，将溶液中的金属离子吸附在改性硅胶固体上，再通过洗脱将金属离子进行分离和回收。
2.根据权利要求1所述的用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，其特征在于，所述含取代基丙硫醇中的取代基包括羟基、胺基和巯基。
3.根据权利要求1或2所述的用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，其特征在于，所述金属离子包括铂族金属离子和金、银、镍、汞、铅离子；所述溶液为水溶液或有机物溶液。
4.根据权利要求3所述的用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
a)硅胶的活化：
将1质量份硝酸加入1质量份硅胶中，加热回流6小时，冷却后用蒸馏水洗至中性，密封放置，再用6N盐酸于室温浸泡24小时，再用蒸馏水洗至中性，再将处理过的硅胶置入马弗炉中于150℃干燥12小时，再置入真空干燥箱中于120℃干燥48小时，得到活化硅胶；
b)含取代基丙硫醇改性硅胶的制备：
在干燥的反应容器中投入4-8质量份活化硅胶和1质量份取代基丙硫醇，并加入有机溶剂，于70℃搅拌反应6-12小时，过滤，在搅拌下依次用甲苯和无水乙醇溶解、洗涤12小时，再置入真空干燥箱中于60℃干燥48小时，得到含取代基丙硫醇改性硅胶；所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、苯和甲苯；
c)含取代基丙硫醇改性硅胶使用前的预处理：
先用无水乙醇洗涤改性硅胶，然后用去离子水浸泡、洗涤，烘干备用；
d)金属离子的吸附和回收：
首先根据含取代基丙硫醇在硅胶中的含量计算出吸附能力，以吸附能力计算出改性硅胶的理论用量，按理论用量的3-10倍将改性硅胶加入待吸附的溶液中，浸泡吸附0.5-24小时；再用含2-10％硫脲的2N盐酸对吸附剂进行洗脱和回收。
5.根据权利要求4所述的用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，其特征在于，所述步骤a)中，将硅胶研磨至比表面为700m2/g，平均孔径不小于10nm。
6.根据权利要求5所述的用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，其特征在于，所述步骤d)中，待吸附的溶液的温度控制在0-70℃。
7.根据权利要求6所述的用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，其特征在于，所述步骤d)中，先将改性硅胶装入固定柱中，将待吸附的溶液以0.2-5L/hr的速度通过固定柱进行吸附，吸附时间为0.5-24小时，直至溶液中的金属离子浓度不再降低。
8.根据权利要求7所述的用含取代基丙硫醇的改性硅胶对溶液中金属离子进行吸附回收的方法，其特征在于，所述步骤d)中，改性硅胶吸附剂的用量为5-60克/升。
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