CN108754173A - 一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，属于湿法冶金、贵金属回收领域。本发明所述方法以硅胶为原材料，通过化学反应以硅烷偶联剂对硅胶进行表面修饰，使得硅胶对硫代硫酸盐浸金溶液中的Au(S2O3)2 3－络离子具有吸附富集的作用；本发明针对硫代硫酸盐浸金行业中以活性炭负载铜氰络离子（Cu(CN)4 2‑）和负载普鲁士蓝时存在的氰化物污染和工艺复杂的问题，采用在硅胶表面以化学键结合的方式改性硅胶，减少有机物泄露带来的污染问题，具有吸附材料性能稳定，吸附工艺流程简单的特点，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，属于湿法冶金、贵金属回收领域。
背景技术
硫代硫酸盐提金技术作为一种极具应用潜力的提金技术，在非氰无毒的黄金提取方法中十分重要。但在硫代硫酸盐浸金工艺中，由于[Au(S2O3)2]3-络离子具有电荷高，亲和力低等特点，使得金的回收变得困难，限制了其发展。有人对活性炭进行改性，以期获得一种有效的回收方法，他们将铜氰络离子置于活性炭中，提高了活性炭对[Au(S2O3)2]3-络离子的吸附能力。但这种方法存在一定的局限性，铜氰络离子需在较高浓度的CN-溶液中才能存在，因此，其不可避免的需要使用剧毒的CN-，影响了整个工艺的安全性。专利CN 104549147A中采用活性炭负载普鲁士蓝虽然具有无毒的特点，但改性工艺过于复杂，难以控制导致产品性能极不稳定，因此，急需找到一种合适的安全无毒、化学性能相对稳定的吸附材料，从硫代硫酸盐浸金液中回收[Au(S2O3)2]3-络离子。
硅胶作为一种常用的无机吸附材料，一般由单硅酸缩合而成。由于其制备方法的不同，合成的硅胶具有不同的空隙结构，由于其空隙结构的多样性，为硅胶在催化、环保及吸附等方面提供了多种可能性。在以吸附法回收带正电的金属阳离子的研究中，金属离子常处于酸性溶液中，并随着pH值的升高吸附能力减弱，而在硫代硫酸盐浸金体系中，[Au(S2O3)2]3-离子为络阴离子，带负电荷，且存在于弱碱性条件下，以常规硅胶作为吸附材料难以用于回收[Au(S2O3)2]3-络离子。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，即以含巯基的硅烷偶联剂为硅胶改性剂，在有机溶液中对硅胶进行表面改性，从而使得有机官能团接枝于硅胶表面，提高硅胶对[Au(S2O3)2]3-络离子的吸附能力，以达到对硫代硫酸盐浸金液中[Au(S2O3)2]3-络离子分离与富集的目的，具体包括以下步骤：
（1）用去离子水除去硅胶的杂质，过滤、烘干。
（2）将步骤（1）所得的硅胶置于盐酸溶液中，搅拌24h，过滤、洗涤至中性，烘干。
（3）按液固比为1~50的比例，将硅胶置于巯基硅烷偶联剂的有机溶剂中，于20~80℃下磁力搅拌0.5 h ~ 8 h，以乙醇-水溶液洗涤抽滤，烘干至恒重。
（4）将步骤（3）所得的硅胶直接用于从硫代硫酸盐浸金液中吸附回收二硫代硫酸合金（Ⅰ）(Au(S2O3)2 3－)络离子。
优选的，本发明步骤（2）中盐酸的浓度为0.05~6mol/L。
优选的，本发明所述有机溶剂为苯、甲苯或乙醇，巯基硅烷偶联剂与有机溶剂的体积比为0.05~1。
本发明所述含巯基的硅烷偶联剂（市售产品）结构为：
SiH3-m(OCnH2n+1)mCH2CH2CH2SH其中，m为1、2或3，n为1或2。
本发明的有益效果为：
（1）本发明通过对硅胶表面进行化学改性，从而使得硅胶对[Au(S2O3)2]3-络离子具有吸附效果，能有效的回收硫代硫酸盐浸金液中的金；该方法改性硅胶为化学键合，改性后的硅胶性质稳定，无有机物泄露等问题，也不排放有毒废物，对环境友好。
（2）本发明所述方法工艺简单，改性成本低，金的回收率高，在整个改性过程中，所使用的改性剂及溶剂可重复回收利用，对环境无影响，所制得的改性硅胶对[Au(S2O3)2]3-络离子的回收效率高。
（3）改性过程中所用含巯基的有机硅烷偶联剂溶液可循环再利用，不排放有毒有污染物质，对环境无有害影响；改性后的硅胶适应吸附溶液的pH范围较广，并且在弱碱性溶液中吸附效果良好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，具体包括以下步骤：
（1）取2g颗粒硅胶，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，烘干。
（2）将步骤（1）硅胶置于盐酸溶液（浓度为0.1mol/L）中，搅拌浸渍24h，过滤、洗涤至中性，烘干。
（3）按液固比（mL:g）为20的比例，将步骤（2）烘干的硅胶置于(3-巯丙基)三甲氧基硅烷（Si(OCH3)3CH2CH2CH2SH）的苯溶液中，其中，巯基硅烷偶联剂与有机溶剂的体积比为0.1，20℃下搅拌4小时，以乙醇-水溶液洗涤抽滤，真空烘干12 h制得(3-巯丙基)三甲氧基硅烷改性硅胶，保存备用。
（4）吸附过程：准备100mL 10ppm的Au(S2O3)2 3-溶液（简称吸附液），吸附前将pH值调节至8；取0.2g步骤（3）所得硅胶加入到吸附液中，吸附12h后过滤；测得吸附率为58%，负载量为2.9 kg/t。
实施例2
一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，具体包括以下步骤：
（1）取2g粉末硅胶，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，烘干。
（2）将步骤（1）硅胶置于盐酸溶液中（浓度为6mol/L），搅拌浸渍24h，过滤、洗涤至中性，烘干。
（3）按液固比（mL:g）为5的比例，将步骤（2）烘干的硅胶置于(3-巯丙基)二乙氧基硅烷（SiH(OC2H5)2CH2CH2CH2SH）的乙醇溶液中，其中，巯基硅烷偶联剂与有机溶剂的体积比为0.05，60℃下搅拌0.5小时，以乙醇-水溶液洗涤抽滤，烘干制得(3-巯丙基)二乙氧基硅烷改性硅胶，保存备用。
（4）吸附过程：准备100mL浓度为 10ppm的Au(S2O3)2 3-溶液（简称吸附液），吸附前调节pH值到9；取0.2g步骤（3）所得硅胶加入到吸附液中，吸附48h后过滤；吸附率为66%。负载量为3.3kg/t。
实施例3
一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，具体包括以下步骤：
（1）取2g柱层析硅胶，用去离子水洗净，去除粉末灰尘，过滤，烘干。
（2）将步骤（1）硅胶置于盐酸溶液中（浓度为0.05mol/L），搅拌浸渍24h，过滤、洗涤至中性，烘干。
（3）按液固比（mL:g）为1的比例，将步骤（2）烘干的硅胶置于(3-巯丙基)三乙氧基硅烷（Si(OC2H5)3CH2CH2CH2SH）的甲苯溶液中，其中，巯基硅烷偶联剂与有机溶剂的体积比为1，80℃下搅拌8小时，以乙醇-水溶液洗涤抽滤，真空烘干12 h制得(3-巯丙基)三乙氧基硅烷改性硅胶，保存备用。
（4）吸附过程：以某含金约为40.69 g/t的矿石浸出液为例，浸出液中Au(S2O3)2 3-的浓度为6.5mg/L，Cu2+浓度为5mmol/L，NH3/NH4 +浓度为0.5 mol/L，pH为10；准备一份200mL的这种浸出液，取0.5g步骤（3）硅胶加入到浸出液中，吸附24h后过滤。吸附率为53%，硅胶上金的负载量为1.378kg/t。
实施例4
一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，具体包括以下步骤：
（1）取2g柱层析硅胶，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，烘干。
（2）将步骤（1）硅胶置于盐酸溶液（浓度为2mol/L）中，搅拌浸渍24h，过滤、洗涤至中性，烘干。
（3）按液固比（mL:g）为10的比例，将步骤（2）烘干的硅胶置于(3-巯丙基)三甲氧基硅烷（Si(OCH3)3CH2CH2CH2SH）的乙醇溶液中，其中，巯基硅烷偶联剂与有机溶剂的体积比为0.5，60℃下搅拌4小时，以乙醇-水溶液洗涤抽滤，真空烘干12 h制得(3-巯丙基)三甲氧基硅烷改性硅胶，保存备用。
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实施例5
一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，具体包括以下步骤：
（1）取2g颗粒硅胶，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，烘干。
（2）将步骤（1）硅胶置于盐酸溶液（浓度为4mol/L）中，搅拌浸渍24h，过滤、洗涤至中性，烘干。
（3）按液固比（mL:g）为50的比例，将步骤（2）烘干的硅胶置于(3-巯丙基)二甲氧基硅烷（SiH(OCH3)2CH2CH2CH2SH）的苯溶液中，其中，巯基硅烷偶联剂与有机溶剂的体积比为0.8，60℃下搅拌5小时，以乙醇-水溶液洗涤抽滤，真空烘干12 h制得(3-巯丙基)二甲氧基硅烷改性硅胶，保存备用。
（4）吸附过程：以某含金约为40.69 g/t的矿石浸出液为例，浸出液中Au(S2O3)2 3-的浓度为6.5mg/L，Cu2+浓度为5mmol/L，NH3/NH4 +浓度为0.5 mol/L，pH为10；准备一份200mL的这种浸出液，取0.5g步骤（3）硅胶加入到浸出液中，吸附24h后过滤；吸附率为31%，硅胶上金的负载量为0.806kg/t。
Claims (3)
1.一种从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）用去离子水除去硅胶的杂质，过滤、烘干；
（2）将步骤（1）所得的硅胶置于盐酸溶液中，搅拌24h，过滤、洗涤至中性，烘干；
（3）按液固比为1~50的比例，将硅胶置于含有巯基硅烷偶联剂的有机溶剂中，于20~80℃下磁力搅拌0.5 h ~ 8 h，以乙醇-水溶液洗涤抽滤，烘干至恒重；
（4）将步骤（3）所得的硅胶直接用于从从硫代硫酸盐浸金液中吸附回收二硫代硫酸合金（Ⅰ）络离子。
2.根据权利要求1所述从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，其特征在于：步骤（2）中盐酸的浓度为0.05~6mol/L。
3.根据权利要求1所述从硫代硫酸盐溶液中回收金的方法，其特征在于：改性硅胶时采用的有机溶剂为苯、甲苯或乙醇，巯基硅烷偶联剂与有机溶剂的体积比为0.05~1。
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