CN104549147B - 一种用于回收金的活性炭制备方法及应用 - Google Patents

一种用于回收金的活性炭制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于回收金的活性炭的制备方法及应用，属于湿法冶金、贵金属回收领域。本发明所述方法为称取一定量的活性炭，用去离子水洗涤除去活性炭的灰分，过滤、烘干；再将活性炭用过渡金属盐溶液在常温下搅拌浸渍后洗涤、过滤、烘干；然后用一定浓度范围内的亚铁氰酸根（[Fe(CN)6]4‑）盐溶液常温下搅拌浸渍，在活性炭表面生成类普鲁士蓝化合物，洗涤、过滤；过滤出的活性炭烘干备用；本发明所述方法制备出的活性炭能回收硫代硫酸盐溶液中的金（[Au(S2O3)2]3‑），其最高回收率可达 100%；活性炭的最大负载量可达1.27 kg/t。

Description

一种用于回收金的活性炭制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种用于回收金的活性炭制备方法及应用，属于湿法冶金、贵金属回收领域。
背景技术
炭浆法（CIL）或炭浸法（CIP）在氰化法提取工艺中应用已有 60多年历史，但该法中的氰化物易造成环境污染和生态破坏，一些国家和地区已禁止使用氰化物提金。在已研究过的氰化物替代试剂中，硫代硫酸盐提金法具有低毒、对环境友好、适用范围广、浸金速度快等特点被视为最具产业化应用前景的方法。由于硫代硫酸盐浸出液中[Au(S2O3)2]3-电荷高、体积较大、分子结构空间效应、配位基团或与碳质点之间的特殊反应导致金原子与碳的表面距离很远、吸附困难，使得炭浆法（CIL）或炭浸法（CIP）不能应用于硫代硫酸盐提金工艺中。
有人在活性炭上负载氰化物，然后利用相关离子与金交换对[Au(S2O3)2]3-进行吸附，取得了一定成效。其最大的缺点在于吸附过程避免不了剧毒的CN-进入到工艺流程中，达不到无毒的目的，该技术不成熟，不能应用于实际生产。
本发明通过对活性炭表面进行改性，从而提高活性炭与[Au(S2O3)2]3-的亲和力，有效回收硫代硫酸盐浸金液中的金，该工艺方法所获得的活性炭解决了活性炭在硫代硫酸盐提金工业中的应用障碍，使得炭浆法（CIL）或炭浸法（CIP）能应用于硫代硫酸盐提金工艺中；整个改性过程中不使用含氰根（CN-）的有毒物质，也不排放有毒废物，对环境友好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、工艺性强的用于吸收金的活性炭的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称取活性炭，用去离子水洗涤除去活性炭的灰分，过滤、烘干；
（2）按100~500g/L的比例用浓度为0.005mol/L ~ 0.1mol/L过渡金属盐溶液在常温下搅拌浸渍活性炭0.5 h ~ 4 h，洗涤、过滤、烘干；
（3）再按100~500g/L的比例用浓度为0.005mol/L ~ 0.5mol/L的亚铁氰酸根（[Fe(CN)6]4-）溶液在常温下搅拌浸渍步骤（2）所得的活性炭0.5 h ~ 4 h，洗涤、过滤；
（4）将步骤（3）所得的活性炭进行烘干，然后直接用于二硫代硫酸合金（Ⅰ）（[Au(S2O3)2]3-）的吸附回收。
本发明所述过渡金属盐溶液为含过渡金属（如铜、银、铬、镉等）的可溶性盐的溶液。
本发明步骤（1）、（2）、（3）中所述烘干的温度为80℃~110℃，烘干的时间为1 h ~12 h。
本发明步骤（2）中搅拌过程的搅拌速度为50 r/min ~ 300 r/min。
本发明所述步骤（2）与步骤（3）顺序可以调换。
本发明所述的用于吸收金的活性炭的制备方法制备得到的活性炭用于吸附回收二硫代硫酸合金(Ⅰ)。
本发明的原理为：可溶性过渡金属盐与亚铁氰酸根（[Fe(CN)6]4-）反应生成类普鲁士蓝化合物负载于活性炭表面，类普鲁士蓝化合物的化学通式为M* xMyFeⅡ(CN)6，活性炭的改性方法的原理为：
AC + Mx+(aq)+ M* 4Fe(CN)6(aq)→ AC- M* xMyFeⅡ(CN)6 (S)
（其中，AC代表活性炭；其中，M*为Na+、K+、N等元素；M代表Cu、Ag、Cd、Cr等过渡元素；x≥0，y＞0；S代表不溶于水的固体）
本发明的有益效果为：
（1）本发明所述活性炭的改性方法工艺简单，成本低廉，经济可行，所用试剂浓度较低，且所用试剂均是常规试剂，价格便宜，使得改性成本低；
（2）改性后的活性炭适应吸附溶液的pH范围较广，活性炭表面生成的M* yMxFeⅡ(CN)6在pH为5 ~ 12的范围内均能够稳定存在；
（3）改性过程中所用亚铁氰酸根（[Fe(CN)6]4-）的浓度较低，且可以循环利用，无毒无污染，对环境影响小。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）取3g颗粒状活性炭，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，106℃下烘12h；
（2）将步骤（1）中烘干的活性炭按100g/L的比例浸渍于浓度为0.005 mol/L的含铜（Cu2+）溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为50 r/min）4 h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤，80℃下烘4 h；
（3）将步骤（2）中烘干的活性炭按100g/L的比例浸渍于浓度为0.02 mol/L的亚铁氰化钾溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为50 r/min）4 h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤；106℃下烘12 h，制得最终的活性炭产品备用；
（4）以某含金约为105 g/t的废旧电子元件浸出液为例，浸出液中含有二硫代硫酸合金(Ⅰ)（[Au(S2O3)2]3-）的浓度为2mg/L，含Cu2+浓度为1mmol/L，含NH3/NH4 +浓度为3 mol/L，pH为11；取1g步骤（3）所得活性炭加入到硫代硫酸盐的浸出液中，常温搅拌吸附24小时后过滤，该活性炭吸附金的回收率为97.25%，负载量为0.20kg/t。
实施例2
（1）取3g柱状活性炭，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，110℃下烘1h；
（2）将步骤（1）中烘干的活性炭按500g/L的比例浸渍于浓度为0.01 mol/L的含Ag（Ag+）溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为100 r/min）2h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤，90℃下烘1h；
（3）将步骤（2）中烘干的活性炭按500g/L的比例浸渍于浓度为0.02 mol/L的亚铁氰化钾溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为150r/min）2h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤；100℃下烘5h，制得最终的活性炭产品备用；
（4）取1g步骤（3）所得活性炭加入到模拟的硫代硫酸盐浸金液中，其中含[Au(S2O3)2]3-浓度为100ppm，pH值为5，吸附24小时后，负载量最高达到了1.27kg/t。
实施例3
（1）取3g颗粒状椰壳活性炭用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，100℃下烘6h；
（2）将步骤（1）中烘干的活性炭按250g/L的比例浸渍于浓度为0.005mol/L的含Cd（Cd2+）溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为250r/min）0.5h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤，100℃下烘12h；
（3）将步骤（2）中烘干的活性炭按250g/L的比例浸渍于浓度为0.005mol/L的亚铁氰化钾溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为200 r/min）3h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤；110℃下烘1h，制得最终的活性炭产品备用；
（4）以某含金约为2.67 g/t的矿石浸出液为例，浸出液中含有二硫代硫酸合金(Ⅰ)（[Au(S2O3)2]3-）的浓度为12mg/L，含Cu2+浓度为5mmol/L，含NH3/NH4 +浓度为3 mol/L，pH为12；取1g步骤（3）所得活性炭加入到硫代硫酸盐的浸出液中，常温搅拌吸附24小时后过滤，该活性炭吸附金的回收率为100%，负载量为1.20kg/t。
实施例4
（1）取3g柱状椰壳活性炭，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，90℃下烘9h；
（2）将步骤（1）中烘干的活性炭按350g/L的比例浸渍于浓度为0.1 mol/L的含Cr（Cr3+）溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为300 r/min）0.5h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤，110℃下烘8h；
（3）将步骤（2）中烘干的活性炭按350g/L的比例浸渍于浓度为0.5 mol/L的亚铁氰化钾溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为300 r/min）0.5h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤；80℃下烘8h，制得最终的活性炭产品备用；
（4）取1g步骤（3）所得活性炭加入到模拟的硫代硫酸盐浸金液中，其中含[Au(S2O3)2]3-浓度为10ppm，pH值为9，吸附24小时后，其吸附金的回收率为100%，负载量为1.0kg/t。
实施例5
（1）取3g棒状椰壳活性炭，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，90℃下烘9h；
（2）将步骤（1）中烘干的活性炭按300g/L的比例浸渍于浓度为0.1 mol/L的亚铁氰化钾溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为150 r/min）1 h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤；90℃下烘8h。
（3）将步骤（2）中烘干的活性炭按300g/L的比例浸渍于浓度为0.01 mol/L的含Cu（Cu2+）溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为150 r/min）0.5h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤，110℃下烘8h；制得最终的活性炭产品备用。
（4）以某含金1.39 g/t矿石浸出液为例，浸出液中含有二硫代硫酸合金(Ⅰ)（[Au(S2O3)2]3-）的浓度为9 mg/L，含Cu2+浓度为10mmol/L，含NH3/NH4 +浓度为1 mol/L，pH为8.5；取1g步骤（3）所得活性炭加入到硫代硫酸盐的浸出液中，常温搅拌吸附24小时后过滤，该活性炭吸附金的回收率为85.57%，负载量为0.77 kg/t。
实施例6
（1）取3g柱状状椰壳活性炭，用去离子水洗涤，去除粉末灰尘，过滤，90℃下烘9h；
（2）将步骤（2）中烘干的活性炭按150g/L的比例浸渍于浓度为0.01 mol/L的含Ag（Ag+）溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为320 r/min）2 h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤，110℃下烘8h；制得最终的活性炭产品备用。
（3）按150g/L的比例浸渍于浓度为0.05 mol/L的亚铁氰化钾溶液中在常温下搅拌（搅拌速度为360 r/min）4 h；然后将上清液倾出，用去离子水洗涤、过滤；80℃下烘8h，
（4）以某含金2.67 g/t矿石浸出液为例，浸出液中含有二硫代硫酸合金(Ⅰ)（[Au(S2O3)2]3-）的浓度为11mg/L，含Cu2+浓度为5mmol/L，含NH3/NH4 +浓度为3 mol/L，pH为12；取1g步骤（3）所得活性炭加入到硫代硫酸盐的浸出液中，常温搅拌吸附24小时后过滤，该活性炭吸附金的回收率为97.46%，负载量为1.07kg/t。

Claims (6)

1.一种用于回收金的活性炭制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）称取活性炭，用去离子水洗涤除去活性炭的灰分，过滤、烘干；
（2) 按100~500g/L的比例用浓度为0.005mol/L ~ 0.1mol/L过渡金属盐溶液在常温下搅拌浸渍活性炭0.5 h ~ 4 h，洗涤、过滤、烘干；
（3）再按100~500g/L的比例用浓度为0.005 mol/L ~ 0.5 mol/L的亚铁氰酸根（[Fe(CN)6]4-）溶液在常温下搅拌浸渍步骤（2）所得的活性炭0.5 h ~ 4 h，洗涤、过滤；
（4）将步骤（3）所得的活性炭进行烘干，然后直接用于[Au(S2O3)2]3-的吸附回收。
2.根据权利要求1所述的用于吸收金的活性炭的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐溶液为含过渡金属的可溶性盐溶液。
3.根据权利要求1所述的用于吸收金的活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）、（4）中所述烘干的温度为80℃ ~ 110℃，烘干的时间为1 h ~ 12 h。
4.根据权利要求1所述的用于回收金的活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）中搅拌过程的搅拌速度为50 r/min ~ 300 r/min。
5.根据权利要求1所述的用于吸收金的活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）与步骤（3）顺序可以调换。
6.权利要求1所述的方法制备得到的活性炭用于吸附回收 [Au(S2O3)2]3-。
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