CN109589953B - 一种用于回收金的改性活性炭的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于回收金的改性活性炭的制备方法及应用,属于湿法冶金、贵金属回收领域。本发明所述方法以活性炭材料为基质,以硫脲为改性剂,在一定条件下制得改性活性炭材料;在活性炭表面引入了含氮、氧、硫等原子的官能团,使得该材料表面性质发生变化,对硫代硫酸盐浸金浸液中的[Au(S2O3)2]3‑络离子产生了有效吸附。本发明方法克服了现行类普鲁士蓝化合物改性活性炭制备工艺复杂、产品结构性能不稳定以及2‑巯基苯丙噻唑改性活性炭使用昂贵的改性剂和有机溶剂等缺点,具有制备方法简单,价格低廉、对环境友好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于回收金的改性活性炭的制备方法及应用,属于湿法冶金、贵金属回收领域。
背景技术
黄金因其独特的物理化学性质在人类生产及生活中发挥着举足轻重的作用。氰化法一直是黄金提取的主要浸金技术,但剧毒氰化物易泄露,若处理不当会对环境和生态造成严重的破。因此,非氰提金技术得以发展;其中,硫代硫酸盐提金技术因具有无毒、污染小、成本低廉、反应选择性高、浸出液的腐蚀性低且易处理氰化法难以有效处理的碳质金矿、含铜金矿以及复杂的含硫金矿等优点被认为是最有前景的非氰提金替代技术。在碳浆法工艺中,常采用活性炭吸附回收金氰络离子。而在硫代硫酸盐提金工艺中,活性炭对[Au(S2O3)2]3-络离子吸附能力极低,这可能归因于金硫代硫酸根络离子体积大,电荷高以及对活性炭亲和力低,从而导致吸附困难。
为了克服活性炭负载能力低的缺点,有人在硫代硫酸盐浸金溶液中加入1-2倍量的氰化物,将[Au(S2O3)2]3-转变为[Au(CN)2]-可被活性炭有效吸附,该方法效果虽好,但是无法避免剧毒CN-污染。专利CN 104549147 A在活性炭表面负载类普鲁士蓝化合物,虽取得了一定成效,但该改性过程是将亚铁氰化铜沉积到活性炭表面,属于物理改性且改性过程较复杂、稳定性差、难以重现,不利于产于化。专利CN 107215872 A采用浸渍法在活性炭上负载2-巯基苯丙噻唑对金的吸附效果较好,但该方法需要使用昂贵的改性剂和有毒的有机溶剂。此外,强碱溶液会破坏活性炭的多孔结构,造成吸附容量降低。
针对上诉方法的不足,本发明采用硫脲改性活性炭,价格低廉、制备方法简单、产品性能稳定、不使用有毒的有机溶剂,对环境友好,且改性碳对对[Au(S2O3)2]3-络离子吸附效果好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于回收金的改性活性炭的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)称取适量活性炭,用去离子水洗涤,除去活性炭的灰分,过滤、烘干后备用;
(2)按硫脲与活性炭的质量比为1:1~10:1的比例将活性炭与改性剂混合,置于高压反应釜中,充氮密封;
(3)将步骤(2)的反应釜置于150~250℃下恒温反应2~10h,冷却后取出固体混合物,用乙酸乙酯或乙醇洗涤活性炭,除去表面的残留物,于真空中烘干制得改性活性炭。
优选的,本发明步骤(1)中的烘干温度为70~100℃,烘干时间为4~12h。
本发明所述方法所制得的活性炭直接用于吸附含金矿浸液中的二硫代硫酸合金(I)络离子([Au(S2O3)2]3-)。
本发明的有益效果为:
(1)本发明采用硫脲改性活性炭在活性炭表面引入含氧、氮、硫等杂原子官能团,丰富了活性炭的表面性质,扩大了活性炭的运用领域,且价格低廉、制备方法简单、不使用有毒的有机溶剂,对环境友好,改性活性炭对[Au(S2O3)2]3-络离子吸附效果好。
(2)本发明制得的改性活性炭性能稳定,重现性好,提高了对硫代硫酸盐浸液中金的吸附能力,金回收率高。
(3)本发明的改性活性炭制备工艺简单、对环境友好、成本低廉、易于生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于所诉内容。
实施例1
(1)取1g活性炭,用去离子水洗涤,除去活性炭灰尘,70℃下烘12h。
(2)按质量比为3:1,将3g硫脲与1g活性炭混合,置于高压反应釜中,充氮密封。
(3)将步骤(2)的反应釜置于160℃下恒温反应8h,冷却;取出固体混合物,用乙酸乙酯洗涤活性炭,除去表面的残留物,于100℃真空中烘4h制得一种硫脲改性活性炭,保存备用。
以某含金约为2.67 g/t的矿石浸出液为例,其中浸出液中含Au(S2O3)2 3-的浓度为8mg/L,Cu2+浓度为5mmol/L,NH3/NH4 +浓度为3mol/L,pH为11.0;取1g步骤(3)所得活性炭加入到100ml硫代硫酸盐浸出液中,在室温下于180 r/min搅拌吸附24h,金的回收率为90%,负载量为0.72kg/t。
实施例2
(1)取1g颗粒状活性炭,用去离子水洗涤,除去粉末灰尘,过滤,70℃下烘8h。
(2)按质量比为5:1,将5g硫脲与1g活性炭混合,置于高压反应釜中,充氮密封。
(3)将步骤(2)的反应釜置于150℃下恒温反应10h,冷却;取出固体混合物,用乙醇洗涤活性炭,除去表面的残留物,于70℃真空中下烘8h制得一种硫脲改性活性炭,保存备用。
取1g步骤(3)所得改性活性炭置于100ml模拟硫代硫酸盐浸金溶液中,将其pH调到10.0,其中含浓度为100ppm的[Au(S2O3)2]3-,在室温下于180 r/min搅拌吸附24h,金的回收率为25%,负载量为2.5kg/t。
实施例3
(1)取1g活性炭,用去离子水洗涤,除去粉末灰尘,过滤,80℃下烘5h。
(2)按质量比为1:1,将1g硫脲与1g活性炭混合,置于高压反应釜中,充氮密封。
(3)将步骤(2)的反应釜置于250℃下恒温反应2h,冷却;取出固体混合物,用乙醇洗涤活性炭,除去表面的残留物,于70℃真空中烘12h制得一种氨基硫脲改性活性炭,保存备用。
以某含金约为1.39 g/t的矿石浸出液为例,其中浸出液中含Au(S2O3)2 3-的浓度为11 mg/L,Cu2+浓度为10mmol/L,NH3/NH4 +浓度为3mol/L,pH为11.0;取1g步骤(3)所得活性炭置于100ml硫代硫酸盐浸出液中,在室温下于180 r/min搅拌吸附24h,金的回收率为85%,负载量为0.935kg/t。
实施例4
(1)取1g颗粒状活性炭,用去离子水洗涤,除去粉末灰尘,过滤,100℃下烘4h。
(2)按质量比为10:1,将10g硫脲与1g活性炭混合,置于高压反应釜中,充氮密封。
(3)将步骤(2)的反应釜置于230℃下恒温反应8h,冷却;取出固体混合物,用乙酸乙酯洗涤活,除去表面的残留物,于100℃真空中下烘4h制得一种氨基硫脲改性活性炭材料,保存备用。
取1g步骤(3)所得改性活性炭置于100ml模拟硫代硫酸盐浸金溶液中,将其pH调到10.0,其中含浓度为10ppm的[Au(S2O3)2]3-,在室温下于180 r/min搅拌吸附24h,金的回收率为88%,负载量为0.88kg/t。
实施例5
(1)取3g颗粒状活性炭,用去离子水洗涤,除去粉末灰尘,过滤,100℃下烘4h。
(2)按质量比为1:1(g:g),将3g硫脲与3g活性炭混合,置于高压反应釜中,充氮密封。
(3)将步骤(2)的反应釜置于160℃恒温反应8h,冷却;取出固体混合物,用乙醇洗涤活性炭,除去表面残留物,于100℃真空中烘4h制得一种改性活性炭材料,将其平均分为3份,分别在室温保存1天、7天、20天备用。
分别取1g步骤(3)所得改性活性炭置于100ml模拟硫代硫酸盐浸金溶液中,将其pH调到10.0,其中含浓度为10ppm的[Au(S2O3)2]3-,在室温下于180 r/min搅拌吸附24h,吸附率分别为88%、85%、83%,负载量分别为0.88kg/t、0.85kg/t、0.83kg/t,由此可以看出本发明制备得到的改性活性炭性能稳定。
Claims (3)
1.一种用于回收金的改性活性炭的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)称取活性炭,以去离子水洗涤,除去活性炭的灰分,过滤、烘干后备用;
(2)按硫脲与活性炭的质量比为1:1~10:1的比例将活性炭与改性剂混合,置于高压反应釜中,充氮密封;
(3)将步骤(2)的反应釜置于150~250℃下恒温反应2~10h,冷却后取出固体混合物,用乙酸乙酯或乙醇洗涤活性炭,除去表面的残留物,于真空中烘干制得改性活性炭。
2.根据权利要求1所述用于回收金的改性活性炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的烘干温度为70~100℃,烘干时间为4~12h。
3.权利要求1所述方法制得的改性活性炭在直接用于吸附含金矿浸液中的二硫代硫酸合金(I)络离子[Au(S2O3)2]3-中的应用。
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