CN112375911B - 一种直接用活性炭回收（Au(S2O3)23-）的方法 - Google Patents

一种直接用活性炭回收（Au(S2O3)23-）的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种直接用活性炭回收（Au(S2O3)2 3‑）的方法，属于湿法冶金、贵金属回收领域。本发明通过加入无机物硫氰酸盐、异硫氰酸盐、硫化物、硫氢化物及它们的混合物作为添加剂，使溶液性质发生改变，从而使未经改性的活性炭可直接用于硫代硫酸盐溶液中金的吸附。本发明不仅工艺简单，成本低，且有效解决了未改性的活性炭对Au(S2O3)2 3‑吸附能力低的问题；本发明不涉及活性炭的活化、改性、浸渍、焙烧等步骤，所用时间短，能耗投入低，对使用活性炭高效吸附硫代硫酸盐中的金具有重要意义。

Description

一种直接用活性炭回收（Au(S2O3)23-）的方法
技术领域
本发明涉及一种直接用活性炭回收（Au(S2O3)2 3-）的方法，属于湿法冶金、贵金属回收技术领域。
背景技术
氰化浸金法使用了剧毒物质氰化钠或氰化钾，卤素浸金法使用的强腐蚀性化学物质（卤素单质或混酸）均会对人类和环境造成严重危害，因此提金所用浸出剂的研发趋向于无毒或低毒且价格低廉的浸出试剂。
在被研究过的诸多非氰浸出剂中，硫代硫酸盐同时具有无毒、浸金速度快、浸金指标高、对杂质不敏感等优点，被认为是最有产业化前景的浸金剂。然而，使用硫代硫酸盐浸出后的金却不能有效回收，限制了硫代硫酸盐浸金法的进一步发展。活性炭吸附是一种理想的金回收方法，但是研究已经证实若不对活性炭作一定处理，那么其对Au(S2O3)2 3-几乎没有吸附能力。为了使得活性炭可以有效回收该体系中金，有专利（CN 109589953 A）通过气相沉积法使活性炭改性后再用于回收溶液中的金，在活性炭中引入含氮、氧、硫等原子的官能团，改变了材料表面性质，使其对硫代硫酸盐浸金浸液中的Au(S2O3)2 3-络离子的吸附能力得到大大提升。还有专利（CN 109589952 A）以浸渍法对活性炭进行修饰，所得活性炭对金的吸附能力相较于原始活性炭有了一定的提高。以上方法虽取得了较为满意的金回收效果，但改性炭的制备工艺复杂耗能，不适于实际生产，最终阻碍了硫代硫酸盐浸金法的发展。此外，有人使用硫醇为添加剂（详见专利CN 111004922 A），然后在硫代硫酸盐溶液中加入硫醇类物质，然后再用活性炭进行金的回收，此法确实可以实现金的回收，但是硫醇类物质价格相对昂贵，且性质不稳定，亦不利于在实际生产中大规模应用。综上所述现有方法都集中在对活性炭的改性研究方面，成本高，且改性的活性炭性质不稳定，因此，需要研究其他更有效的金回收方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直接用活性炭回收金（Au(S2O3)2 3-）的方法，推进硫代硫酸盐提金技术的发展。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，在含Au(S2O3)2 3-体系浸出液中加入硫氰酸盐或异硫氰酸盐或硫化物或硫氢化物或它们任意比的混合物作为添加剂，然后使用未改性的活性炭对溶液中的金进行吸附。具体包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向硫代硫酸盐浸金液中加入无机物添加剂，无机物添加剂为硫氰酸盐、异硫氰酸盐、硫化物、硫氢化物中的一种或多种按任意比例混合得到；无机物添加剂的添加剂量为0.01~ 10g/L。
（3）向步骤（1）得到的含Au(S2O3)2 3-的浸金液中加入活性炭，调节pH为6 ~ 12 ，开始对金溶液搅拌吸附。
本发明所述方法中，活性炭和添加剂的顺序不作限定，前后添加或者同时添加都不会影响吸附效果。
优选的，本发明所述硫氰酸盐为硫氰酸钾、硫氰酸钠或者硫氰酸铵；异硫氰酸盐为异硫氰酸钾、异硫氰酸钠或者异硫氰酸铵；硫化物为硫化钾、硫化钠或者硫化铵；硫氢化物为硫氢化钾、硫氢化钠或者硫化氢铵。
优选的，本发明所述硫代硫酸盐浸金液中硫代硫酸盐（钠）的浓度为0.01 mol/L ~3 mol/L，Au(S2O3)2 3-浓度为5 mg/L ~ 100 mg/L。
优选的，本发明步骤（3）中活性炭与浸金液的固液比为1:200 ~ 1:20。
优选的，本发明步骤（3）中金溶液搅拌吸附时间为0.1h ~ 24h，温度为15℃~70℃。
本发明的原理：根据文献可知，硫代硫酸盐浸出液中Au(S2O3)2 3-的配位基团电荷、分子结构空间效应等的影响导致金原子与活性炭的表面距离远，难以发生吸附作用；还有一种可能是该配离子带电荷数多，水合能高；所以直接用活性炭几乎不能吸附金，本发明加入无机添加剂可能使得溶液环境发生改变，最终使得活性炭能够直接吸附溶液中的金。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过添加剂的加入，使得未改性活性炭可直接用于溶液中Au(S2O3)2 3-的吸附回收。
（2）本发明未涉及活性炭的预处理及改性等复杂工艺流程，操作简单易行，大大节约了成本。
（3）本发明所用添加剂的用量小，价格低廉，稳定性强，毒性小，利于大规模应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例采用硫氰酸钾为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为5 mg/L的浸金液中加入活性炭0.5 g，（此时固液比为1:200），调节pH到6。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入0.01g/L 的硫氰酸钾，开始对金进行搅拌吸附0.1h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量；计算得到金的吸附率为35%。
实施例2
本实施采用硫氰酸钠和异硫氰酸钠（质量比为1:1）为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为10 mg/L的浸金液中加入活性炭1.0 g，（此时固液比为1:100），调节pH到7。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入0.1g/L 的硫氰酸钠和异硫氰酸钠的混合物，开始对金进行搅拌吸附1 h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为37%。
实施例3
本实施采用硫氰酸铵为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为20 mg/L的浸金液中加入活性炭1.0g，（此时固液比为1:100），调节pH到8。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入0.5g/L 的硫氰酸铵，开始对金进行搅拌吸附2 h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为40%。
实施例4
本实施采用异硫氰酸钾为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为30 mg/L的浸金液中加入活性炭2.0 g，（此时固液比为1:50），调节pH到8。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入1g/L 的异硫氰酸钾，开始对金进行搅拌吸附4h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为42%。
实施例5
本实施采用异硫氰酸钠为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为40 mg/L的浸金液中加入活性炭2.0 g，（此时固液比为1:50），调节pH到9。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入1g/L的异硫氰酸钠，开始对金进行搅拌吸附8h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱测试仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为45%。
实施例6
本实施采用异硫氰酸铵为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为50 mg/L的浸金液中加入活性炭2.0 g，（此时固液比为1:50），调节pH到9。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入1g/L 的异硫氰酸铵，开始对金进行搅拌吸附8h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为48%。
实施例7
本实施采用硫化钾为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为60 mg/L的浸金液中加入活性炭2.5 g，（此时固液比为1:40），调节pH到10。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入5g/L的硫化钾，开始对金进行搅拌吸附12h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为54%。
实施例8
本实施采用硫化钠为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为80 mg/L的浸金液中加入活性炭2.5 g，（此时固液比为1:40），调节pH到11。
（3）向步骤（2）所溶液中加入10g/L 的硫化钠，开始对金进行搅拌吸附24h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为68%。
实施例9
本实施采用硫化铵为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为80 mg/L的浸金液中加入活性炭2.5 g，（此时固液比为1:40），调节pH到11。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入10g/L 的硫化铵，开始对金进行搅拌吸附24h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为69%。
实施例10
本实施采用硫氢化钾为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为80 mg/L的浸金液中加入活性炭3.0 g，（此时固液比为1:33），调节pH到11。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入10g/L 的硫氢化钾，开始对金进行搅拌吸附24h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为68%。
实施例11
本实施采用硫氢化钠为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为80 mg/L的浸金液中加入活性炭4.0 g，（此时固液比为1:25），调节pH到11。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入10g/L 的硫氢化钠，开始对金进行搅拌吸附24h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量，计算得到金的吸附率为70%。
实施例12
本实施采用硫氢化铵为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为80 mg/L的浸金液中加入活性炭4.0 g，（此时固液比为1:25），调节pH到11。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入10g/L 的硫氢化铵，开始对金进行搅拌吸附24h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱仪测定其金的含量；计算得到金的吸附率为72%。
实施例13
本实施采用硫氰酸盐，异硫氰酸盐，硫化物，硫氢化物的混合物为添加剂，用活性炭回收硫代硫酸盐体系中的金，包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用。
（2）向体积为100 mL，Au(S2O3)2 3-浓度为100 mg/L的浸金液中加入活性炭5.0 g，（此时固液比为1:20），调节pH到12。
（3）向步骤（2）所得溶液中加入10g/L的硫氰酸盐，异硫氰酸盐，硫化物，硫氢化物的混合物，开始对金进行搅拌吸附24h。
对步骤（3）所得溶液使用火焰原子吸收光谱测试仪测定其金的含量；计算得到金的吸附率为96%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种直接用活性炭回收（Au(S2O3)2 3-）的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）称取适量活性炭，以去离子水洗涤，除去活性炭的灰分，过滤、烘干后备用；
（2）向硫代硫酸盐浸金液中加入无机物添加剂，无机物添加剂为硫氰酸盐、异硫氰酸盐、硫化物、硫氢化物中的一种或多种按任意比例混合得到；无机物添加剂的添加剂量为0.01~ 10g/L；
（3）向步骤（2）得到的含Au(S2O3)2 3-的浸金液中加入活性炭，调节pH为6 ~ 12 ，开始对金溶液搅拌吸附；
所述硫氰酸盐为硫氰酸钾、硫氰酸钠或者硫氰酸铵；异硫氰酸盐为异硫氰酸钾、异硫氰酸钠或者异硫氰酸铵；硫化物为硫化钾、硫化钠或者硫化铵；硫氢化物为硫氢化钾、硫氢化钠或者硫化氢铵。
2.根据权利要求1所述直接用活性炭回收（Au(S2O3)2 3-）的方法，其特征在于：硫代硫酸盐浸金液中硫代硫酸盐的浓度为0.01 mol/L ~ 3 mol/L，Au(S2O3)2 3-浓度为5 mg/L ~ 100mg/L。
3.根据权利要求1所述直接用活性炭回收（Au(S2O3)2 3-）的方法，其特征在于：步骤（3）中活性炭与浸金液的固液比为1:200 ~ 1:20。
4.根据权利要求1所述直接用活性炭回收（Au(S2O3)2 3-）的方法，其特征在于：步骤（3）中金溶液搅拌吸附时间为0.1h ~ 24h，温度为15℃~70℃。
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