CN108525680A - 二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明二硫化钼‑海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，涉及复合材料，采用微波水热法制备具二硫化钼‑海泡石纳米纤维复合材料，步骤是：配制钼酸盐、硫化物和海泡石纳米纤维的反应物原料混合液；将该反应物原料混合液倒入聚四氟乙烯反应釜置于微波水热设备中完成反应物的微波水热法有效复合；微波水热法所得产物经洗涤干燥制得二硫化钼‑海泡石纳米纤维复合材料。本发明克服了二硫化钼复合材料制备的现有技术在干燥或退火过程中二硫化钼复合材料容易重新聚集或堆叠，以及制备工艺复杂、反应周期长、能耗高和成本高的缺陷。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及复合材料，具体地说是二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法。
背景技术
二硫化钼是一种典型的层状过渡金属硫化物，每两层硫原子层中间夹着一层钼原子层，形成典型的三明治结构，钼原子与硫原子之间为共价键，相邻两分子层之间通过比较弱的范德华力相连接，层内作用较强、层间作用相对较弱。由于这种特殊的层状结构，使得二硫化钼具有良好的催化、润滑和光电等性能，被广泛应用于锂离子电池电极以及光催化、固体润滑、传感器和场效应晶体管技术领域。
二硫化钼由于其结构边缘的不饱和性具有较高的反应活性，此外，二硫化钼是窄带隙半导体，对可见光有较好的吸收效果，已经应用在光催化方面。以下文献报道了二硫化钼在光催化领域中的应用：文献MoS2-GO nanocomposites synthesized via ahydrothermal hydrogel method for solar light photocatalytic degradation ofmethylene blue(Y Ding,Y Zhou,W Nie,et al.MoS2-GO nanocomposites synthesizedvia a hydrothermal hydrogel method for solar light photocatalytic degradationof methylene blue[J].Applied Surface Science,2015,357:1606-1612.)介绍了采用一步水热法制备MoS2-GO水凝胶复合材料；CN107233900A公开了一种二硫化钼复合纳米金光催化剂及其制备方法；CN106902847A公开了一种二硫化钼/钛酸钡超声可见光催化剂及其制备与应用。在光催化领域应用中，现有技术制备的二硫化钼纳米片易发生团聚，使暴露的活性位点减少，影响光催化性能的充分发挥，上述制备二硫化钼复合光催化材料的现有技术还存在周期长、制备成本较高、制备工艺复杂和能耗较高的诸多缺陷。
二硫化钼作为锂离子电池的负极，由于层间距较大易于锂离子的插入，可以使充放电电容量得到有效增加，但是在重复的锂化-脱锂过程中由于颗粒粉碎，导致锂离子电池充放电的循环稳定性差。为了解决上述问题，现有技术中用作锂离子电池的负极材料主要采用两种二硫化钼的复合材料，即二硫化钼-石墨烯复合材料和二硫化钼-碳复合材料。文献Facile synthesis and electrochemical properties of two dimensional layeredMoS2/graphene composite for reversible lithium storage(X Zhou,Z Wang,W Chen,et al.Facile synthesis and electrochemical properties of two dimensionallayered MoS2/graphene composite for reversible lithium storage[J].Journal ofPower Sources,2014,251(2):264-268.)介绍了采用水热法制备二硫化钼/石墨烯复合材料；CN107394184A公开了一种具有疏松三维缠绕结构的二硫化钼/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法和应用；CN104319102A公开了一种制备负载三维花状石墨烯/二硫化钼复合材料的纤维状对电极的方法；上述制备二硫化钼-石墨烯复合材料现有技术存在的缺陷是：该类复合材料在干燥或退火过程中容易重新聚集或堆叠，这大大降低了比表面积，限制了电子和离子的运输，有些制备方法中还需要高温退火，并且制备周期较长、成本较高。CN107256949A公开了层状二硫化钼/碳复合材料的制备方法；CN104966817A公开了二硫化钼与碳的三维多孔网络复合材料及制备方法；CN107275600A公开了中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法；CN106423218A公开了一种二硫化钼/碳纳米复合材料的合成方法；CN104934602A公开了一种二硫化钼/碳复合材料及其制备方法；CN106410136A公开了一种层状结构二硫化钼/碳复合材料及其制备方法与应用；上述制备二硫化钼-碳复合材料现有技术存在的缺陷是：与二硫化钼进行复合的是由碳源合成的碳材料，其中，采用溶胶-凝胶法的整个实验周期较长；采用水热法的需要引入模板，且模板还需处理或再次去除；采用化学气相沉积法的需要进行高温气相沉积，合成效率较低且容易产生副产物，影响产品质量。
现有技术制备二硫化钼复合材料的方法主要有化学气相沉积法、高温固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法。化学气相沉积法对实验条件要求高，可控性及重复性差。高温固相法制备产品粒度较大、能耗高、效率低、容易混入杂质。共沉淀法在液相中反应复杂，控制难度大，加入沉淀剂时可能会产生团聚或组成不够均匀。溶胶-凝胶法所使用的原料常涉及有机物且价格较贵，整个溶胶-凝胶过程所需时间较长。现有水热法存在反应周期长、能耗高的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，是以钼酸盐、硫化物和海泡石纳米纤维为原材料，采用微波水热法制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料，克服了二硫化钼复合材料制备的现有技术在干燥或退火过程中二硫化钼复合材料容易重新聚集或堆叠，以及制备工艺复杂、反应周期长、能耗高和成本高的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步，反应物原料混合液的配制：
分别称取1～20mmol的钼酸盐、10～150mmol硫化物以及0.1～2.0g海泡石纳米纤维，先将所称取的钼酸盐溶于35～175mL去离子水中，待搅拌至钼酸盐完全溶解，再将所称取的硫化物溶于上述钼酸盐溶液中，在室温下磁力搅拌20～50min，待混合液呈均匀透明状态后，将所称取的海泡石纳米纤维加入，在室温下磁力搅拌30～60min，然后超声10～30min，完成反应物原料混合液的配制；
第二步，反应物的微波水热法有效复合：
将上述第一步配制得到的反应物原料混合液倒入容积为50～250mL的聚四氟乙烯反应釜中，填充度为50％～70％，将该聚四氟乙烯反应釜置于微波水热设备中，设置温度为170～230℃，压力为2～4MPa，保温1～5h后，冷却至室温，完成反应物的微波水热法有效复合；
第三步，制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料：
将上述第二步完成反应物的微波水热法有效复合得到的产物，用去离子水进行4～6次洗涤，在温度为60～80℃条件下干燥12～24h，即制得二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料。
上述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸镁或碱金属钼酸盐。
上述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，所述硫化物为硫代乙酰胺、硫脲或L-半胱氨酸。
上述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，所述微波水热设备为多用途微波化学合成仪、微波水热反应仪或微波水热平行合成仪。
上述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，所述填充度是填充物占聚四氟乙烯反应釜的体积百分比。
上述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，所述原料海泡石纳米纤维是按照ZL200910070297.8公开的方法所制备，其他原料均通过商购获得，所涉及的设备为本领域公知的，所涉及的工艺操作方法是本领域技术人员能够掌握的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明所具有的突出的实质性特点如下：
(1)海泡石是一种纤维状多孔镁质硅酸盐矿物，化学式为Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4·8H2O，具有链状和层状过渡型结构特征，两层硅氧四面体中间夹着一层镁氧八面体。四面体顶层呈连续状，每个硅氧四面体顶角的氧相交并相反的排列成链状，形成2:1层状结构，单元上下层相间排列与键平行的孔道，水分子和可交换阳离子就位于其中。由于这种独特的结构，使得海泡石纳米纤维有大的比表面积，具有吸附、脱色、催化以及分散性能，可用于吸附、脱色和催化技术工艺。
本发明将二硫化钼负载于海泡石纳米纤维上，在一定条件下可以使两者表现出优异的协同作用。原因在于：二硫化钼纳米片易发生团聚，使暴露的活性位点减少，影响光催化等性能的充分发挥。而海泡石纳米纤维的比表面积大、分散性好，引入海泡石纳米纤维作为功能载体调控二硫化钼纳米片结构，在改善二硫化钼纳米片形貌的同时，可以有效减少二硫化钼纳米片的团聚，增加材料的活性位点数量。因此，本发明构建的二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料不仅具有重要的理论意义，还具有广泛的应用前景。
(2)本发明方法利用海泡石纳米纤维的特殊性能，可将团聚严重的花状二硫化钼微球结构改善为均匀分散的纳米片，并且该纳米片有规律地生长在海泡石纳米纤维上，从而得到了一种新型的二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料。
(3)与现有技术相比，本发明具有如下实质性的区别特征：
1)CN107233900A公开了一种二硫化钼复合纳米金光催化剂及其制备方法，该复合材料是先通过化学合成法制备球形二硫化钼纳米颗粒，再采用溶胶-凝胶法制备而成。制备工艺复杂，步骤繁琐，周期较长，且还需要在氮气气氛中高温煅烧，能耗较高。本发明利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短的反应时间的同时有效改善二硫化钼的形貌；与氯金酸相比，本发明以海泡石天然矿物作为原材料还具有价格低廉、资源丰富等优点。
2)CN106902847A公开了一种二硫化钼/钛酸钡超声可见光催化剂及其制备与应用，该二硫化钼/钛酸钡复合材料的制备采用水热法，制备周期较长。本发明利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短反应时间的同时有效地改善了二硫化钼的形貌，而且相比钛酸钡，本发明采用的海泡石还具有价格低廉和资源丰富的优点。
3)CN107394184A公开了一种具有疏松三维缠绕结构的二硫化钼/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法和应用，该复合材料的制备除了采用水热法外，还需要高温退火，能耗较高。本发明是利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短的反应时间的同时有效改善二硫化钼的形貌；与石墨烯相比，海泡石作为天然矿物还具有价格低廉、资源丰富等优点。
4)CN104319102A公开了一种制备负载三维花状石墨烯/二硫化钼复合材料的纤维状对电极的方法，该二硫化钼/石墨烯复合材料的制备采用水热法，制备周期较长。本发明利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短反应时间的同时有效地改善了二硫化钼的形貌；相比于氧化石墨烯，本发明采用的海泡石还具有价格低廉和资源丰富的优点。
5)CN107256949A公开了层状二硫化钼/碳复合材料的制备方法，该制备方法中与二硫化钼进行复合的是由碳源合成的碳材料，需要在惰性气氛中高温煅烧，能耗较高。此外，采用溶胶-凝胶法整个实验周期较长。本发明利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短的反应时间的同时有效改善二硫化钼的形貌；与碳材料相比，海泡石作为天然矿物还具有价格低廉、资源丰富等优点。
6)CN104966817A公开了二硫化钼与碳的三维多孔网络复合材料及制备方法，该制备方法中与二硫化钼进行复合的是碳材料，需要在氩气气氛中高温煅烧，能耗较高。此外，采用化学气相沉积法，对实验条件要求高、合成效率较低。本发明利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短的反应时间的同时有效改善二硫化钼的形貌；与碳材料相比，海泡石作为天然矿物还具有价格低廉、资源丰富等优点。
7)CN107275600A公开了中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法，该制备方法中与二硫化钼进行复合的是碳材料，工艺复杂，需要引入模板，且模板二氧化硅被浪费掉，此外采用水热法实验周期较长。本发明利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短的反应时间的同时有效改善二硫化钼的形貌；与碳材料相比，海泡石作为天然矿物还具有价格低廉、资源丰富等优点。
8)CN106423218A公开了一种二硫化钼/碳纳米复合材料的合成方法，该制备方法中与二硫化钼进行复合的是碳材料，需要在惰性气氛下高温煅烧，能耗较高，此外是将金属钼离子用腐植酸精钾络合后，再与硫酸钠混合研磨煅烧，可能混合不均匀，导致产品不均匀，质量较差。本发明是利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短的反应时间的同时有效改善二硫化钼的形貌；与碳材料相比，海泡石作为天然矿物还具有价格低廉、资源丰富等优点。
9)CN104934602A公开了一种二硫化钼/碳复合材料及其制备方法，该制备方法中与二硫化钼进行复合的是碳材料，工艺复杂、步骤繁琐、成本较高，且需要经过高温煅烧，能耗较高。本发明是利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短的反应时间的同时有效改善二硫化钼的形貌；与碳材料相比，海泡石作为天然矿物还具有价格低廉、资源丰富等优点。
10)CN106410136A公开了一种层状结构二硫化钼/碳复合材料及其制备方法与应用，该制备方法中与二硫化钼进行复合的是碳材料，工艺复杂，需要进行高温气相沉积，能耗较高，且会有硫化氢气体产生进入环境，具有腐蚀性也容易产生副产物。本发明是利用天然矿物与二硫化钼通过微波水热法进行有效复合，在具有更短的反应时间的同时有效改善二硫化钼的形貌；与碳材料相比，海泡石作为天然矿物还具有价格低廉、资源丰富等优点。
11)CN 201710761797.0公开了二硫化钼与海泡石矿物纳米纤维复合吸附材料的制备方法，这是本发明发明人早先申请的发明专利技术，该发明技术主题旨在于印染废水的吸附，但在其他方面应用效果不显著，如光催化技术领域，同时该发明技术仅仅是将二硫化钼纳米片粘附在海泡石纳米纤维上，没有生长在海泡石纳米纤维上形成化学键，结合不牢固，且形貌不好。本发明与CN 201710761797.0的技术方案具有实质性的区别，本发明是采用微波水热法对产物形貌进行调控，且在封闭的反应釜内实现了二硫化钼纳米片在海泡石纳米纤维上的规律生长，合成了一种二硫化钼复合材料的新结构，该复合材料无论是理论上还是实践中在电池电极材料领域和光催化领域均具有良好的应用前景，因此充分表明，在CN 201710761797.0的基础上来获得本发明技术方案不是轻而易举的，对本领域技术人员来说也绝非是显而易见的。
(4)现有技术中，尚未见有关采用微波水热法制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的文献报道。
与现有技术相比，本发明具有显著进步如下：
(1)本发明方法是以钼酸盐、硫化物和海泡石纳米纤维为原材料，采用微波水热法制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料，克服了现有技术中所得二硫化钼及其复合材料在干燥或退火过程中容易重新聚集或堆叠，以及制备工艺复杂、周期长、能耗高和成本高的缺陷。
(2)海泡石作为天然矿物具有价格低廉、资源丰富等优点，对自然资源天然矿物加以利用，拓宽了其应用范围且节省成本。
(3)本发明方法可以有效改善二硫化钼的形貌，产品形貌良好且均匀，并且制备工艺有很好的重复性。
(4)本发明方法采用微波水热法，反应在液相中直接完成，反应溶剂只有去离子水，制备过程绿色、环保、经济，同时操作简单、反应周期短。
附图说明
图1是本发明方法制备的二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的扫描电镜图片。
具体实施方式
图1是本发明方法制备的二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的扫描电镜图片。现有技术方法制备的二硫化钼纳米片容易团聚为花状微球等形状、分散性较差。该图显示本发明引入海泡石纳米纤维作为功能载体，使二硫化钼尺寸均匀性及分散性得到明显改善，并且该纳米片有规律地生长在海泡石纳米纤维上，从而得到了一种新型的二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料。
实施例1
第一步，反应物原料混合液的配制：
分别称取1mmol的钼酸铵、10mmol硫代乙酰胺以及0.1g海泡石纳米纤维，先将钼酸铵溶于35mL去离子水中，待搅拌至钼酸铵完全溶解，再将所称取的硫代乙酰胺溶于上述钼酸铵溶液中，在室温下磁力搅拌20min，待混合液呈均匀透明状态后，将所称取的海泡石纳米纤维加入，在室温下磁力搅拌30min，然后超声10min，完成反应物原料混合液的配制；
第二步，反应物的微波水热法有效复合：
将上述第一步配制得到的反应物原料混合液倒入容积为50mL的聚四氟乙烯反应釜中，填充度为50％，将该聚四氟乙烯反应釜置于多用途微波化学合成仪中，设置温度为170℃，压力为2MPa，保温1h后，冷却至室温，完成反应物的微波水热法有效复合；
第三步，制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料：
将上述第二步完成反应物的微波水热法有效复合得到的产物，用去离子水进行4次洗涤，在温度为60℃条件下干燥12h，即制得二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料。
实施例2
第一步，反应物原料混合液的配制：
分别称取10mmol的钼酸镁、80mmol硫脲以及1.0g海泡石纳米纤维，先将钼酸镁溶于100mL去离子水中，待搅拌至钼酸镁完全溶解，再将所称取的硫脲溶于上述钼酸镁溶液中，在室温下磁力搅拌35min，待混合液呈均匀透明状态后，将所称取的海泡石纳米纤维加入，在室温下磁力搅拌45min，然后超声20min，完成反应物原料混合液的配制；
第二步，反应物的微波水热法有效复合：
将上述第一步配制得到的反应物原料混合液倒入容积为150mL的聚四氟乙烯反应釜中，填充度为60％，将该聚四氟乙烯反应釜置于微波水热反应仪中，设置温度为200℃，压力为3MPa，保温3h后，冷却至室温，完成反应物的微波水热法有效复合；
第三步，制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料：
将上述第二步完成反应物的微波水热法有效复合得到的产物，用去离子水进行5次洗涤，在温度为70℃条件下干燥18h，即制得二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料。
实施例3
第一步，反应物原料混合液的配制：
分别称取20mmol的碱金属钼酸盐、150mmolL-半胱氨酸以及2.0g海泡石纳米纤维，先将碱金属钼酸盐溶于175mL去离子水中，待搅拌至碱金属钼酸盐完全溶解，再将所称取的L-半胱氨酸溶于上述碱金属钼酸盐溶液中，在室温下磁力搅拌50min，待混合液呈均匀透明状态后，将所称取的海泡石纳米纤维加入，在室温下磁力搅拌60min，然后超声30min，完成反应物原料混合液的配制；
第二步，反应物的微波水热法有效复合：
将上述第一步配制得到的反应物原料混合液倒入容积为250mL的聚四氟乙烯反应釜中，填充度为70％，将该聚四氟乙烯反应釜置于微波水热平行合成仪中，设置温度为230℃，压力为4MPa，保温5h后，冷却至室温，完成反应物的微波水热法有效复合；
第三步，制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料：
将上述第二步完成反应物的微波水热法有效复合得到的产物，用去离子水进行6次洗涤，在温度为80℃条件下干燥24h，即制得二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料。
上述实施例中，所述填充度是填充物占聚四氟乙烯反应釜的体积百分比；所述原料海泡石纳米纤维是按照ZL200910070297.8公开的方法所制备，其他原料均通过商购获得，所涉及的设备为本领域公知的，所涉及的工艺操作方法是本领域技术人员能够掌握的。
Claims (4)
1.二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
第一步，反应物原料混合液的配制：
分别称取1～20mmol的钼酸盐、10～150mmol硫化物以及0.1～2.0g海泡石纳米纤维，先将所称取的钼酸盐溶于35～175mL去离子水中，待搅拌至钼酸盐完全溶解，再将所称取的硫化物溶于上述钼酸盐溶液中，在室温下磁力搅拌20～50min，待混合液呈均匀透明状态后，将所称取的海泡石纳米纤维加入，在室温下磁力搅拌30～60min，然后超声10～30min，完成反应物原料混合液的配制；
第二步，反应物的微波水热法有效复合：
将上述第一步配制得到的反应物原料混合液倒入容积为50～250mL的聚四氟乙烯反应釜中，填充度为50%～70%，将该聚四氟乙烯反应釜置于微波水热设备中，设置温度为170～230℃，压力为2～4MPa，保温1～5h后，冷却至室温，完成反应物的微波水热法有效复合；
第三步，制备二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料：
将上述第二步完成反应物的微波水热法有效复合得到的产物，用去离子水进行4～6次洗涤，在温度为60～80℃条件下干燥12～24h，即制得二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸镁或碱金属钼酸盐。
3.根据权利要求1所述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫化物为硫代乙酰胺、硫脲或L-半胱氨酸。
4.根据权利要求1所述二硫化钼-海泡石纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述微波水热设备为多用途微波化学合成仪、微波水热反应仪或微波水热平行合成仪。
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