CN101659416A - 一种制备白炭黑联产氯化钙的方法 - Google Patents

一种制备白炭黑联产氯化钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备白炭黑联产氯化钙的方法，具体步骤为：第一步，四氯化硅溶液与氨水在常温下混合，搅拌，反应过程中控制pH值为6.0～8.0，反应30～40分钟，过滤，滤液供第二步使用，滤饼经洗涤、烘干、粉碎，产出白炭黑；第二步，在第一步所得滤液中加入石灰乳，搅拌反应1～1.5小时，之后用盐酸调pH值为6.0～9.0，过滤，滤液经浓缩、干燥，产出氯化钙，反应过程中产生的氨气经水吸收制成氨水，循环使用。本发明采用多晶硅生产中的副产物四氯化硅为原料，有效地解决了多晶硅行业面临的难题，而且工艺简单，投资小，见效快。

Description

一种制备白炭黑联产氯化钙的方法
技术领域
本发明属于无机精细化工领域，具体涉及一种制备白炭黑联产氯化钙的方法。
背景技术
白炭黑是橡胶和塑料工业中广泛使用的一种补强填充剂，适用于天然橡胶和合成橡胶，例如在丁苯橡胶、顺丁橡胶的载重轮胎胎面胶中加入5～10份的白炭黑，就能改善胶料的抗撕裂强度，增强耐磨性，并能改善硫化胶的热稳定性能。目前生产白炭黑的方法主要有沉淀法和气相法。气相法又称热解法，原料为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气，在高温下反应生成白炭黑，该方法投资大，生产成本高，产品质量好，但市场容量较小。沉淀法也即硅酸钠酸化法，通过水玻璃溶液与酸反应，再经沉淀、过滤、洗涤、干燥、煅烧，产出白炭黑，该方法由于价格较低应用广泛。
随着光伏产业的迅速发展，高纯多晶硅已成为重要的半导体材料和太阳能电池材料。四氯化硅是多晶硅生产中产生量最大的副产物，每生产一吨多晶硅副产15～20吨四氯化硅。四氯化硅是一种具有强腐蚀性的有毒有害液体，遇空气、水会产生对人体有害的氯化氢气体，对环境危害很大，因此如何处理四氯化硅成为多晶硅行业面临的严峻问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备白炭黑联产氯化钙的方法，该方法采用多晶硅生产中的副产物四氯化硅为原料。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种制备白炭黑联产氯化钙的方法，包括以下步骤：
第一步：常温下，将四氯化硅溶液与氨水混合，搅拌，反应过程中控制pH值为6.0～8.0，反应30～40分钟，之后过滤，滤液为氯化铵溶液，供第二步使用，滤饼经洗涤、烘干、粉碎，产出白炭黑；
第二步：在第一步所得氯化铵溶液中加入石灰乳，搅拌反应1～1.5小时，之后用盐酸调pH值为6.0～9.0，过滤，滤液经浓缩、干燥，产出氯化钙，反应过程中产生的氨气经水吸收制成质量百分比浓度为10％～15％的氨水，返回第一步循环使用。
四氯化硅为多晶硅生产中产生的副产物，第一步中四氯化硅溶液的质量百分比浓度为80％～95％，氨水的质量百分比浓度为10％～15％，四氯化硅溶液和氨水以质量比为1∶2.5～4.0混合，反应，反应温度控制在35℃～45℃。
第二步中石灰乳的质量百分比浓度为25％～35％，在氯化铵溶液中加入石灰乳时，氯化铵与石灰乳中氢氧化钙的摩尔比为1∶2～3，反应温度控制在80℃～95℃。
第一步和第二步中的搅拌速度为100～200r/min。
本发明采用多晶硅生产中的副产物四氯化硅作为生产原料，有效地解决了多晶硅行业面临的难题，促进了多晶硅行业的健康迅速发展，联产的氯化钙是一种重要的化工原料，用途广泛。
本发明制备白炭黑联产氯化钙的方法工艺简单，方便易行，投资小，见效快，对环境污染小，具有良好的经济和社会效益，适合推广应用。
附图说明
图1是本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
常温下，向带有搅拌器的反应器中加入质量百分比浓度为90％的四氯化硅溶液50g，同时加入质量百分比浓度为12％的氨水200g，搅拌，搅拌速度为140r/min，因为该反应为放热反应，在反应器外用循环水冷却，保持温度为40℃，控制pH值为6.0～8.0，反应30分钟，过滤，滤液为氯化铵溶液，滤饼用水洗涤3次，烘干，烘干温度110℃，粉碎，得到产品白炭黑16.0g，比表面积为230m2/g；
取上述氯化铵溶液100ml，加入质量百分比浓度为30％的石灰乳210g，搅拌反应1小时，搅拌速度为200r/min，反应温度控制90℃，反应结束后用盐酸调pH值为6.0，过滤，滤液经浓缩、干燥，得二水氯化钙95g，反应过程中产生的氨气用水吸收制成质量百分比浓度为10％的氨水循环使用。
实施例2
常温下，向带有搅拌器的反应器中加入质量百分比浓度为80％的四氯化硅溶液80g，同时加入质量百分比浓度为10％的氨水280g，搅拌，搅拌速度为200r/min，在反应器外用循环水冷却，保持温度为35℃，控制pH值为6.0～8.0，反应40分钟，过滤，滤液为氯化铵溶液，滤饼用水洗涤3次，烘干，烘干温度110℃，粉碎，得产品白炭黑20.6g，比表面积为220m2/g；
取上述氯化铵溶液100ml，加入质量百分比浓度为25％的石灰乳165g，搅拌反应1.5小时，搅拌速度为100r/min，反应温度控制80℃，反应结束后用盐酸调pH值为7.0，过滤，滤液经浓缩、干燥，得到二水氯化钙78g，反应过程中产生的氨气用水吸收制成质量百分比浓度为15％的氨水循环使用。
实施例3
常温下，向带有搅拌器的反应器中加入质量百分比浓度为95％的四氯化硅溶液100g，同时加入质量百分比浓度为15％的氨水250g，搅拌，搅拌速度为100r/min，在反应器外用循环水冷却，保持温度为45℃，pH值控制为6.0～8.0，反应30分钟，过滤，滤液为氯化铵溶液，滤饼用水洗涤3次，烘干，烘干温度110℃，粉碎，得到产品白炭黑32.5g，比表面积为225m2/g；
取上述氯化铵溶液100ml，加入质量百分比浓度为35％的石灰乳260g，搅拌反应1小时，搅拌速度为140r/min，反应温度控制95℃，反应结束后用盐酸调pH值为9.0，过滤，滤液经浓缩、喷雾干燥，得到无水氯化钙132g，反应过程中产生的氨气用水吸收制成质量百分比浓度为12％的氨水循环使用。

Claims (10)

1.一种制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：常温下，将四氯化硅溶液与氨水混合，搅拌，反应过程中控制pH值为6.0～8.0，反应30～40分钟，之后过滤，滤液为氯化铵溶液，供第二步使用，滤饼经洗涤、烘干、粉碎，产出白炭黑；
第二步：在第一步所得氯化铵溶液中加入石灰乳，搅拌反应1～1.5小时，之后用盐酸调pH值为6.0～9.0，过滤，滤液经浓缩、干燥，产出氯化钙，反应过程中产生的氨气经水吸收制成质量百分比浓度为10％～15％的氨水，返回第一步循环使用。
2.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，四氯化硅溶液为多晶硅生产中的副产物。
3.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，四氯化硅溶液的质量百分比浓度为80％～95％。
4.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，第一步的反应温度控制在35℃～45℃。
5.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，第一步和第二步中的搅拌速度为100～200r/min。
6.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，第一步中氨水的质量百分比浓度为10％～15％。
7.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，第一步中四氯化硅溶液与氨水的质量比为1∶2.5～4.0。
8.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，第二步的反应温度控制在80℃～95℃。
9.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，第二步中石灰乳的质量百分比浓度为25％～35％。
10.根据权利要求1所述的制备白炭黑联产氯化钙的方法，其特征在于，第二步在氯化铵溶液中加入石灰乳时，氯化铵与石灰乳中氢氧化钙的摩尔比为1∶2～3。
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