CN112875762A - 利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种颜料级氧化铁红的制备方法，特别是指一种利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法。包括生成氢氧化亚铁、生成晶种δ‑FeOOH、生成a‑Fe2O3晶核、进行原位反应、制备固体氧化铁红及氯化钙等工艺步骤。本发明有效解决了现有技术中存在的生产成本较高、时空效率低等问题，具有经济效益显著、运行成本低、产品符合国标相关要求等优点。

Description

利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法
技术领域
本发明涉及一种颜料级氧化铁红的制备方法，特别是指一种利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法。
背景技术
酸洗是一种化学上去除钢材表面氧化铁锈层的方法。盐酸酸洗工艺具有酸洗速度快、效果佳和较好的经济效益等优点被钢铁行业广泛应用。当钢铁用盐酸溶解氧化层生成铁(II)盐酸盐。含铁酸洗液(主要成分二氯化铁)是一种强腐蚀性溶液，且含有大量的溶解态铁(II)和盐酸，如果直接将酸洗液排放到环境中，不仅导致大量铁的损失，并且对环境造成不可修复的危害，因此被列入《国家危险废物名录》。为了防止环境污染必须对废水进行适当处理，以回收和再利用酸和回收废酸中溶解的二价铁。我国目前尚未出台酸洗行业废水排放的国家标准，但是部分地区出台了地方标准，如浙江省实施了《酸洗废水排放总铁浓度限值》(DB/844-2011)，规定浙江省内企业排放的酸洗废水总铁浓度限值为10mg/L。因此，将酸洗废液中的铁资源实现综合利用，是环保领域的一项重大难题。
通过提前酸洗废液中的铁，生成氧化铁红是一种资源化利用的主要途径。氧化铁红因其具有良好的耐光性、遮盖能力及耐磨性等性能，广泛用于油漆涂料、陶瓷、建材、油墨等领域。
氧化铁红的制备分为干法和湿法，干法是指先从酸洗液中提纯得到固体铁盐，固体铁盐在高温下进行焙烧或煅烧得到氧化铁红。湿法是指利用氧化中和将酸洗液中的亚铁离子氧化为三价铁离子，然后水解为氧化铁。在湿法制备氧化铁的方法中，现有的技术都是使用氢氧化钠或者氨水进行中和。
《氧化铁颜料》(GB/T 1863-2008)规定了氧化铁颜料的分类、要求、命名和试验方法等，其中对氧化铁红的的质量分类提出明确要求。《颜料和体质颜料通用试验方法颜料颜色的比较》(GB/T 1864-2012)中规定了颜料着色力的试验方法，即颜料的颜色与同类型商定参照颜料的颜色比较。
公开号为CN108793263A的专利文献中公开了一种利用含铁废物制备氧化铁红的方法及氧化铁红颜料中公布了一种铁红制备方法，先用氢氧化钠将含铁废液沉淀，然后在120℃～180℃高温下通氧气得到氧化铁粉体，然后在400℃～800℃下密闭煅烧，产品是γ-Fe2O3，同时需对产品进行调色。该方法原料为含铁废液，但其工艺产品为γ-Fe2O3，且需氢氧化钠沉淀和高温煅烧，经济成本较高。
公开号为CN106115793A的专利文献中公开了一种氧化铁红颜料及其制备方法，首先通过氢氧化钠(液碱)和空气氧化，形成铁红晶种，在氧化反应器中加入铁红晶种溶液，调pH值为5～8，加入硫酸亚铁溶液，加热并通入空气，风量控制为100～150m3/h，当温度达到60℃～80℃，将已稀释至5％～10％质量浓度的液碱连续均匀滴入反应器中，pH值控制为2.5～3.5，直至料液成黄红相，此时控制温度80℃-85℃，控制pH值3.5～4.5，氧化反应16～30小时，制得氧化铁红颜料；其中整个氧化过程中当硫酸亚铁含量低于4g/L，需要补加硫酸亚铁。
《万光琴，钢铁酸洗废液制备氧化铁红及其工业化》中采用氨水为沉淀剂，制备氧化铁黄，然后在750℃煅烧3h得到铁红。
《刘娟，钢铁酸洗废液制备氧化铁红新技术》中采用含铁酸洗废液在氧化温度30℃，碱比为0.5，空气流量1.5L/min，反应时间120min；二步氧化阶段，晶种比1:3，调节溶液的pH在2.5～3.0之间，通气量2L/min，16h后得到铁黄粉末；铁黄800℃煅烧2h得到铁红。
以上现有文献中存在的问题有：一是以氨水为沉淀剂，将在系统中引入氮元素，产生新的氨氮污染物；以氢氧化钠为中和剂，每生产1吨铁红大约需要3吨30％的氢氧化钠，生产成本较高；二是时空效率低，母液产生量较大，且盐含量较低造成回收盐蒸发量较大。
发明内容
本发明专利针对目前含铁酸洗废液提出来一种利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法，采用亚铁原位转化及超细氢氧化钙为中和剂，该方法制备氧化铁红不仅可以节约成本，同时过滤得到的氯化钙溶液蒸发回收氯化钙晶体实现了零排放，有效解决了废液处理和铁红产品需求两大技术难题。
本发明的整体技术构思是：
利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法，包括如下步骤：
A、生成氢氧化亚铁
将含铁酸洗废液原料置于反应釜中，装量为反应釜体积的15％～25％，将浓度为600～800g/L的氢氧化钙乳液加入反应釜内至溶液pH＝8.2～8.8，经过反应熟化生成氢氧化亚铁；
B、生成晶种δ-FeOOH
将反应釜内物料在转速为40～60转/分钟的条件下搅拌，投加占反应釜内物料体积浓度为1～2％的双氧水，双氧水的体积百分比浓度为27％～30％，生成晶种δ-FeOOH；
C、生成a-Fe2O3晶核
将步骤B中反应釜内的反应体系在转速为15～25转/分钟、温度为80℃～90℃的条件下经过液相催化相转化生成a-Fe2O3晶核；
D、进行原位反应
在步骤C生成的反应体系中同时加入体积百分比为75％～85％的含铁酸洗废液、浓度为8～10mol/L的氧化剂以及氢氧化钙乳液，氧化剂选用氯酸钙、二氧化氯或氯酸钠中的一种，控制加入的酸洗废液中铁离子摩尔浓度与氧化剂摩尔浓度为6:1，控制反应体系内的pH＝2.5～3.5；
E、制备固体氧化铁红及氯化钙
将步骤D中生成的反应体系过滤、烘干得到固体氧化铁红，滤液蒸发得到氯化钙。
本发明的具体技术构思还有：
为满足氢氧化钙乳液的有效配制，便于进一步反应充分，优选的技术实现手段是，所述的步骤A中的氢氧化钙乳液由粒度为600目～1200目的氢氧化钙与自来水配制而成。
为进一步节约能源，同时便于对温度变化进行控制，优选的技术实现手段是，所述的步骤C中当温度到达设定温度的中值时，加热装置的功率调整至额定功率的50％。
步骤D中的氧化剂优选采用氯酸钙。
优选的过滤、烘干的技术条件如下，步骤E中的过滤采用板框过滤，烘干条件为105～120℃、1～2小时。
本发明所具备的实质性特点及取得的技术进步在于：
1、本发明以含铁酸洗废液为原料，生产的产品为氧化铁红和氯化钙，既实现了废水中污染物的零排放处理，又可以将废液中的铁离子资源化，经济效益显著。
2、反应中以超细氢氧化钙代替氢氧化钠，通过恒pH值体系，原位生成制备出氧化铁红颜料，整个反应过程不需高温煅烧，且产生1吨铁红仅需1吨氢氧化钙，运行成本低。
3、反应产物氧化铁红形貌为球形，粒径为100～200nm，铁红纯度大于95％，其它标准均符合《氧化铁颜料》(GB/T 1863-2008)A级标准。蒸发副产物氯化钙，纯度在80％以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但不应理解为对本发明的限定，本发明的保护范围以权利要求记载的内容为准，任何依据说明书所做出的等效技术手段替换，均不脱离本发明的保护范围。
实施例1
某钢材厂生产过程中，为除去表面的氧化铁皮，采用盐酸对其进行侵洗，产生大量的含铁酸洗液。制作有效体积为10m3反应釜，而后进行如下反应：
A、将含铁酸洗废液原料置于反应釜中，装量为反应釜体积的15％，将浓度为600g/L的氢氧化钙乳液加入反应釜内至溶液pH＝8.2，经过反应熟化生成氢氧化亚铁；氢氧化钙乳液由粒度为600目的氢氧化钙与自来水配制而成；
B、生成晶种δ-FeOOH
将反应釜内物料在转速为40转/分钟的条件下搅拌，投加占反应釜内物料体积浓度为1％的双氧水，双氧水的体积百分比浓度为27％，生成晶种δ-FeOOH；
C、生成a-Fe2O3晶核
将步骤B中反应釜内的反应体系在转速为15转/分钟、温度为80℃的条件下经过液相催化相转化生成a-Fe2O3晶核，当温度到达75℃时，加热装置的功率调整至额定功率的50％；
D、进行原位反应
在步骤C生成的反应体系中同时加入体积百分比为85％的含铁酸洗废液、浓度为8mol/L的氧化剂以及氢氧化钙乳液，氧化剂选用氯酸钙，控制加入的酸洗废液中铁离子摩尔浓度与氧化剂摩尔浓度为6:1，控制反应体系内的pH＝2.5～3.5；
E、制备固体氧化铁红及氯化钙
将步骤D中生成的反应体系过滤、烘干得到固体氧化铁红，滤液蒸发得到氯化钙，过滤采用板框过滤，烘干条件为105℃、1小时。
经高压板框压榨后，滤液进蒸发容器，产物为氯化钙，纯度为80％，蒸发液为无杂质的水，可直接排放。滤饼放入烘箱，在110℃下烘干1小时，产物为氧化铁红，粒径为100nm，纯度为95％，其它指标均符合氧化铁颜料标准。
实施例2
某钢材厂生产过程中，为除去表面的氧化铁皮，采用盐酸对其进行侵洗，产生大量的含铁酸洗液。制作有效体积为10m3反应釜，而后进行如下反应：
A、将含铁酸洗废液原料置于反应釜中，装量为反应釜体积的15％，将浓度为800g/L的氢氧化钙乳液加入反应釜内至溶液pH＝8.8，经过反应熟化生成氢氧化亚铁；氢氧化钙乳液由粒度为1200目的氢氧化钙与自来水配制而成；
B、生成晶种δ-FeOOH
将反应釜内物料在转速为60转/分钟的条件下搅拌，投加占反应釜内物料体积浓度为2％的双氧水，双氧水的体积百分比浓度为30％，生成晶种δ-FeOOH；
C、生成a-Fe2O3晶核
将步骤B中反应釜内的反应体系在转速为25转/分钟、温度为90℃的条件下经过液相催化相转化生成a-Fe2O3晶核，当温度到达85℃时，加热装置的功率调整至额定功率的50％；
D、进行原位反应
在步骤C生成的反应体系中同时加入体积百分比为85％的含铁酸洗废液、浓度为10mol/L的氧化剂以及氢氧化钙乳液，氧化剂选用氯酸钙，控制加入的酸洗废液中铁离子摩尔浓度与氧化剂摩尔浓度为6:1，控制反应体系内的pH＝3.5；
E、制备固体氧化铁红及氯化钙
将步骤D中生成的反应体系过滤、烘干得到固体氧化铁红，滤液蒸发得到氯化钙，过滤采用板框过滤，烘干条件为120℃、2小时。
经高压板框压榨后，滤液进蒸发容器，产物为氯化钙，纯度为87％，蒸发液为无杂质的水，可直接排放。滤饼放入烘箱，在120℃下烘干2小时，产物为氧化铁红，粒径为160nm，纯度为96％，其它指标均符合氧化铁颜料标准。
实施例3
某钢材厂生产过程中，为除去表面的氧化铁皮，采用盐酸对其进行侵洗，产生大量的含铁酸洗液。制作有效体积为10m3反应釜，而后进行如下反应：
A、将含铁酸洗废液原料置于反应釜中，装量为反应釜体积的20％，将浓度为700g/L的氢氧化钙乳液加入反应釜内至溶液pH＝8.5，经过反应熟化生成氢氧化亚铁；氢氧化钙乳液由粒度为900目的氢氧化钙与自来水配制而成；
B、生成晶种δ-FeOOH
将反应釜内物料在转速为50转/分钟的条件下搅拌，投加占反应釜内物料体积浓度为1.5％的双氧水，双氧水的体积百分比浓度为28％，生成晶种δ-FeOOH；
C、生成a-Fe2O3晶核
将步骤B中反应釜内的反应体系在转速为20转/分钟、温度为85℃的条件下经过液相催化相转化生成a-Fe2O3晶核，当温度到达82℃时，加热装置的功率调整至额定功率的50％；
D、进行原位反应
在步骤C生成的反应体系中同时加入体积百分比为80％的含铁酸洗废液、浓度为9mol/L的氧化剂以及氢氧化钙乳液，氧化剂选用氯酸钙，控制加入的酸洗废液中铁离子摩尔浓度与氧化剂摩尔浓度为6:1，控制反应体系内的pH＝3.0；
E、制备固体氧化铁红及氯化钙
将步骤D中生成的反应体系过滤、烘干得到固体氧化铁红，滤液蒸发得到氯化钙，过滤采用板框过滤，烘干条件为112℃、1.5小时。
经高压板框压榨后，滤液进蒸发容器，产物为氯化钙，纯度为83％，蒸发液为无杂质的水，可直接排放。滤饼放入烘箱，在110℃下烘干1。5小时，产物为氧化铁红，粒径为150nm，纯度为96％，其它指标均符合氧化铁颜料标准。
实施例4
A、将含铁酸洗废液原料置于反应釜中，装量为反应釜体积的17％，将浓度为650g/L的氢氧化钙乳液加入反应釜内至溶液pH＝8.3，经过反应熟化生成氢氧化亚铁；氢氧化钙乳液由粒度为700目的氢氧化钙与自来水配制而成；
B、生成晶种δ-FeOOH
将反应釜内物料在转速为45转/分钟的条件下搅拌，投加占反应釜内物料体积浓度为1.2％的双氧水，双氧水的体积百分比浓度为29％，生成晶种δ-FeOOH；
C、生成a-Fe2O3晶核
将步骤B中反应釜内的反应体系在转速为18转/分钟、温度为82℃的条件下经过液相催化相转化生成a-Fe2O3晶核，当温度到达75℃时，加热装置的功率调整至额定功率的50％；
D、进行原位反应
在步骤C生成的反应体系中同时加入体积百分比为83％的含铁酸洗废液、浓度为8.5mol/L的氧化剂以及氢氧化钙乳液，氧化剂选用氯酸钙，控制加入的酸洗废液中铁离子摩尔浓度与氧化剂摩尔浓度为6:1，控制反应体系内的pH＝2.5～3.5；
E、制备固体氧化铁红及氯化钙
将步骤D中生成的反应体系过滤、烘干得到固体氧化铁红，滤液蒸发得到氯化钙，过滤采用板框过滤，烘干条件为110℃、1.4小时。
经高压板框压榨后，滤液进蒸发容器，产物为氯化钙，纯度为82％，蒸发液为无杂质的水，可直接排放。滤饼放入烘箱，在108℃下烘干1.2小时，产物为氧化铁红，粒径为170nm，纯度为96％，其它指标均符合氧化铁颜料标准。
实施例5
A、将含铁酸洗废液原料置于反应釜中，装量为反应釜体积的22％，将浓度为750g/L的氢氧化钙乳液加入反应釜内至溶液pH＝8.7，经过反应熟化生成氢氧化亚铁；氢氧化钙乳液由粒度为1100目的氢氧化钙与自来水配制而成；
B、生成晶种δ-FeOOH
将反应釜内物料在转速为55转/分钟的条件下搅拌，投加占反应釜内物料体积浓度为1.8％的双氧水，双氧水的体积百分比浓度为28％，生成晶种δ-FeOOH；
C、生成a-Fe2O3晶核
将步骤B中反应釜内的反应体系在转速为22转/分钟、温度为88℃的条件下经过液相催化相转化生成a-Fe2O3晶核，当温度到达83℃时，加热装置的功率调整至额定功率的50％；
D、进行原位反应
在步骤C生成的反应体系中同时加入体积百分比为78％的含铁酸洗废液、浓度为9.5mol/L的氧化剂以及氢氧化钙乳液，氧化剂选用氯酸钙，控制加入的酸洗废液中铁离子摩尔浓度与氧化剂摩尔浓度为6:1，控制反应体系内的pH＝3.2；
E、制备固体氧化铁红及氯化钙
将步骤D中生成的反应体系过滤、烘干得到固体氧化铁红，滤液蒸发得到氯化钙，过滤采用板框过滤，烘干条件为118℃、1.8小时。
经高压板框压榨后，滤液进蒸发容器，产物为氯化钙，纯度为87％，蒸发液为无杂质的水，可直接排放。滤饼放入烘箱，在115℃下烘干1.8小时，产物为氧化铁红，粒径为200nm，纯度为96％，其它指标均符合氧化铁颜料标准。
综上实验数据可以看出，本发明可以将含铁酸洗废液转化为无杂质的水直接排放，同时将废液中铁离子提取生成氧化铁红及副产物氯化钙，均有一定的市售价值，实现了废物综合资源化利用，解决了环保方向的重大难题。

Claims (5)

1.利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、生成氢氧化亚铁
将含铁酸洗废液原料置于反应釜中，装量为反应釜体积的15％～25％，将浓度为600～800g/L的氢氧化钙乳液加入反应釜内至溶液pH＝8.2～8.8，经过反应熟化生成氢氧化亚铁；
B、生成晶种δ-FeOOH
将反应釜内物料在转速为40～60转/分钟的条件下搅拌，投加占反应釜内物料体积浓度为1～2％的双氧水，双氧水的体积百分比浓度为27％～30％，生成晶种δ-FeOOH；
C、生成a-Fe2O3晶核
将步骤B中反应釜内的反应体系在转速为15～25转/分钟、温度为80℃～90℃的条件下经过液相催化相转化生成a-Fe2O3晶核；
D、进行原位反应
在步骤C生成的反应体系中同时加入体积百分比为75％～85％的含铁酸洗废液、浓度为8～10mol/L的氧化剂以及氢氧化钙乳液，氧化剂选用氯酸钙、二氧化氯或氯酸钠中的一种，控制加入的酸洗废液中铁离子摩尔浓度与氧化剂摩尔浓度为6:1，控制反应体系内的pH＝2.5～3.5；
E、制备固体氧化铁红及氯化钙
将步骤D中生成的反应体系过滤、烘干得到固体氧化铁红，滤液蒸发得到氯化钙。
2.根据权利要求1所述的利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法，其特征在于所述的步骤A中的氢氧化钙乳液由粒度为600目～1200目的氢氧化钙与自来水配制而成。
3.根据权利要求1所述的利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法，其特征在于所述的步骤C中当温度到达设定温度的中值时，加热装置的功率调整至额定功率的50％。
4.根据权利要求1所述的利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法，其特征在于步骤D中的氧化剂选用氯酸钙。
5.根据权利要求1所述的利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法，其特征在于步骤E中的过滤采用板框过滤，烘干条件为105～120℃、1～2小时。
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