CN102139882A - 一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法 - Google Patents

一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法 Download PDF

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本发明公开了一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法，该方法是通过①活化；②酸浸；③水洗；④碱洗；⑤蒸发等步骤联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠。由于采用联产的方式，使得各工艺中产生的废渣或废液均得到了合理使用，不但节约了生产成本，还减少了含碱废渣对环境造成的污染。该方法还可使油页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，增加了经济效益，变废为宝的同时避免了废渣的大量堆积，减少了土地的占用量，降低了环境污染。本方法工艺过程简单，投资小，成本低，是一种极具前景的油页岩废渣精细化工、综合利用产业化方法。

Description

一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法
一、技术领域
本发明涉及一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法。
二、背景技术
我国油页岩资源丰富，可回收页岩油资源量为120亿吨，主要分布在吉林省桦甸、农安，广东茂名、辽宁抚顺等地，居世界第四位。油页岩资源的主要利用方式是提炼页岩油和直接燃烧发电。以抚顺为例，每年利用油页岩产页岩油近40万吨，一年产生的油页岩废渣可达1100万吨。现在有效利用油页废渣的方法还不多，致使油页岩废渣大量堆积，不但占用大面积的土地，而且还存在较大的环境污染问题。
油页岩废渣是油页岩经干馏或燃烧后剩下的物质。我国油页岩废渣中富含高岭石（Al2O3·SiO2·2H2O），其中含有50~70%SiO2，10~25%Al2O3和10% Fe2O3。油页岩废渣中含有制备水玻璃和五水偏硅酸钠的主要成分，利用油页岩废渣制备水玻璃和五水偏硅酸钠使其变废为宝，是一种行之有效的办法。水玻璃用途非常广泛，是用来制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、偏硅酸钠、硅溶胶、层硅及速溶粉状泡花碱、硅酸钾钠等各种硅酸盐类产品的基本原料。五水偏硅酸钠广泛的应用在洗涤液添加剂及造纸等化工领域中，是一种非常好的化工原料。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法，采用该方法可使油页岩废渣变废为宝，从而解决占用土地及环境污染问题，同时更好的达到了油页岩综合利用的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
①取200-300目油页岩废渣在600-650℃下活化2-3小时；
②在活化后的油页岩废渣中按照1：1-4的质量比加入质量浓度为30-60%的硫酸溶液，密闭条件下酸浸4-6小时，以除去废渣中的金属氧化物；
③将经过酸浸的油页岩废渣过滤后，水洗，洗至水洗液的PH值=3-5，得到二氧化硅含量为70-80%的硅渣；
④将硅渣与质量浓度为25-50%的NaOH溶液按照SiO2: Na2O 摩尔比为2.5-3的配比混合，在0.6-0.7MPa的压力下反应3-5小时，过滤分别得到模数为2.2-2.6、质量分数为20-40%的水玻璃溶液产品及含碱硅渣。
⑤将含碱硅渣与质量浓度为40-60%的NaOH溶液按照SiO2: Na2O摩尔比为0.4-1的配比混合，在0.6-0.7MPa的压力下反应3-5小时，加入质量为含碱硅渣质量的1-5倍的水，过滤得到模数为0.4-0.8、质量分数为20-40%的水玻璃溶液；
⑥将步骤⑤所得模数为0.4-0.5的水玻璃溶液加热蒸发至溶液浓度为40-55%，迅速冷却到60℃，慢速搅拌，并以1℃/分钟的速度降温至55℃，加入溶液质量1%的五水偏硅酸钠作为晶种，慢速搅拌4小时，使得溶液的温度降低到40℃，出料前1小时加入溶液质量的0.001%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，出料后抽滤得到五水偏硅酸钠晶体产品。
上述步骤⑤中所得水玻璃溶液的模数可加入NaOH溶液调节至0.4-0.5。
本发明是利用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠，由于采用联产的方式，使得各工艺中产生的废渣或废液均得到了合理使用，不但节约了生产成本，还减少了含碱废渣对环境造成的污染。该方法还可使油页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，增加了经济效益，变废为宝的同时避免了废渣的大量堆积，减少了土地的占用量，降低了环境污染。本方法工艺过程简单，投资小，成本低，是一种极具前景的油页岩废渣精细化工、综合利用产业化方法。
四、具体实施方式
实施例1：
①取200目油页岩废渣300g在600℃下活化2小时；
②在活化后的油页岩废渣中入430g质量浓度为50%的硫酸溶液，在130℃温度下，密闭酸浸5小时，以除去废渣中的金属氧化物；
③将经过酸浸的油页岩废渣过滤后，水洗，洗至水洗液的PH值=3-5，得到二氧化硅含量为70-80%的硅渣；
④将硅渣与330g质量浓度为25%的NaOH溶液混合，在0.6-0.7MPa的压力下反应5小时，过滤分别得到模数为2.5、质量分数为30%的水玻璃溶液产品及含碱硅渣，将所得水玻璃溶液加热浓缩至质量分数为50%即得成品；
⑤将含碱硅渣与160g质量浓度为50%的NaOH溶液混合，在0.6-0.7MPa的压力下反应4小时，加入600g水，过滤得到模数为0.6、质量分数为25%的水玻璃溶液；
⑥向步骤⑤制备的水玻璃溶液中加入15g NaOH，调节水玻璃的模数为0.5，然后加热蒸发至溶液的浓度为55%，迅速冷却到60℃，慢速搅拌，并以1℃/分钟的速度降温至55℃，加入8.6g五水偏硅酸钠作为晶种，慢速搅拌4小时，使得溶液的温度降低到40℃，出料前1小时加入0.008g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，出料后抽滤分别得到五水偏硅酸钠晶体产品。
实施例2：
①取300目油页岩废渣300kg在650℃下活化2小时；
②在活化后的废渣中加入980kg质量浓度为50%的硫酸溶液，在130℃温度下，密闭酸浸5小时，以除去废渣中的金属氧化物；
③将经过酸浸的油页岩废渣过滤后，水洗，洗至水洗液的PH值=3-5，得到二氧化硅含量为70-80%的硅渣；
④将硅渣与700kg质量浓度为25%的NaOH溶液混合，在0.6-0.7MPa的压力下反应5小时，过滤分别得到模数为2.3、质量分数为25%的水玻璃溶液产品及含碱硅渣，将所得水玻璃溶液加热浓缩至质量分数为50%即得成品；
⑤将含碱硅渣与200kg质量浓度为50%的NaOH溶液混合，在0.6-0.7MPa的压力下反应4小时，加入516kg水，过滤得到模数为0.5、质量分数为22%的水玻璃溶液；
⑥将步骤⑤所得水玻璃溶液加热蒸发至溶液浓度为40%，迅速冷却到60℃，慢速搅拌，并以1℃/分钟的速度降温至55℃，加入0.69kg五水偏硅酸钠作为晶种，慢速搅拌4小时，使得溶液的温度降低到40℃，出料前1小时加入0.007kg表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，出料后抽滤分别得到。

Claims (2)

1.一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法，包括如下步骤：
①取200-300目油页岩废渣在600-650℃下活化2-3小时；
②在活化后的油页岩废渣中按照1：1-4的质量比加入质量浓度为30-60%的硫酸溶液，密闭条件下酸浸4-6小时；
③将经过酸浸的油页岩废渣过滤后，水洗，洗至水洗液的PH值=3-5，得到硅渣；
④将硅渣与质量浓度为25-50%的NaOH溶液按照SiO2: Na2O 摩尔比为2.5-3的配比混合，在0.6-0.7MPa的压力下反应3-5小时，过滤分别得到模数为2.2-2.6、质量分数为20-40%的水玻璃溶液产品及含碱硅渣；
⑤将含碱硅渣与质量浓度为40-60%的NaOH溶液按照SiO2: Na2O摩尔比为0.4-1的配比混合，在0.6-0.7MPa的压力下反应3-5小时，加入质量为含碱硅渣质量的1-5倍的水，过滤得到模数为0.4-0.8、质量分数为20-40%的水玻璃溶液；
⑥将步骤⑤所得模数为0.4-0.5的水玻璃溶液加热蒸发至溶液浓度为40-55%，迅速冷却到60℃，慢速搅拌，并以1℃/分钟的速度降温至55℃，加入溶液质量1%的五水偏硅酸钠作为晶种，慢速搅拌4小时，使得溶液的温度降低到40℃，出料前1小时加入溶液质量的0.001%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，出料后抽滤得到五水偏硅酸钠晶体产品。
2.根据权利要求1所述一种用油页岩废渣联产制备水玻璃和五水偏硅酸钠的方法，其特征是：所述步骤⑤中所得水玻璃溶液的模数可加入NaOH溶液调节至0.4-0.5。
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