CN109161971A - 一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法，先将钛石膏提纯，得到纯白钛石膏，然后将纯白钛石膏制备成一定质量分数的料浆，再将料浆倒入高压釜中并加入外加剂、晶型助长剂，在一定条件下进行水热反应，反应结束后趁热过滤、洗涤、干燥，得到硫酸钙晶须。本发明利用硫酸法钛白粉生产过程中产生的工业副产物钛石膏为原料制备硫酸钙晶须，不仅可以得到高附加值的硫酸钙晶须产品，而且也为硫酸法钛白粉生产企业处理大量堆积的钛石膏提出了新的方法，减少了钛石膏对环境危害，提高钛石膏未来市场的利用价值。

Description

一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种硫酸钙晶须的制备方法，具体地说，涉及一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法。
背景技术
硫酸钙晶须是硫酸钙的纤维状单晶体，是一种横截面均匀、外形完整、内部结构完善的纤维亚纳米材料，可分为无水硫酸钙晶须、半水硫酸钙晶须、二水硫酸钙晶须三种。硫酸钙晶须是一种新型材料，可作为增强材料、摩擦材料、沥青改性材料、结构胶材料等，其制备方法有水热法、常压酸化法、结晶法、微乳法等。目前，常用的是水热法，工艺简单，生产条件要求不高，易操作。
硫酸法钛白粉生产过程中为处理生产过程中产生的大量低浓度废硫酸和含酸废水，一般采用石灰中和，进而产生了大量废渣，即钛石膏，其主要成分是二水硫酸钙，其中含有Fe、Al、Mg、Ti等杂质，铁杂质含量最高，以Fe2O3形式存在。钛石膏可用于路基材料、水泥缓凝剂、墙体材料等，但是用量还太少，未能达到大规模的利用。钛石膏的排放量已给环境、企业等造成严重的负担，其资源化利用迫在眉睫。据统计，我国每年约产生32～48万吨的钛石膏，钛石膏的大量排放不仅占用大量土地、污染环境、破坏生态平衡，而且给钛白粉企业带来了巨大的经济负担。
目前，以钛石膏为原料制备硫酸钙晶须的相关报告甚少，利用钛石膏制备附加值更高的硫酸钙晶须的思想和方法具有先进性和创新性，对实现钛石膏资源化利用，变废为宝，具有重大研究意义。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有钛石膏排放量大且占用大量土地资源，污染环境等问题，提供了一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法，将钛石膏提纯得到纯白钛石膏，然后将纯白钛石膏制备成一定质量分数的料浆，将料浆倒入高压釜中再加入外加剂和晶型助长剂进行水热反应，反应结束后趁热过滤、洗涤、干燥，得到硫酸钙晶须。
进一步地，钛石膏提纯具体为：将钛石膏用一定浓度的盐酸溶解，过滤，再调节溶液pH，进行提纯，得到纯白钛石膏。
进一步地，纯白钛石膏的料浆的质量分数为2.5-5％。
进一步地，水热反应温度为120-130℃，时间为6-12h。
进一步地，外加剂为丙三醇，丙三醇的体积用量占料浆的体积的10％-30％。
进一步地，晶型助长剂为摩尔浓度为0.01-0.1mol/L的MgSO4。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1)本发明利用硫酸法钛白粉生产过程中产生的工业副产物钛石膏为原料制备硫酸钙晶须，不仅可以得到高附加值的硫酸钙晶须产品，而且也为国内众多的钛白企业处理大量堆积的钛石膏提出了新的方法，减少了钛石膏对环境危害，提高钛石膏未来市场的利用价值。
2)本发明解决了目前国内各地大量堆积的钛石膏，减少环境污染的问题，本发明方法操作简单，工艺条件要求较高，所需生产成本低，能实现工业固体废石膏的变废为宝，实现了钛石膏的再利用。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
将钛石膏用一定浓度的盐酸溶解，过滤，再调节溶液pH，进行提纯，得到较纯的钛石膏，后将其制为质量分数为2.0％的料浆，倒入高压釜中，向釜中再加入外加剂(丙三醇)，晶型助长剂(MgSO4)进行水热反应，其中，丙三醇的体积用量占料浆的体积的20％，MgSO4的摩尔浓度为0.05mol/L，水热反应时间为6h，水热反应温度为120℃，趁热过滤，洗涤、干燥得到硫酸钙晶须，其长径比为25左右。
实施例2
将钛石膏用一定浓度的盐酸溶解，过滤，再调节溶液pH，进行提纯，得到较纯的钛石膏，后将其制为质量分数为2.5％的料浆，倒入高压釜中，向釜中再加入外加剂(丙三醇)，晶型助长剂(MgSO4)进行水热反应，其中，丙三醇的体积用量占料浆的体积的10％，MgSO4的摩尔浓度为0.1mol/L，水热反应时间为10h，水热反应温度为120℃，趁热过滤，洗涤、干燥得到硫酸钙晶须，其长径比为40左右。
实施例3
将钛石膏用一定浓度的盐酸溶解，过滤，再调节溶液pH，进行提纯，得到较纯的钛石膏，后将其制为质量分数为5％的料浆，倒入高压釜中，向釜中再加入外加剂(丙三醇)，晶型助长剂(MgSO4)进行水热反应，其中，丙三醇的体积用量占料浆的体积的30％，MgSO4的摩尔浓度为0.01mol/L，水热反应时间为10h，水热反应温度为120℃，趁热过滤，洗涤、干燥得到硫酸钙晶须，其长径比为36左右。
实施例4
将钛石膏用一定浓度的盐酸溶解，过滤，再调节溶液pH，进行提纯，得到较纯的钛石膏，后将其制为质量分数为2.5％的料浆，倒入高压釜中，向釜中再加入外加剂(丙三醇)，晶型助长剂(MgSO4)进行水热反应，其中，丙三醇的体积用量占料浆的体积的15％，MgSO4的摩尔浓度为0.03mol/L，水热反应时间为12h，水热反应温度为130℃，趁热过滤，洗涤、干燥得到硫酸钙晶须，其长径比为50左右。
实施例5
将钛石膏用一定浓度的盐酸溶解，过滤，再调节溶液pH，进行提纯，得到较纯的钛石膏，后将其制为质量分数为2.5％的料浆，倒入高压釜中，向釜中再加入外加剂(丙三醇)，晶型助长剂(MgSO4)进行水热反应，其中，丙三醇的体积用量占料浆的体积的25％，MgSO4的摩尔浓度为0.08mol/L，水热反应时间为8h，水热反应温度为130℃，趁热过滤，洗涤、干燥得到硫酸钙晶须，其长径比为60左右。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法，其特征在于，将钛石膏提纯得到纯白钛石膏，然后将其制成一定质量分数的料浆，将料浆倒入高压釜中再加入外加剂，晶型助长剂进行水热反应，反应结束后趁热过滤、洗涤、干燥，得到硫酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钛石膏提纯具体为：将钛石膏用1-5mol﹒L-1盐酸溶解，过滤，再调节控制溶液pH值，使得纯白钛石膏析出。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，纯白钛石膏料浆的质量分数为2.5％-5％。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，水热反应的时间为6-12h，温度为120-130℃。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所得硫酸钙晶须的长径比范围在40―60。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，外加剂为丙三醇，丙三醇的体积用量占料浆的体积的10％-30％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，晶型助长剂为摩尔浓度为0.01-0.1mol/L的MgSO4。
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