CN102286783B

CN102286783B - 一种制备硫酸钙晶须的新方法

Info

Publication number: CN102286783B
Application number: CN 201110297314
Authority: CN
Inventors: 胡厚美; 郭举; 胡宏; 刘旭; 李文飞; 王书林
Original assignee: Wengfu Group Co Ltd
Current assignee: Wengfu Group Co Ltd
Priority date: 2011-09-30
Filing date: 2011-09-30
Publication date: 2013-05-22
Anticipated expiration: 2031-09-30
Also published as: CN102286783A

Abstract

本发明公开了一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：（1）在质量浓度为5%-50%的四水硝酸钙溶液中加入质量百分比浓度为3-60%硫酸溶液，其硫酸的加入量与四水硝酸钙的质量比为37.36%-54%；（2）然后加入结晶改良剂，其加入量与四水硝酸钙的质量比为0.1%-2%，控制温度为30-90℃，搅拌速度为120-250rpm，反应时间为15-60min，所得混合液经过滤后，滤渣在50-80℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须。本方法得到的产品纯度高、晶型好、能耗低、环境污染少、工艺简单。

Description

一种制备硫酸钙晶须的新方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种制备硫酸钙晶须的方法。

背景技术

石膏晶须是指具有固定的横截面形状、完整的外形、完善的内部结构、平均直径为1～4微米而平均长度为10-200微米的纤维状硫酸钙晶体。硫酸钙晶须具有耐高温、耐酸碱性、强度高以及和橡胶、塑料等聚合物的亲和性能强等优点，是一种绿色环保的无机材料，广泛用于环保、造纸等行业中。

硫酸钙晶须在20世纪70年代由日、美、德等国着手研究，20世纪80年代开始逐步应用。我国也紧随其后，并在21世纪初进行了工业化生产。目前石膏晶须的生产方法主要有以下三种：

（1）水压热法：水压热法是指将一定固液比的二水石膏或天然石膏加到水压热器中，在一定温度和压力下，经过一定时间后二水石膏转变为细小针状的半水或无水石膏晶体，再经晶型稳定化处理、过滤烘干而成。

（2）常压酸化法：此方法是指在一定温度和酸度条件下，高浓度的二水石膏悬浮液在酸性溶液中转变成为针状或纤维状的半水石膏晶须。

（3）以卤渣水为原料制备石膏晶须：采用工业卤水和工业废酸为原料，添加生石灰制备硫酸钙晶须。其具体的工艺流程为：将卤水和石灰乳混合反应后过滤，滤渣用废酸加热溶解后再过滤，再过滤的滤液冷却结晶制备石膏晶须。

上述石膏晶须生产方法主要存在以下不足：水压热法采用高压设备，对设备要求高，生产成本高且原料浓度低而使其工业化受到限制，常压酸化法存在反应时间长、生产周期长等缺点，而以卤渣为原料制备石膏晶须工艺，原料对产品性能指标具有一定影响。

专利号为ZL 200910130829.2的中国专利公开了“一种脱水硫酸钙晶须的制备方法”，所述方法是以铜、铅、锌、铝、镍、钴、锡冶炼、有色金属二次资源循环利用和电镀废水处理过程中产出的硝酸钙水溶液、氯化钙水溶液或硝酸钙与氯化钙混和水溶液为原料，以硫酸为钙离子沉淀剂，加入晶须形貌调节剂，控制反应条件，使硝酸或盐酸浸出剂再生，同时产出超长、大长径比的二水硫酸钙晶须。该方法采用的原料为有色金属电镀废水，含杂质多、成分复杂，对产品硫酸钙晶须的性能、纯度有较大的影响，同时使用有机晶型改良剂对产品的分散性效果有较大的影响。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种产品纯度高、晶型好、能耗低、环境污染少、工艺简单的制备硫酸钙晶须的方法。

本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明的一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：

（1）在质量浓度为5%-50%的四水硝酸钙溶液中加入质量百分比浓度为3-60%硫酸溶液，其硫酸的加入量与四水硝酸钙的质量比为37.36%-54%；

（2）然后加入结晶改良剂，其加入量与四水硝酸钙的质量比为0.1%-2%，控制温度为30-90℃，搅拌速度为120-250rpm，反应时间为15-60min，所得混合液经过滤后，滤渣在50-80℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须。

上述的一种制备硫酸钙晶须的方法，其中：结晶改良剂为氧化镁或硫酸镁。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知：

采用硫酸以及四水硝酸钙为原料，经过反复实验确定出反应温度、反应时间、搅拌速度等工艺参数，使得制备的产品纯度高、硫酸钙含量在98%以上；产品干燥温度控制在50～80℃，干燥时间2 h，产品白度在90%以上、色泽好。同时选择采用氧化镁或硫酸镁作为结晶改良剂，且其加入量为0.1～2%，使得制备的产品硫酸钙晶须晶型好，适用于橡胶、塑料、造纸等领域中；本方法具有能耗低、环境污染少、工艺简单等优点，具有较好的经济效益，适于工业化生产。

具体实施方式

实施例1

一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：

（1）在质量浓度为50%的四水硝酸钙溶液100g中加入900g质量百分比浓度为3%硫酸溶液；

（2）然后加入结晶改良剂氧化镁0.05g，控制温度为90℃，搅拌速度为120rpm，反应时间为15min，所得混合液经过滤后，滤渣在50℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须。

经检测：产品色泽好、白度在90%以上，产品晶型为纤维状，长径比为30～50，硫酸钙纯度≥98%。

实施例2

一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：

（1）在质量浓度为5%的四水硝酸钙溶液400g中加入30g质量百分比浓度为30%硫酸溶液；

（2）然后加入结晶改良剂硫酸镁0.4g，控制温度为60℃，搅拌速度为200rpm，反应时间为45min，所得混合液经过滤后，滤渣在60℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须。

经检测：产品色泽好、白度在90%以上，产品晶型为纤维状，长径比为40～60，硫酸钙纯度≥98%。

实施例3

一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：

（1）在质量浓度为31.27%的四水硝酸钙溶液291g中加入85g质量百分比浓度为40%硫酸溶液；

（2）然后加入结晶改良剂氧化镁0.91g，控制温度为30℃，搅拌速度为250rpm，反应时间为60min，所得混合液经过滤后，滤渣在80℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须。

经检测：产品色泽好、白度在90%以上，产品晶型为纤维状，长径比为10～30，硫酸钙纯度≥98%。

实施例4

一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：

（1）在质量浓度为28.57%的四水硝酸钙溶液210g中加入40g质量百分比浓度为60%硫酸溶液；

（2）然后加入结晶改良剂硫酸镁0.06g，控制温度为60℃，搅拌速度为220rpm，反应时间为15min，所得混合液经过滤后，滤渣在60℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须。

实施例5

一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：

（1）在质量浓度为28.57%的四水硝酸钙溶液210g中加入150g质量百分比浓度为15%硫酸溶液；

（2）然后加入结晶改良剂氧化镁0.6g，控制温度为40℃，搅拌速度为180rpm，反应时间为30min，所得混合液经过滤后，滤渣在60℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须。

经检测：产品色泽好、白度在90%以上，产品晶型为纤维状，长径比为20～40，硫酸钙纯度≥98%。

实施例6

一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：

（1）在质量浓度为28.57%的四水硝酸钙溶液210g中加入230g质量百分比浓度为10%硫酸溶液；

（2）然后加入结晶改良剂硫酸镁0.6g，控制温度为50℃，搅拌速度为150rpm，反应时间为30min，所得混合液经过滤后，滤渣在60℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须。

本发明所述并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其它的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种制备硫酸钙晶须的方法，包括以下步骤：

（2）然后加入结晶改良剂，其加入量与四水硝酸钙的质量比为0.1%-2%，控制温度为30-90℃，搅拌速度为120-250rpm，反应时间为15-60min，所得混合液经过滤后，滤渣在50-80℃下干燥2h得产品硫酸钙晶须；

其中：结晶改良剂为氧化镁或硫酸镁。