CN108411356A - 一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，包括如下步骤：粉碎：将沉降值小于60的低品位硅灰石矿粉碎成硅灰石粉，并测定硅灰石粉中CaO的含量；水热反应：将硅灰石粉和水加入反应釜中，当搅拌转速稳定后加入硫酸，搅拌均匀，加入硫酸钾反应75min，停止搅拌，过滤，得到二水硫酸钙晶须和硅酸溶液；硫酸钙晶须的制取：将二水硫酸钙晶须进行干燥，即得无水硫酸钙晶须；硅溶胶的制取：将硅酸溶液经过净化，调节pH值，浓缩使溶液密度达到1.12g/cm3，即得硅溶胶。本发明以低品位硅灰石为原料，通过低温水热反应制备硫酸钙晶须和硅溶胶，能大大提高其附加价值，拓展其应用市场，且方法简单、易于操作。

Description

一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法
技术领域
本发明涉及非金属矿深加工利用技术领域，具体涉及一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法。
背景技术
硫酸钙晶须也被称为石膏晶须，是一种性能优良、价格低廉的新型功能材料。由于其具有极高的抗拉强度和弹性模量，是一种高价值的工业材料，可用作树脂、橡胶、涂料、造纸中作增强剂或功能型填料，也可用于摩擦材料、建筑材料、密封材料、保温及阻燃材料等，有极为广阔的发展前景。
通常制备硫酸钙晶须的原材料主要是天然石膏或各种工业副产石膏。硅灰石是偏硅酸钙天然矿物，化学式为CaSiO3，天然产出的硅灰石通常呈针状、放射状、纤维集合体。其高品位硅灰石纤维主要应用于摩擦材料、涂料、橡胶、化工等生产部门。然而，沉降值小于60的低品位硅灰石产品的附加价值极低，未得到充分的利用和开发。如果通过一些特殊的处理方法对低品位硅灰石进行加工，将大大提高其附加价值，拓展应用市场，达到节约资源和实现绿色发展的双重效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，采用沉降值小于60的低品位硅灰石为原料，通过低温水热反应制备硫酸钙晶须和硅溶胶，能大大提高其附加价值，拓展其应用市场，且方法简单、易于操作。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，包括如下步骤：
1)粉碎：将沉降值小于60的低品位硅灰石矿粉碎成110～130目的硅灰石粉，并测定硅灰石粉中CaO的含量；
2)水热反应：将硅灰石粉和水加入反应釜中，设定反应温度为50℃，开启搅拌器，当转速稳定后加入硫酸，搅拌均匀，加入硫酸钾反应75min，停止搅拌，过滤，得到固态的二水硫酸钙晶须和液态的硅酸溶液；
3)硫酸钙晶须的制取：将二水硫酸钙晶须放入干燥窑中进行干燥，即得无水硫酸钙晶须；
4)硅溶胶的制取：将硅酸溶液经过苯乙烯型阴阳离子交换设备净化，在搅拌下加入NaOH溶液，调节pH值为8.5，采用真空蒸馏装置进行浓缩使溶液密度达到1.12g/cm3，即得硅溶胶。
根据以上方案，所述硅灰石粉和水的质量比为1:16，所述搅拌器的转速控制为80转/min。
根据以上方案，所述硫酸为98wt％的工业浓硫酸，所述硫酸的加入量与硅灰石粉中CaO的摩尔比为1.02:1。
根据以上方案，所述硫酸钾的加入量为硅灰石粉质量的1.5％。
根据以上方案，所述过滤采用离心脱水机进行。
根据以上方案，所述干燥窑为隧道干燥窑，干燥温度为700～800℃，干燥时间为2～3h。
本发明的有益效果是：
1)本发明利用沉降值小于60的低品位天然硅灰石和硫酸反应制备高品质硫酸钙晶须并联产硅溶胶，不仅可以使低品位硅灰石得到有效利用，而且可以大大提高其附加值，拓展其应用市场，以沉降值为50的硅灰石粉为例，其单位产值增加5倍以上；
2)本发明的方法简单、易于操作，便于工业化大规模应用，可达到节约资源和实现绿色发展的双重效益。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1：
本发明提供一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，采用沉降值为50的湖北大冶硅灰石矿，化学组成见表1，98wt％工业硫酸，工业级硫酸钾。
表1湖北大冶硅灰石粉各组分的质量分数(％)
包括如下步骤：
1)粉碎：将1吨硅灰石矿粉碎成120目的硅灰石粉，并测定硅灰石粉中CaO的含量为42.2％(对应摩尔数为0.75)；
2)水热反应：将硅灰石粉和16吨水加入反应釜中，设定反应温度为50℃，开启搅拌器，转速控制为80转/min，当转速稳定后加入0.7530吨98wt％的工业浓硫酸，搅拌均匀，加入15kg硫酸钾反应75min，停止搅拌，采用离心脱水机进行过滤，得到固态的二水硫酸钙晶须和液态的硅酸溶液；
3)硫酸钙晶须的制取：将二水硫酸钙晶须放入隧道干燥窑中进行干燥，在800℃下干燥2h，即得无水硫酸钙晶须(1.02吨)；
4)硅溶胶的制取：将硅酸溶液经过苯乙烯型阴阳离子交换设备净化，在搅拌下加入NaOH溶液，调节pH值为8.5，采用真空蒸馏装置进行浓缩使溶液密度达到1.12g/cm3，即得硅溶胶。
实施例2：
本发明提供一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，采用沉降值为50的新疆产硅灰石矿为原料，其中CaO的质量百分数46.21％，计算得到对应摩尔数为0.82，包括如下步骤：
1)粉碎：将1吨硅灰石矿粉碎成130目的硅灰石粉，并测定硅灰石粉中CaO的含量为46.21％；
2)水热反应：将硅灰石粉和16吨水加入反应釜中，设定反应温度为50℃，开启搅拌器，转速控制为80转/min，当转速稳定后加入0.7530吨98wt％的工业浓硫酸，搅拌均匀，加入15kg硫酸钾反应75min，停止搅拌，采用离心脱水机进行过滤，得到固态的二水硫酸钙晶须和液态的硅酸溶液；
3)硫酸钙晶须的制取：将二水硫酸钙晶须放入隧道干燥窑中进行干燥，在800℃下干燥2h，即得无水硫酸钙晶须(1.12吨)；
4)硅溶胶的制取：将硅酸溶液经过苯乙烯型阴阳离子交换设备净化，在搅拌下加入NaOH溶液，调节pH值为8.5，采用真空蒸馏装置进行浓缩使溶液密度达到1.12g/cm3，即得硅溶胶。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (6)

1.一种利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)粉碎：将沉降值小于60的低品位硅灰石矿粉碎成110～130目的硅灰石粉，并测定硅灰石粉中CaO的含量；
2)水热反应：将硅灰石粉和水加入反应釜中，设定反应温度为50℃，开启搅拌器，当转速稳定后加入硫酸，搅拌均匀，加入硫酸钾反应75min，停止搅拌，过滤，得到固态的二水硫酸钙晶须和液态的硅酸溶液；
3)硫酸钙晶须的制取：将二水硫酸钙晶须放入干燥窑中进行干燥，即得无水硫酸钙晶须；
4)硅溶胶的制取：将硅酸溶液经过苯乙烯型阴阳离子交换设备净化，在搅拌下加入NaOH溶液，调节pH值为8.5，采用真空蒸馏装置进行浓缩使溶液密度达到1.12g/cm3，即得硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，其特征在于，所述硅灰石粉和水的质量比为1:16，所述搅拌器的转速控制为80转/min。
3.根据权利要求1所述的利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，其特征在于，所述硫酸为98wt％的工业浓硫酸，所述硫酸的加入量与硅灰石粉中CaO的摩尔比为1.02:1。
4.根据权利要求1所述的利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，其特征在于，所述硫酸钾的加入量为硅灰石粉质量的1.5％。
5.根据权利要求1所述的利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，其特征在于，所述过滤采用离心脱水机进行。
6.根据权利要求1所述的利用低品位硅灰石制备硫酸钙晶须和硅溶胶的方法，其特征在于，所述干燥窑为隧道干燥窑，干燥温度为700～800℃，干燥时间为2～3h。
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