CN106350870A - 一种硫酸废液的处置利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫酸废液的处置利用方法,具体方法包含如下步骤:将贝壳粉粹,再加入盐酸废液,搅拌,反应1~2h,得到反应液A;反应液A过滤后将滤液加热至70~90℃,再加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚铁,60~90rpm搅拌溶解,聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加硫酸废液,反应1~2h,得到反应液B;反应液B过滤,滤饼用60~80℃热水清洗,再在110~130℃下减压干燥2h,得到硫酸钙晶须。本发明实现了硫酸废液、盐酸废液的再利用,所制备的硫酸钙晶须直径小、晶须长;本发明制备方法工艺流程短、生产设备要求低、操作简单、条件温和、废弃物少、原料易得,易于工业化生产。

Description

一种硫酸废液的处置利用方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种硫酸废液的处置利用方法,具体涉及一种利用贝壳、硫酸废液和 盐酸废液制备硫酸钙晶须的方法,属化工技术领域。
背景技术
[0002] 硫酸钙晶须是CaSO4纤维状单晶体,有二水硫酸钙、半水硫酸钙和无水硫酸钙晶须 三种之分,其中无水硫酸钙晶须使用价值和经济价值最高,最为常用。硫酸钙晶须作为增强 材料使用具有尺寸稳定、强度高、韧性好、耐高温耐腐蚀、易于表面处理等诸多优良的理化 性能,有着广泛的应用,如硫酸钙晶须用作中等强度的填充剂,硫酸钙晶须用于塑料制品提 高产品的抗拉强度、弯曲强度、弹性模量和热变形温度等。硫酸钙晶须直径越小、晶须越长, 性能越佳。
[0003] 中国发明专利"一种低成本制备硫酸钙晶须的方法",公开号CN102965721A,公开 了一种利用重质碳酸钙和硬石膏为原料制备硫酸钙晶须的方法,具体方案为:原料重质碳 酸钙和硬石膏粉碎,将粉碎后的碳酸钙矿石和硬石膏矿石用硫酸溶液处理后,加入晶型助 长剂(无水氯化镁、六水硫酸镁、硝酸镁)制成混合液,经水热合成法在130~180 °C高温高压 下反应1~6h,生成具有较高长径比的半水硫酸钙晶须,半水硫酸钙晶须经过滤、洗涤、250 ~300 °C尚温下干燥2h脱结晶水,得到尚品质无水硫酸钙晶须。
[0004] 但是,上述硫酸钙晶须制备方法存在明显的缺陷和不足:(1)所制备的硫酸钙晶须 直径为1~I Oym,长度为50~200μπι,直径大,且粒径分布不均,所制备的无水硫酸钙晶须的 性能差;(2)所制备的硫酸钙晶须纯度低,导致硫酸钙晶须的强度和韧性差;(3)水热合成法 需高温高压,需使用高压设备,对设备要求高。
发明内容
[0005] 为了解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种新型的硫酸钙晶须的制备方 法,本发明利用贝壳、盐酸废液和硫酸废液为主要原料,并使用高分子化合物聚乙烯吡咯烷 酮以及氯化亚铁调控硫酸钙晶须的直径和长度,所制备的硫酸钙晶须直径小、晶须长,强度 和韧性好。
[0006] 实现本发明的目的采用的技术方案为:
[0007] 一种硫酸废液的处置利用方法,包括如下步骤:
[0008] 1)将贝壳粉粹,再加入盐酸废液,搅拌,反应1~2h,得到反应液A;
[0009] 2)反应液A过滤,得到滤液;
[0010] 3)将滤液加热至70~90°C,再加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚铁,60~90rpm搅拌溶 解,聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加硫酸废液,反应1~2h,得到反应液B;
[0011 ] 4)反应液B过滤,滤饼用60~80 °C热水清洗,再在110~130 °C下减压干燥2h,得到 硫酸1丐晶须。
[0012]优选的,步骤1)所述盐酸废液的浓度为1~5mol/L。
[0013] 优选的,步骤1)所述盐酸废液与贝壳的摩尔比为2~2.2:1。所述盐酸废液与贝壳 的摩尔比为盐酸废液中盐酸的物质的量与贝壳中碳酸钙的物质的量之比。
[0014] 优选的,步骤3)所述聚乙烯吡咯烷酮的重量为贝壳重量的2~5%。
[0015] 优选的,步骤3)所述氯化亚铁的重量为贝壳重量的0.3~0.8%。
[0016] 优选的,步骤3)所述硫酸废液的浓度为1~3mo I/L,硫酸废液滴加时间为10~ 20min〇
[0017] 优选的,步骤3)所述硫酸废液与贝壳的摩尔比为1:0.9~1。所述硫酸废液与贝壳 的摩尔比为硫酸废液中硫酸的物质的量与贝壳中碳酸钙的物质的量之比。所述硫酸废液物 质的量小于等于贝壳中碳酸钙的物质的量,以便将反应中生成的盐酸废液作为下一批次硫 酸钙晶须制备的原料,并可避免反应生成的盐酸废液中过量的硫酸废液与贝壳产生硫酸钙 沉淀的不利影响。
[0018] 本发明制备硫酸钙晶须的主要原料来源丰富并且价格低廉,贝壳中碳酸钙的含量 高达95%,提供了丰富的、高纯度的钙源,盐酸废液和硫酸废液则来源于工业废料,其中本 发明产生的盐酸废液也可以用于作为下一批次硫酸钙晶须制备的原料。本发明不仅扩展了 贝壳的用途,也实现了工业废料的再利用,变废为宝。
[0019] 本发明采用贝壳与盐酸废液制备可溶性氯化钙,由于贝壳中碳酸钙含量高,所获 得的氯化钙溶液纯度也高,并通过过滤工序除去不溶性杂质;氯化钙溶液在高分子化合物 聚乙烯吡咯烷酮与氯化亚铁的环境下,与匀速滴加的硫酸废液反应制备硫酸钙晶须。高分 子化合物聚乙烯吡咯烷酮增加反应体系的粘度,减缓硫酸钙晶须的沉降速度,同时加入氯 化亚铁可调控硫酸钙晶须的生长,聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚铁共同调控硫酸钙晶须的直径 和晶须长度。
[0020] 与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
[0021] 1、制备硫酸钙晶须的主要原料为贝壳、盐酸废液、硫酸废液,扩大了贝壳的用途, 实现了盐酸废液和硫酸废液变废为宝,大大降低了硫酸钙晶须的生产成本,也有减少了盐 酸废液和硫酸废液的环境污染。
[0022] 2、本发明使用高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮增加反应体系的粘度,减缓硫酸钙晶 须的沉降速度;同时加入氯化亚铁调控硫酸钙晶须的生长,聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚铁共 同调控硫酸钙晶须的直径和晶须长度。此外,高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮能吸附反应体 系中的杂质,提高硫酸钙晶须的纯度。
[0023] 3、本发明制备的硫酸钙晶须的直径小、晶须长,平均直径为1.5~2.9μπι,平均晶须 长度为150~240μπι,且分布均匀,提高了无水硫酸钙晶须的纯度和性能。
[0024] 4、本发明制备方法工艺流程短、生产设备要求低、操作简单、条件温和、废弃物少、 易于工业化生产。本发明产生的盐酸废液可以作为下一批次硫酸钙晶须制备的原料,实现 了盐酸废液的循环应用。
具体实施方式
[0025] 为使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施,下面结合具体实施 例对本发明作进一步阐述。
[0026] -、实施例部分
[0027] 实施例1
[0028] 1)将105g贝壳粉粹,再加入浓度为2mol/L盐酸废液lL,80rpm搅拌,反应2h,得到反 应液A;
[0029] 2)反应液A过滤,得到滤液;
[0030] 3)将滤液加热至70°C,再加入聚乙烯吡咯烷酮3g和氯化亚铁0.4g,60rpm搅拌溶 解,聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为lmol/L硫酸废液IL,滴加时间为IOmin,反应2h, 得到反应液B;
[0031] 4)反应液B过滤,滤饼用60°C热水清洗,再在110°C下减压干燥2h,得到硫酸钙晶 须。所得硫酸钙晶须的平均直径为2.9μπι,平均晶须长度为230μπι。
[0032] 实施例2
[0033] 1)将105g贝壳粉粹,再加入浓度为5mol/L盐酸废液0.44L,80rpm搅拌,反应Ih,得 到反应液A;
[0034] 2)反应液A过滤,得到滤液;
[0035] 3)将滤液加热至90°C,再加入聚乙烯吡咯烷酮2.18和氯化亚铁0.68,60印111搅拌溶 解,聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为lmol/L硫酸废液IL,滴加时间为20min,反应2h, 得到反应液B;
[0036] 4)反应液B过滤,滤饼用80 °C热水清洗,再在110 °C下减压干燥2h,得到硫酸钙晶 须。所得硫酸钙晶须的平均直径为2.8μπι,平均晶须长度为240μπι。
[0037] 实施例3
[0038] 1)将105g贝壳粉粹,再加入浓度为lmol/L盐酸废液2L,80rpm搅拌,反应lh,得到反 应液A;
[0039] 2)反应液A过滤,得到滤液;
[0040] 3)将滤液加热至85°C,再加入聚乙烯吡咯烷酮5g和氯化亚铁0.84g,70rpm搅拌溶 解,聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为2mol/L硫酸废液0.475L,滴加时间为20min,反 应Ih,得到反应液B;
[0041 ] 4)反应液B过滤,滤饼用70 °C热水清洗,再在120 °C下减压干燥2h,得到硫酸钙晶 须。所得硫酸钙晶须的平均直径为2.6μπι,平均晶须长度为190μπι。
[0042] 实施例4
[0043] 1)将105g贝壳粉粹,再加入浓度为3mol/L盐酸废液0.7L,80rpm搅拌,反应2h,得到 反应液A;
[0044] 2)反应液A过滤,得到滤液;
[0045] 3)将滤液加热至70°C,再加入聚乙烯吡咯烷酮5.25g和氯化亚铁0.7g,90rpm搅拌 溶解,聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为3mol/L硫酸废液0.3L,滴加时间为15min,反 应Ih,得到反应液B;
[0046] 4)反应液B过滤,滤饼用70 °C热水清洗,再在120 °C下减压干燥2h,得到硫酸钙晶 须。所得硫酸钙晶须的平均直径为1.5μπι,平均晶须长度为150μπι。
[0047] 实施例5
[0048] 1)将105g贝壳粉粹,再加入浓度为2mol/L盐酸废液1.05L,80rpm搅拌,反应1.5h, 得到反应液A;
[0049] 2)反应液A过滤,得到滤液;
[0050] 3)将滤液加热至80°C,再加入聚乙烯吡咯烷酮4g和氯化亚铁0.5g,80rpm搅拌溶 解,聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为2mol/L硫酸废液0.5L,滴加时间为IOmin,反应 1.511,得到反应液8;
[00511 4)反应液B过滤,滤饼用60 °C热水清洗,再在130 °C下减压干燥2h,得到硫酸钙晶 须。所得硫酸钙晶须的平均直径为2.3μπι,平均晶须长度为180μπι。
[0052] 实施例6
[0053] 1)将105g贝壳粉粹,再加入浓度为3mol/L盐酸废液0.7L,80rpm搅拌,反应1.5h,得 到反应液A;
[0054] 2)反应液A过滤,得到滤液;
[0055] 3)将滤液加热至80°(:,再加入聚乙烯吡咯烷酮4.58和氯化亚铁0.3158,70印111搅拌 溶解,聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为3mol/L硫酸废液0.3L,滴加时间为IOmin,反 应1.5h,得到反应液B;
[0056] 4)反应液B过滤,滤饼用80 °C热水清洗,再在110 °C下减压干燥2h,得到硫酸钙晶 须。所得硫酸钙晶须的平均直径为1.8μπι,平均晶须长度为160μπι。
[0057] 二、实验例部分
[0058] 实验例1本发明实施例1~6所制备的硫酸钙晶须分析
[0059] 通过测量,获得本发明实施例1~6所制备的硫酸钙晶须的平均直径和平均晶须长 度,具体检测结果见表1。
[0060] 表1实施例1~6所制备产物检测结果
Figure CN106350870AD00061
[0062]由表1可知,本发明实施例1~6制备的硫酸钙晶须的平均直径在1.5~2.9μπι之间, 不仅直径小,且分布均匀;平均晶须长度则在150~240μπι之间,长径比在70~100之间,提高 了无水硫酸钙晶须的性能。

Claims (7)

1. 一种硫酸废液的处置利用方法,其特征在于,包含如下步骤: 1) 将贝壳粉粹,再加入盐酸废液,搅拌,反应1~2h,得到反应液A; 2) 反应液A过滤,得到滤液; 3) 将滤液加热至70~90 °C,再加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚铁,60~90rpm搅拌溶解, 聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加硫酸废液,反应1~2h,得到反应液B; 4) 反应液B过滤,滤饼用60~80 °C热水清洗,再在110~130 °C下减压干燥2h,得到硫酸 钙晶须。
2. 根据权利要求1所述的一种硫酸废液的处置利用方法,其特征在于,步骤1)所述盐酸 废液的浓度为1~5mol/L。
3. 根据权利要求1所述的一种硫酸废液的处置利用方法,其特征在于,步骤1)所述盐酸 废液与贝壳的摩尔比为2~2.2:1。
4. 根据权利要求1所述的一种硫酸废液的处置利用方法,其特征在于,步骤3)所述聚乙 烯吡咯烷酮的重量为贝壳重量的2~5%。
5. 根据权利要求1所述的一种硫酸废液的处置利用方法,其特征在于,步骤3)所述氯化 亚铁的重量为贝壳重量的0.3~0.8%。
6. 根据权利要求1所述的一种硫酸废液的处置利用方法,其特征在于,步骤3)所述硫酸 废液的浓度为1~3mol/L,硫酸废液滴加时间为10~20min。
7. 根据权利要求1所述的一种硫酸废液的处置利用方法,其特征在于,步骤3)所述硫酸 废液与贝壳的摩尔比为1:0.9~1。
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