CN110143607A - 一种利用废浆液制备氯化钙的技术 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废浆液制备氯化钙的技术，包括水解工艺、水洗分离工艺、精密过滤工艺以及产品工艺，所述水解工艺包括溶解罐、反应釜；所述水洗分离工艺包括离心分离装置；所述精密过滤工艺包括第一过滤装置、废渣料储罐、第二过滤装置；所述产品工艺包括氯化钙溶液储罐。本发明采用遇水呈碱性的生石灰或熟石灰，吸收了废浆液水解过程产生的氯化氢气体，不仅有效地控制了氯化氢气体的外溢，还有效地避免了废浆液水解过程中氯化氢造成环境污染问题，降低了废浆液的处理成本，提高了的废浆液处理效率。

Description

一种利用废浆液制备氯化钙的技术
技术领域
本发明涉及甲基氯硅烷单体生产过程中废浆液处理领域，尤其是一种利用废浆液制备氯化钙的技术。
背景技术
有机硅单体合成过程中产生的废浆液约占单体产量的6％-10％。废浆液主要由沸点大于75℃的二硅烷、二硅氧烷、硅氧烷等组成，还含有悬浮的硅粉、铜、锌、铁、锡等各种金属。废浆液暴露在空气中，易燃烧也易形成酸雾。废浆液的处理方法主要有水解法和高温热处理法。采用水解法，通过水解处理得到惰性、不粘附、易分离的水解物颗粒和符合排放标准的水解溶液；高温热处理法，通过采用高温裂解处理废浆液中的高沸物，把高沸物裂解制成单硅烷，以解决高沸物的利用问题。
目前国内对于废浆液的处理通常采用两种方法：一种是水解法处理：由于国内水解技术落后，这种处理工艺存在着严重的空气污染、水污染等环境问题。另一种就是新技术高温热处理法：通过高温热处理技术对废浆液进行处理，即以一定量的过剩空气和燃料与被处理的废浆液，在焚烧炉内进行氧化燃烧反应，废浆液中的物质在800℃-1200℃高温下被氧化、热解；但该处理过程中高温焚烧系统极易发生堵塞，系统运行不稳定，且产生较多无价值的副产品，提高了处理成本。
发明内容
为了克服现有技术废浆液处理过程中存在的空气污染、水污染、处理系统运行不稳定、安全系数低、处理成本高的缺陷，本发明提供的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，在水解过程中通过采用遇水呈碱性的生石灰或熟石灰，充分吸收废浆液水解过程产生的氯化氢气体，不仅有效地控制了氯化氢气体的外溢，回收了废浆液中的氯元素，有效地避免了废浆液水解过程中氯化氢造成环境污染，还降低了废浆液处理的成本，提高了废浆液处理的效率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用废浆液制备氯化钙的技术，包括水解工艺、水洗分离工艺、精密过滤工艺以及产品工艺，所述水解工艺包括溶解罐、反应釜，所述溶解罐的上部与废浆液储罐相连，所述溶解罐的下部与反应釜相连，所述反应釜的上部连接有第一储水罐、石灰装置；所述水洗分离工艺包括离心分离装置，所述离心分离装置的顶部与第二储水罐连接，所述离心分离装置上部设有溢流口，所述离心分离装置的底部设有废渣出料口；所述精密过滤工艺包括第一过滤装置、废渣料储罐、第二过滤装置，所述第一过滤装置顶部与溢流口连接，所述第一过滤装置底部设有废渣出料口，所述废渣出料口与废渣料储罐连接，所述废渣料储罐连接有第三储水罐，所述废渣料储罐与第二过滤装置连接；所述产品工艺包括氯化钙溶液储罐，所述氯化钙溶液储罐与第一过滤装置、第二过滤装置连接；
所述一种利用废浆液制备氯化钙的技术的步骤为：
步骤一：首先将废浆液储罐中的废浆液送至溶解罐中进行搅拌，通过加入一定量的水将废浆液的浓度进行稀释；
步骤二：然后在反应釜中利用石灰装置中的生石灰或熟石灰与第一储水罐中的水配制具有缓冲性较强的碱性乳浊液，所述生石灰或熟石灰与水的质量比为1：3～5；
步骤三：将步骤一稀释好的废浆液送至反应釜中，废浆液在反应釜内与步骤二配制好的碱性乳浊液进行水解反应，所述废浆液与碱性乳浊液质量比为1：3～4；
步骤四：经步骤三水解反应后的溶液经离心分离装置进行离心水洗，由溢流口出去的液体通过第一过滤装置进行过滤，得到氯化钙溶液，离心分离装置和第一过滤装置底部的废渣料进入废渣料储罐进一步离心水洗回收，水洗分离后的液体通过第二过滤装置过滤再次得到氯化钙溶液；
步骤五：对步骤四中经第一过滤装置与第二过滤装置中精密过滤器过滤后的两种氯化钙溶液进行测试，若得到的氯化钙溶液符合氯化钙生产企业指标要求，则将氯化钙溶液打入氯化钙溶液储罐，若得到的氯化钙溶液不符合氯化钙生产企业指标要求，则重复上述步骤四。
上述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，所述废浆液储罐中的废浆液为有机硅废浆液，其中氯元素占废浆液质量的30％～50％。
上述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，所述石灰装置内部的生石灰或熟石灰宜为粉末状，便于充分吸收水解工艺反应产生的氯化氢。
上述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，所述离心分离装置中采用耐酸碱滤布，所述滤布的目数为100～800目。
上述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，所述第一过滤装置、第二过滤装置中采用耐酸性滤芯，滤芯的过滤精度为0.1um～10um。
上述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，所述步骤二中碱性乳浊液配制过程中，为防止碱性乳浊液发生沉淀，所述反应釜中设有搅拌装置。
上述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，所述步骤五测试中通过络合滴定法检测氯化钙溶液中氯化钙的浓度，所述符合氯化钙生产企业指标要求的氯化钙溶液中氯化钙浓度20％～30％、Cu2+≤100ppm、烷基硅酸钙浓度≤1200ppm。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是：
1.本发明通过采用遇水呈碱性的生石灰或熟石灰，吸收了废浆液水解过程产生的氯化氢气体，不仅有效地控制了氯化氢气体的外溢，还有效地避免了废浆液水解过程中氯化氢造成环境污染问题。
2.本发明在废浆液处理过程中还可以回收废浆液中的氯离子，不仅将废浆液变废为宝，降低了废浆液的处理成本，还提高了的废浆液处理效率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的示意图。
图中1.溶解罐，11.废浆液储罐，2.反应釜，21.第一储水罐，22.石灰装置，3.离心分离装置，31.第二储水罐，4.第一过滤装置，5.废渣料储罐，51.第三储水罐，6.第二过滤装置，7.氯化钙溶液罐。
具体实施方式
【实施例1】
一种利用废浆液制备氯化钙的技术，包括水解工艺、水洗分离工艺、精密过滤工艺以及产品工艺，所述水解工艺包括溶解罐1、反应釜2，所述溶解罐1的上部与废浆液储罐11相连，所述溶解罐1的下部与反应釜2相连，所述反应釜2的上部连接有第一储水罐21、石灰装置22；所述水洗分离工艺包括离心分离装置3，所述离心分离装置3的顶部与第二储水罐31连接，所述离心分离装置3上部设有溢流口，所述离心分离装置3的底部设有废渣出料口；所述精密过滤工艺包括第一过滤装置4、废渣料储罐5、第二过滤装置6，所述第一过滤装置4顶部与溢流口连接，所述第一过滤装置4底部设有废渣出料口，所述废渣出料口与废渣料储罐5连接，所述废渣料储罐5连接有第三储水罐51，所述废渣料储罐5与第二过滤装置6连接；所述产品工艺包括氯化钙溶液储罐7，所述氯化钙溶液储罐7与第一过滤装置4、第二过滤装置6连接；
所述一种利用废浆液制备氯化钙的技术的步骤为：
步骤一：首先将废浆液储罐11中的废浆液送至溶解罐1中进行搅拌，通过加入一定量的水将废浆液的浓度进行稀释；
步骤二：然后在反应釜2中利用石灰装置22中的生石灰或熟石灰与第一储水罐21中的水配制具有缓冲性较强的碱性乳浊液，所述生石灰或熟石灰与水的质量比为1：3；
步骤三：将步骤一稀释好的废浆液送至反应釜2中，废浆液在反应釜2内与步骤二配制好的碱性乳浊液进行水解反应，所述废浆液与碱性乳浊液质量比为1：3；
步骤四：经步骤三水解反应后的溶液经离心分离装置3进行离心水洗，由溢流口出去的液体通过第一过滤装置4进行过滤，得到氯化钙溶液，离心分离装置3和第一过滤装置4底部的废渣料进入废渣料储罐5进一步离心水洗回收，水洗分离后的液体通过第二过滤装置6过滤再次得到氯化钙溶液；
步骤五：对步骤四中经第一过滤装置4与第二过滤装置6中精密过滤器过滤后的两种氯化钙溶液进行测试，得到的氯化钙溶液符合氯化钙生产企业指标要求，则将氯化钙溶液打入氯化钙溶液储罐7。
其中，所述废浆液储罐11中的废浆液为有机硅废浆液，其中氯元素占废浆液质量的30％；所述石灰装置22部的生石灰或熟石灰宜为粉末状，便于充分吸收水解工艺反应产生的氯化氢；所述离心分离装置3中采用耐酸碱滤布，所述滤布的目数为300目；所述第一过滤装置4、第二过滤装置6中采用耐酸性滤芯，滤芯的过滤精度为0.1um；所述步骤二中碱性乳浊液配制过程中，为防止碱性乳浊液发生沉淀，所述反应釜2中设有搅拌装置；所述步骤五测试中通过络合滴定法检测氯化钙溶液中氯化钙的浓度，所述氯化钙溶液中氯化钙浓度20％、Cu2+浓度为80ppm、烷基硅酸钙浓度800ppm。
【实施例2】
一种利用废浆液制备氯化钙的技术，包括水解工艺、水洗分离工艺、精密过滤工艺以及产品工艺，所述水解工艺包括溶解罐1、反应釜2，所述溶解罐1的上部与废浆液储罐11相连，所述溶解罐1的下部与反应釜2相连，所述反应釜2的上部连接有第一储水罐21、石灰装置22；所述水洗分离工艺包括离心分离装置3，所述离心分离装置3的顶部与第二储水罐31连接，所述离心分离装置3上部设有溢流口，所述离心分离装置3的底部设有废渣出料口；所述精密过滤工艺包括第一过滤装置4、废渣料储罐5、第二过滤装置6，所述第一过滤装置4顶部与溢流口连接，所述第一过滤装置4底部设有废渣出料口，所述废渣出料口与废渣料储罐5连接，所述废渣料储罐5连接有第三储水罐51，所述废渣料储罐5与第二过滤装置6连接；所述产品工艺包括氯化钙溶液储罐7，所述氯化钙溶液储罐7与第一过滤装置4、第二过滤装置6连接；
所述一种利用废浆液制备氯化钙的技术的步骤为：
步骤一：首先将废浆液储罐11中的废浆液送至溶解罐1中进行搅拌，通过加入一定量的水将废浆液的浓度进行稀释；
步骤二：然后在反应釜2中利用石灰装置22中的生石灰或熟石灰与第一储水罐21中的水配制具有缓冲性较强的碱性乳浊液，所述生石灰或熟石灰与水的质量比为1：5；
步骤三：将步骤一稀释好的废浆液送至反应釜2中，废浆液在反应釜2内与步骤二配制好的碱性乳浊液进行水解反应，所述废浆液与碱性乳浊液质量比为1：4；
步骤四：经步骤三水解反应后的溶液经离心分离装置3进行离心水洗，由溢流口出去的液体通过第一过滤装置4进行过滤，得到氯化钙溶液，离心分离装置3和第一过滤装置4底部的废渣料进入废渣料储罐5进一步离心水洗回收，水洗分离后的液体通过第二过滤装置6过滤再次得到氯化钙溶液；
步骤五：对步骤四中经第一过滤装置4与第二过滤装置6中精密过滤器过滤后的两种氯化钙溶液进行测试，得到的氯化钙溶液不符合氯化钙生产企业指标要求，则重复上述步骤四，直至氯化钙溶液符合氯化钙生产企业指标要求，则将氯化钙溶液打入氯化钙溶液储罐7。
其中，所述废浆液储罐11中的废浆液为有机硅废浆液，其中氯元素占废浆液质量的50％；所述石灰装置22部的生石灰或熟石灰宜为粉末状，便于充分吸收水解工艺反应产生的氯化氢；所述离心分离装置3中采用耐酸碱滤布，所述滤布的目数为500目；所述第一过滤装置4、第二过滤装置6中采用耐酸性滤芯，滤芯的过滤精度为0.5umum；所述步骤二中碱性乳浊液配制过程中，为防止碱性乳浊液发生沉淀，所述反应釜2中设有搅拌装置；所述步骤五测试中通过络合滴定法检测氯化钙溶液中氯化钙的浓度，所述符合氯化钙生产企业指标要求的氯化钙溶液中氯化钙浓度30％、Cu2+浓度为100ppm、烷基硅酸钙浓度为1000ppm。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种利用废浆液制备氯化钙的技术，包括水解工艺、水洗分离工艺、精密过滤工艺以及产品工艺，其特征在于：所述水解工艺包括溶解罐(1)、反应釜(2)，所述溶解罐(1)的上部与废浆液储罐(11)相连，所述溶解罐(1)的下部与反应釜(2)相连，所述反应釜(2)的上部连接有第一储水罐(21)、石灰装置(22)；所述水洗分离工艺包括离心分离装置(3)，所述离心分离装置(3)的顶部与第二储水罐(31)连接，所述离心分离装置(3)上部设有溢流口，所述离心分离装置(3)的底部设有废渣出料口；所述精密过滤工艺包括第一过滤装置(4)、废渣料储罐(5)、第二过滤装置(6)，所述第一过滤装置(4)顶部与溢流口连接，所述第一过滤装置(4)底部设有废渣出料口，所述废渣出料口与废渣料储罐(5)连接，所述废渣料储罐(5)连接有第三储水罐(51)，所述废渣料储罐(5)与第二过滤装置(6)连接；所述产品工艺包括氯化钙溶液储罐(7)，所述氯化钙溶液储罐(7)与第一过滤装置(4)、第二过滤装置(6)连接；
所述一种利用废浆液制备氯化钙的技术的步骤为：
步骤一：首先将废浆液储罐(11)中的废浆液送至溶解罐(1)中进行搅拌，通过加入一定量的水将废浆液的浓度进行稀释；
步骤二：然后在反应釜(2)中利用石灰装置(22)中的生石灰或熟石灰与第一储水罐(21)中的水配制具有缓冲性较强的碱性乳浊液，所述生石灰或熟石灰与水的质量比为1：3～5；
步骤三：将步骤一稀释好的废浆液送至反应釜(2)中，废浆液在反应釜(2)内与步骤二配制好的碱性乳浊液进行水解反应，所述废浆液与碱性乳浊液质量比为1：3～4；
步骤四：经步骤三水解反应后的溶液经离心分离装置(3)进行离心水洗，由溢流口出去的液体通过第一过滤装置(4)进行过滤，得到氯化钙溶液，离心分离装置(3)和第一过滤装置(4)底部的废渣料进入废渣料储罐(5)进一步离心水洗回收，水洗分离后的液体通过第二过滤装置(6)过滤再次得到氯化钙溶液；
步骤五：对步骤四中经第一过滤装置(4)与第二过滤装置(6)中精密过滤器过滤后的两种氯化钙溶液进行测试，若得到的氯化钙溶液符合氯化钙生产企业指标要求，则将氯化钙溶液打入氯化钙溶液储罐(7)，若得到的氯化钙溶液不符合氯化钙生产企业指标要求，则重复上述步骤四。
2.根据权利要求1所述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，其特征在于，所述废浆液储罐(11)中的废浆液为有机硅废浆液，其中氯元素占废浆液质量的30％～50％。
3.根据权利要求1所述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，其特征在于，所述石灰装置(22)内部的生石灰或熟石灰宜为粉末状，便于充分吸收水解工艺反应产生的氯化氢。
4.根据权利要求1所述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，其特征在于，所述离心分离装置(3)中采用耐酸碱滤布，所述滤布的目数为100～800目。
5.根据权利要求1所述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，其特征在于，所述第一过滤装置(4)、第二过滤装置(6)中采用耐酸性滤芯，滤芯的过滤精度为0.1um～10um。
6.根据权利要求1所述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，其特征在于，所述步骤二中碱性乳浊液配制过程中，为防止碱性乳浊液发生沉淀，所述反应釜(2)中设有搅拌装置。
7.根据权利要求1所述的一种利用废浆液制备氯化钙的技术，其特征在于，所述步骤五测试中通过络合滴定法检测氯化钙溶液中氯化钙的浓度，所述符合氯化钙生产企业指标要求的氯化钙溶液中氯化钙浓度20％～30％、Cu2+≤100ppm、烷基硅酸钙浓度≤1200ppm。
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