CN106220666A - 一种有机硅浆渣的处理系统与处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅浆渣的处理系统与处理方法，包括有机硅浆渣源、加热蒸发装置以及冷凝回收装置，其中，加热蒸发装置的入口与有机硅浆渣源连接，加热蒸发装置提供低压环境，并对有机硅浆渣进行加热；冷凝回收装置的入口与加热蒸发装置的上端出口连接，对有机硅浆渣加热蒸发出来的气相物料进行冷凝回收。可以将难处理的有机硅浆渣变废为宝生产高沸点甲基氯硅烷，使浆渣中有用的高沸点甲基氯硅烷得以回收利用，实现有机硅浆渣的减量化处理，提高浆渣中有用物料的利用效率，降低了浆渣处理费用，从而降低了生产成本。年生产量为5万吨的甲基氯硅烷装置，每年可回收高沸点甲基氯硅烷3000吨，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅浆渣的处理系统与处理方法，具体涉及一种含有固、液两相的浆渣危险废物的处理系统和处理方法，属于化工技术领域。
背景技术
有机硅浆渣是有机硅单体合成过程中所产生的废弃物，其主要由大量的高沸物和少量流化床带出的未反应的硅粉和铜粉组成，如果暴露在空气中，就会燃烧或形成强酸雾或强酸液体，因此如果直接排放会对环境造成严重污染，所以必须进行无公害化处理。有机硅合成产物经过旋分分离和精馏分离后的浆渣固含量约为25％左右，其组分主要为硅、铜、锌、碳，还有微量铝、钙以及镍等；液相中的主要组成为(CH3)4Cl2Si2、(CH3)2Cl4Si2、其他沸点较低的单硅烷和Si-O-Si等高沸物，其中，(CH3)4Cl2Si2和(CH3)2Cl4Si2的量总计约占整个浆渣的50-70％。国内对有机硅浆渣减量化处理及水解均没有成熟的工艺。减量化处理基本采用原始的沉淀分离，有的采用闪蒸槽蒸发分离工艺，但效果均不好，沉淀分离及闪蒸槽蒸发分离回收的高沸物少，且分离后的浆渣中仍然有大量高沸物，使水解系统的负荷较大。浆渣水解工艺更是多种多样，各厂一般是根据技术人员的经验进行建设，但仍会存在水解不完全，因剩余高沸物较多及水解控制条件的差异，水解过程中产生的水解胶链物较多，容易出现胶链结死现象，并产生大量的氯化氢气体，易发生安全事故，而且易对环境造成污染，不环保。所以，传统的废渣浆处理方法操作繁杂，并且还不能彻底的处理干净废弃物，还极易造成环境污染等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明公开了一种有机硅浆渣的处理系统与处理方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种有机硅浆渣的处理系统，包括有机硅浆渣源、加热蒸发装置以及冷凝回收装置，其中，加热蒸发装置的入口与有机硅浆渣源连接，加热蒸发装置提供低压环境，并对有机硅浆渣进行加热；冷凝回收装置的入口与加热蒸发装置的上端出口连接，对有机硅浆渣加热蒸发出来的气相物料进行冷凝回收。
优选的，所述加热蒸发装置与加热介质储罐连接，加热介质储罐提供加热介质。
进一步优选的，所述加热介质为导热油。
进一步优选的，所述的加热蒸发装置为桨叶旋转干燥机。
优选的，所述冷凝回收装置为两级冷凝，第一级冷凝的温度为45-50℃，冷凝的压力为0.08-0.12MPa，第二级冷凝的温度为-3℃到-7℃，冷凝的压力为0.06-0.10MPa。
优选的，所述处理系统还包括水解中和装置，水解中和装置的入口与加热蒸发装置的下端出口连接，水解中和装置提供有机硅浆渣水解的碱性环境。
蒸发回收甲基氯硅烷后的残渣中还留有较多的废液，如果排放也会对环境造成危害，所以需要对残渣进行水解中和处理。
进一步优选的，所述处理系统还包括压滤装置，压滤装置的入口与水解中和装置的出口连接，压滤装置中设置过滤结构，将水解中和后的有机硅浆渣输送到过滤结构上，施加作用力，使有机硅浆渣进行固液分离。
更进一步优选的，所述压滤装置的液体出口端与油水分离装置的入口连接，油水分离装置的出口与水解中和装置或/和其他工序连接。
一种有机硅浆渣的处理方法，包括如下步骤：有机硅浆渣经过在加热和低压作用下，浆渣中的低沸点物料蒸出，经过冷凝后回收利用。
优选的，加热的温度为150-180℃，压力为5-20KPa。
优选的，所述低沸点物料包括(CH3)4Cl2Si2、(CH3)2Cl4Si2、单硅烷和Si-O-Si。
优选的，所述处理方法，还包括如下步骤：有机硅浆渣剩余的残渣在碱性环境中进行水解中和反应，水解完成后进行压滤，得到滤饼和油水混合物。
进一步优选的，所述油水混合物经过油水分离后，水解清液循环回水解中和装置，提供碱性环境，或进入氯化钙生产系统生产氯化钙。
优选的，采出去的氯化钙溶液中氯化钙的质量分数为16-18％。
进一步优选的，所述水解中和反应的pH值为9-12，温度为40-60℃。
本发明的有益效果为：
本发明可以将难处理的有机硅浆渣变废为宝，生产高沸点甲基氯硅烷，使浆渣中有用的高沸点甲基氯硅烷得以回收利用，实现有机硅浆渣的减量化处理，提高浆渣中有用物料的利用效率，降低了浆渣处理费用，从而降低了生产成本。年生产量为5万吨的甲基氯硅烷装置，每年可回收高沸点甲基氯硅烷3000吨，具有较好的经济效益。
本发明的系统和方法不但可以对有机硅浆渣进行减量化生产，回收其中的大部分的甲基氯硅烷，对剩余的残渣进行水解中和反应，由于残渣中的甲基氯硅烷已经被回收，所以降低了残渣的水解难度，提高了残渣中的废液的水解程度，并且避免了水解过程中容易胶链结死现象，还会大大减少氯化氢气体的产生；此外，水解产生的清液还可以用于氯化钙的生产或循环回水解中和过程进行反应，减少了废液的排放，提高了有机硅浆渣处理的程度。节能，环保、创收。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
其中，1、原料缓冲罐，2、桨叶干燥机，3、水解中和罐，4、压滤机，5、油水分离器，6、导热油储罐，7、冷凝器。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
如图1所示的工艺流程图，有机硅浆渣的处理系统，包括桨叶干燥机2和水解中和罐3，所述桨叶干燥机2分别与原料缓冲罐1和水解中和罐3相连，导热油储罐6与桨叶干燥机2连接，为桨叶干燥机2的加热提供加热介质，桨叶干燥机2的顶部与冷凝器7相连，冷凝器7的另一端与凝液罐相连，所述水解中和罐3与压滤机4相连，压滤机4与油水分离器5相连。
原料缓冲罐1用于储存有机硅浆渣，还用于搅拌有机硅浆渣，使有机硅浆渣混合均匀，由于有机硅浆渣持续通过桨叶干燥机中进行加热，载荷的均匀通入对工序的持续、平稳、安全运行提供保证，而且还会提高设备的使用寿命。
桨叶干燥机2内部设置搅拌桨，有机硅浆渣在加热和搅拌作用下，可以使浆液与热表面充分接触，使浆液温度更加均匀，提高了蒸发效率。
水解中和罐3自带加热保温结构、投碱结构、pH值检测反馈结构以及控制系统，随时调节有机硅残渣的水解温度和水解pH值，保证水解的效率。
导热油储罐6是对导热油进行加热，由于油被加热后可达较高的温度，当控制导热油的温度和流速时，可以维持桨叶干燥机2内部的加热温度。
一种有机硅浆渣的处理方法，包括以下步骤：
(1)将100kg浆渣加入到干燥机中，控制干燥机的温度为150℃，压力为5kPa，保持干燥机中液位稳定，持续进料，气相物料持续被蒸出，干燥机底部形成膏状物的固渣；
(2)步骤(1)中蒸出的，以及持续加入浆渣的气相物料不断被蒸出，蒸出的气体进入到冷凝器，经过冷凝得到高沸点的甲基氯硅烷；
(3)步骤(1)中干燥机底部形成膏状物的固渣，进入水解中和罐，控制水解中和罐的温度为40℃，pH值为9，进行反应中和，生成水解产物；
(4)生成的水解产物从水解中和罐中采出，进入压滤机中，经压滤分离，滤液经过油水分离后部分返回水解中和罐循环使用，部分外采，压滤固渣出界区外售。
经检测，得到高沸点的甲基氯硅烷为60kg，传统减量化回收的甲基氯硅烷量为30kg左右。
实施例2
一种有机硅浆渣处理的方法，包括以下步骤：
(1)将100kg浆渣加入到干燥机中，控制干燥机的温度为160℃，压力为10kPa，保持干燥机中液位稳定，持续进料，气相物料持续被蒸出，干燥机底部形成膏状物的固渣；
(2)步骤(1)中蒸出的，以及持续加入浆渣的气相物料不断被蒸出，蒸出的气体进入到冷凝器，经过冷凝得到高沸点的甲基氯硅烷；
(3)步骤(1)中干燥机底部形成膏状物的固渣，进入水解中和罐，控制水解中和罐的温度为40℃，pH值为9，进行反应中和，生成水解产物；
(4)生成的水解产物从水解中和罐中采出，进入压滤机中，经压滤分离，滤液经过油水分离后部分返回水解中和罐循环使用，部分外采，压滤固渣出界区外售。
经检测，得到高沸点的甲基氯硅烷为70Kg。
实施例3
如图1所示的工艺流程，一种有机硅浆渣处理的方法，包括以下步骤：
(1)将100kg浆渣加入到干燥机中，控制干燥机的温度为170℃，压力为15kPa，保持干燥机中液位稳定，持续进料，气相物料持续被蒸出，干燥机底部形成膏状物的固渣；
(2)步骤(1)中蒸出的，以及持续加入浆渣的气相物料不断被蒸出，蒸出的气体进入到冷凝器，经过冷凝得到高沸点的甲基氯硅烷；
(3)步骤(1)中干燥机底部形成膏状物的固渣，进入水解中和罐，控制水解中和罐的温度为40℃，pH值为9，进行反应中和，生成水解产物；
(4)生成的水解产物从水解中和罐中采出，进入压滤机中，经压滤分离，滤液经过油水分离后部分返回水解中和罐循环使用，部分外采，压滤固渣出界区外售。
经检测，得到高沸点的甲基氯硅烷为75kg。
实施例4
如图1所示的工艺流程，一种有机硅浆渣处理的方法，包括以下步骤：
(1)将100kg浆渣加入到干燥机中，控制干燥机的温度为180℃，压力为20kPa，保持干燥机中液位稳定，持续进料，气相物料持续被蒸出，干燥机底部形成膏状物的固渣；
(2)步骤(1)中蒸出的，以及持续加入浆渣的气相物料不断被蒸出，蒸出的气体进入到冷凝器，经过冷凝得到高沸点的甲基氯硅烷；
(3)步骤(1)中干燥机底部形成膏状物的固渣，进入水解中和罐，控制水解中和罐的温度为40℃，pH值为9，进行反应中和，生成水解产物；
(4)生成的水解产物从水解中和罐中采出，进入压滤机中，经压滤分离，滤液经过油水分离后部分返回水解中和罐循环使用，部分外采，压滤固渣出界区外售。
经检测，得到高沸点的甲基氯硅烷为80kg。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种有机硅浆渣的处理系统，其特征在于：包括有机硅浆渣源、加热蒸发装置以及冷凝回收装置，其中，加热蒸发装置的入口与有机硅浆渣源连接，加热蒸发装置提供低压环境，并对有机硅浆渣进行加热；冷凝回收装置的入口与加热蒸发装置的上端出口连接，对有机硅浆渣加热蒸发出来的气相物料进行冷凝回收。
2.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于：所述加热蒸发装置与加热介质储罐连接，加热介质储罐提供加热介质；
优选的，所述加热介质为导热油。
3.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于：所述的加热蒸发装置为桨叶旋转干燥机。
4.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于：所述冷凝回收装置为两级冷凝，第一级冷凝的温度为45-50℃，冷凝的压力为0.08-0.12MPa，第二级冷凝的温度为-3℃到-7℃，冷凝的压力为0.06-0.10MPa。
5.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于：还包括水解中和装置，水解中和装置的入口与加热蒸发装置的下端出口连接，水解中和装置提供有机硅浆渣水解的碱性环境。
6.根据权利要求5所述的处理系统，其特征在于：还包括压滤装置，压滤装置的入口与水解中和装置的出口连接，压滤装置中设置过滤结构，将水解中和后的有机硅浆渣输送到过滤结构上，施加作用力，使有机硅浆渣进行固液分离。
7.根据权利要求6所述的处理系统，其特征在于：所述压滤装置的液体出口端与油水分离装置的入口连接，油水分离装置的出口与水解中和装置或/和其他工序连接。
8.一种有机硅浆渣的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：有机硅浆渣经过在加热和低压作用下，浆渣中的低沸点物料蒸出，经过冷凝后回收利用。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于：还包括如下步骤：有机硅浆渣剩余的残渣在碱性环境中进行水解中和反应，水解完成后进行压滤，得到滤饼和油水混合物。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于：所述油水混合物经过油水分离后，水解清液循环回水解中和装置，提供碱性环境，或进入氯化钙生产系统生产氯化钙。
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