CN104692391A - 多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，包括以下步骤：步骤一、旋转蒸发：将含氯硅烷的浆料送入烘干机，开启烘干机端头的旋转搅拌机，连续旋转搅拌烘干机管程中的氯硅烷浆料，同时向烘干机夹套内通入低压蒸汽，连续向烘干机管程中的氯硅烷浆料传递热量，氯硅烷浆料的低沸点氯硅烷蒸发成气体；步骤二、冷凝回收：氯硅烷气体进入回收罐顶部先进行第一级冷凝，然后进行第二级冷凝，剩余不凝气体排至废气，第一级和第二级冷凝下来的氯硅烷液体回流至回收罐储存。通过旋转蒸发，实现浆料的固液分离，回收利用有用的氯硅烷，增加资源的有效利用率，同时还能减少废碱水的排放，大大降低生产处理成本，达到安全和经济的双重效益。

Description

多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域，具体涉及多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法。

背景技术

在多晶硅生产的冷氢化工艺中，三氯氢硅合成工序的汽提塔会排出大量含氯硅烷的浆料，其主要由四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅、硅粉、少量金属氯化物等组成，是一种固液混合物，具有强腐蚀、易挥发、易着火等特点。

目前，多晶硅行业常用湿法水解处理含氯硅烷的浆料。由于氯硅烷与碱性溶液反应较激烈，并伴有大量热量放出，在处理过程中常常会有着火现象发生。再加上硅粉与碱性溶液接触，在氯硅烷水解放热的作用下，硅粉会与碱性溶液反应，生出大量的氢气，存在较大的安全隐患，同时还会产生大量的碱性废水。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，该装置能实现固液分离，回收利用有用的氯硅烷，还能避开渣浆与碱性溶液发生激烈反应，产生大量的氢气及热量，消除安全隐患，同时还能减少废碱水的排放，降低处理成本。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，包括以下步骤：

步骤一、旋转蒸发：

将含氯硅烷的浆料送入烘干机，开启烘干机端头的旋转搅拌机，连续旋转搅拌烘干机管程中的氯硅烷浆料，同时向烘干机夹套内通入低压蒸汽，连续向烘干机管程中的氯硅烷浆料传递热量，氯硅烷浆料的低沸点氯硅烷蒸发成气体；

步骤二、冷凝回收：

氯硅烷气体进入回收罐顶部先进行第一级冷凝，然后进行第二级冷凝，剩余不凝气体排至废气，第一级和第二级冷凝下来的氯硅烷液体回流至回收罐储存。

在本发明的一个优选实施例中，在步骤一与步骤二之间还设置有气体过滤步骤：气态的氯硅烷随烘干机顶部的排气管进入过滤器，用于去除随氯硅烷气体漂浮的细小固体颗粒。

在本发明的一个优选实施例中，还包括一固渣填埋步骤：当烘干机检测到管程内的浆料旋转蒸发至含固率达到80％时，切断烘干机夹套的加热蒸汽，打开烘干机底部的排渣阀，将烘干机内部剩余的渣浆排入底部的固渣收集罐。

在本发明的一个优选实施例中，包括一对固渣收集罐处理的步骤：打开固渣收集罐底部的氮气吹扫阀，用氮气对浆渣进行降温冷却；降温冷却产生的废气排至后续喷淋塔，用10％石灰乳溶液循环淋洗，最后达标排放。

在本发明的一个优选实施例中，所述第一级冷凝为循环水冷凝器，其中冷却介质为循环水，32℃进，38℃出。

在本发明的一个优选实施例中，所述第二级冷凝为乙二醇冷凝器，其中冷却介质为乙二醇，-20℃进。

在本发明的一个优选实施例中，所述烘干机管程中的氯硅烷浆料温度控制在80℃-90℃。

通过上述技术方案，本发明的有益效果是：

通过旋转蒸发，实现浆料的固液分离，回收利用有用的氯硅烷，增加资源的有效利用率；通过渣浆的干法收集，干法处理，避开了渣浆与碱性溶液发生激烈反应，产生大量的氢气及热量，消除安全隐患，同时还能减少废碱水的排放，大大降低生产处理成本，达到安全和经济的双重效益。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明的制备示意图。

图中数字和字母所表示的相应部件名称：

1、浆料搅拌罐，2、循环水换热器，3、烘干机，4、袋式过滤器，5、循环水冷凝器，6、氯硅烷回收罐，7、乙二醇冷凝器，8、固渣收集罐，9、喷淋塔循环槽，10、喷淋塔。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

参照图1，多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，包括：一浆料搅拌罐1，其用于储存含氯硅烷的浆料，并对浆料进行间歇旋转蒸发处理；一与浆料搅拌罐底部连接的烘干机3；一氯硅烷回收罐6，所述氯硅烷回收罐上设置有组合式过滤器；一固渣收集罐8和喷淋塔循环槽9，所述固渣收集罐8通过管道连接有喷淋塔10，且所述喷淋塔10固定安装于喷淋塔循环槽9顶部；所述烘干机3一路通过袋式过滤器4连接有循环水冷凝器5，另一路通过管道连接固渣收集罐8。

所述组合式过滤器为并列设置的袋式过滤器4和乙二醇冷凝器7；所述浆料搅拌罐上设置有循环水换热器2和搅拌机。

上游三氯氢硅合成工序排放含氯硅烷的浆料储存在浆料搅拌罐1中，浆料搅拌罐1顶部设置有一台搅拌机和一台循环水换热器2，搅拌机连续搅拌浆料，使其混合均匀，防止硅粉等固体沉积；循环水换热器2冷却回收浆料因挥发成气体的氯硅烷，冷却介质为循环水，32℃进，38℃出。

浆料搅拌罐1储存的浆料依靠重力分批次送入烘干机3，进行间歇旋转蒸发处理。

烘干机3为夹套式结构，管程走氯硅烷浆料，壳程走加热用蒸汽；烘干机3的端头设置有一台旋转搅拌机。当含氯硅烷的浆料送入烘干机3，开启烘干机3端头的旋转搅拌机，连续旋转搅拌烘干机3管程中的氯硅烷浆料，同时向烘干机3夹套内通入3bar低压蒸汽，连续向烘干机3管程中的氯硅烷浆料传递热量，烘干机3管程中的氯硅烷浆料温度控制在80℃-90℃，优选80℃。

在旋转搅拌和蒸汽加热的作用下，烘干机3管程中氯硅烷浆料的低沸点氯硅烷蒸发成气体，气态的氯硅烷随烘干机3顶部的排气管进入过滤器4。过滤器4的过滤精度为10um，用于去除随氯硅烷气体漂浮的细小固体颗粒。经过滤器4过滤后的氯硅烷气体进入回收罐6顶部的循环水冷凝器5，进行第一级冷凝(冷却介质为循环水，32℃进，38℃出)，然后进入回收罐6顶部的乙二醇冷凝器7，进行第二级冷凝(冷却介质为乙二醇，-20℃进)，剩余不凝气体排至废气。第一级和第二级冷凝下来的氯硅烷液体回流至回收罐6储存。回收罐6收集储存的氯硅烷液体，经取样检测合格，通过泵输送至上游工序继续使用。

当烘干机3管程内的浆料旋转蒸发至含固率达到80％时，切断烘干机3夹套的加热蒸汽，打开烘干机3底部的排渣阀，将烘干机3内部剩余的渣浆排入底部的固渣收集罐8，同时打开固渣收集罐8底部的氮气吹扫阀，用氮气对浆渣进行降温冷却。

降温冷却产生的废气排至后续喷淋塔10，用10％石灰乳溶液循环淋洗，最后达标排放。当固渣收集罐8中的渣浆冷却至50℃后，将渣浆排至底部的固渣转运桶，然后将固渣转运桶送至开阔的渣场，用熟石灰混合搅拌均匀后填埋处理。

通过实践证明，本发明工艺对三氯氢硅合成工序排放含氯硅烷浆料中氯硅烷的回收率可达到70％以上，经检测回收氯硅烷的质量可达到上游工序的回用要求(四氯化硅摩尔分数达到90％以上，硼、磷及金属杂质含量均为ppbw级)。

本发明通过旋转蒸发，实现了浆料的固液分离，回收利用了有用的氯硅烷，增加了资源的有效利用率。通过渣浆的干法收集，干法处理，避开了渣浆与碱性溶液发生激烈反应，产生大量的氢气及热量，消除安全隐患，达到了安全和经济的双重效益。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、旋转蒸发：

将含氯硅烷的浆料送入烘干机，开启烘干机端头的旋转搅拌机，连续旋转搅拌烘干机管程中的氯硅烷浆料，同时向烘干机夹套内通入低压蒸汽，连续向烘干机管程中的氯硅烷浆料传递热量，氯硅烷浆料的低沸点氯硅烷蒸发成气体；

步骤二、冷凝回收：

氯硅烷气体进入回收罐顶部先进行第一级冷凝，然后进行第二级冷凝，剩余不凝气体排至废气，第一级和第二级冷凝下来的氯硅烷液体回流至回收罐储存。

2.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，其特征在于，在步骤一与步骤二之间还设置有气体过滤步骤：气态的氯硅烷随烘干机顶部的排气管进入过滤器，用于去除随氯硅烷气体漂浮的细小固体颗粒。

3.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，其特征在于，还包括一固渣填埋步骤：当烘干机检测到管程内的浆料旋转蒸发至含固率达到80％时，切断烘干机夹套的加热蒸汽，打开烘干机底部的排渣阀，将烘干机内部剩余的渣浆排入底部的固渣收集罐。

4.根据权利要求3所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，其特征在于，包括一对固渣收集罐处理的步骤：打开固渣收集罐底部的氮气吹扫阀，用氮气对浆渣进行降温冷却；降温冷却产生的废气排至后续喷淋塔，用10％石灰乳溶液循环淋洗，最后达标排放。

5.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，其特征在于，所述第一级冷凝为循环水冷凝器，其中冷却介质为循环水，32℃进，38℃出。

6.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，其特征在于，所述第二级冷凝为乙二醇冷凝器，其中冷却介质为乙二醇，-20℃进。

7.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收方法，其特征在于，所述烘干机管程中的氯硅烷浆料温度控制在80℃-90℃。