CN115043406A - 一种多晶硅废料的处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅废料的处理装置，包括相互相连的干拌处理单元和降尘单元，其中，所述干拌处理单元连接一碱性物质输送单元；所述降尘单元设置有喷淋单元；所述干拌单元和降尘单元分别与一洗涤塔相连。本发明还提出了一种多晶硅废料的处理方法。本发明先将多晶硅废料进行干燥处理，然后根据干拌搅拌罐压力，间歇式加碱性物质，再送至降尘单元，通过逐级加水降尘，待湿含量达到要求后打开底部阀门，通过履带输送机输送至渣场处理，完全实现密闭性操作，让废料处理更安全环保，节省人力。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产领域，具体涉及一种多晶硅废料的处理装置及方法，尤其涉及一种多晶硅生产过程中产生的酸性介质废料的处理装置及方法。
背景技术
多晶硅生产渣浆高沸工艺中，随着运行周期加长，需要定期排废料，产生的废料主要是含有氯硅烷的硅粉等废料，如废料流动性好，可以送至公司水解池水解，若废料流动性差，同时含有较难水解的物质，则水解池无法对其完全水解。
目前处理流动性差的高沸废料(含有氯硅烷的硅粉等废料)是拉至渣场干拌处理。CN104045059B公开了一种有机硅浆渣水解处理工艺，其是将浆渣与碱性固化剂混合的同时加水完成水解反应，水解后加入pH调节剂。该方法在一定程度上减轻了浆渣对设备的腐蚀和环境污染，解决了因水解后固体渣显酸性导致储存中存在安全环保风险的问题，但拌渣时现场酸性烟雾大，对周围装置设备管道厂房产生较大腐蚀、刺鼻性酸性气体影响附近人群，同时存在较大的喷溅伤人风险，且处理周期长，影响系统运行，干混机排渣送至渣场需要加水降尘处理，每次加水现场烟雾大，若废料内含有高聚物，加入碱性物质还有发生着火的风险，同时无法对废料内的氯硅烷回收利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一为提供一种多晶硅废料处理装置，尤其是一种处理多晶硅生产过程中产生的酸性废料的处理装置。
本发明还要解决的技术问题之一为提供一种多晶硅废料的处理方法。
为解决上述技术问题，具体地，本发明提出一种多晶硅废料处理装置，包括互相相连的干拌处理单元和降尘单元，其中，所述干拌处理单元连接一碱性物质输送单元；所述降尘单元设置有喷淋单元；所述干拌单元和降尘单元分别与一洗涤塔相连。
其中，所述处理装置还包括干燥单元，干燥单元设置有废料投加口、蒸汽入口和氮气入口；干燥单元内部设置有搅拌装置和温度监测单元，外部连接有冷凝回收单元。所述干燥单元通过蒸汽加热，利用蒸汽调节阀控制干燥单元的温度，通过氮气加压将干燥单元处理后的固体物料送入干拌处理单元，气体经冷凝回收单元回收。在一些具体的实施方式中，所述干燥单元为干燥搅拌罐。
在一种实施方式中，所述干拌处理单元为干拌搅拌罐，所述干拌处理单元设置有搅拌装置、压力监测单元、温度监测单元和氮气入口。
所述碱性物质输送单元为一碱性物质计量罐，所述碱性物质计量罐设置有氮气入口。所述碱性物质计量罐用于定量投加用于中和物料中酸性物质的碱性物质。由于碱性物质管线容易堵，如通过氮气进行充压，可以有效的避免碱性物质管线堵塞、不易下料的缺陷。通过采用碱性物质计量罐分批、定量的投加碱性物质，可以根据需要调整废料和碱性物质混合比例，废料偏酸不符合环保要求，一般需保证pH在6-9，并且通过间歇性投加，可以防止一次投加碱性物质过多造成反应剧烈不可控。
优选地，所述碱性物质采用石灰粉，碱性物质计量罐采用石灰粉计量罐。
所述降尘单元为一降尘搅拌罐，其连接有压力监测单元和温度监测单元，所述喷淋单元分别连接补水管线和氮气管线，其中，所述补水管线上设置有水流量计。
在一种实施方式中，所述干拌处理单元处理后的物料通过输送单元传送至降尘单元，所述输送单元可以为一履带机。
本发明进一步提出了一种多晶硅废料的处理方法，包括如下步骤：
1)将多晶硅废料在干燥单元内通过蒸汽加热并搅拌进行干燥，干燥后将气相物料引入冷凝回收单元(8)，干燥后的多晶硅废料通过压力压至干拌处理单元内；
2)所述干拌处理单元在引入多晶硅废料前先进行氮气置换，然后将步骤1)中的干燥后的多晶硅废料引入所述干拌处理单元内，根据所述干拌处理单元的压力间歇式加入碱性物质，保持所述干拌处理单元出口温度范围10-80℃且压力范围10-60kpa，所述干拌处理单元产生的气体排放至洗涤塔，通过控制温度和压力，防止反应剧烈产生次生危险；
3)待碱性物质加完后，持续运行搅拌，搅拌过程中使温度范围为10-80℃且压力范围为1-10Kpa；直至干拌搅拌罐温度范围为10-50℃且压力范围为1-5Kpa，期间尽可能降低温度和压力，便于判断干拌搅拌罐反应完全；
4)干搅拌后的干渣送至降尘单元内，所述降尘单元将气相物料排放至所述洗涤塔，所述降尘单元通过喷淋单元进行间歇加水喷淋操作，保证温度范围40-80℃且压力范围1-10Kpa，待所述降尘单元温度范围为10-30℃、加水比为每10份重量单元的固体渣料配比7-10份重量单元的水时，停止加水，然后将所述降尘单元处理后的物料排放至渣场。
其中，步骤1)中，控制所述干燥单元的温度为50-90℃，开启搅拌控制搅拌频率为20-50Hz，干燥时间为3-8h。由于废料内含有氯硅烷，因此需要满足汽化温度，但温度过高，会夹带粉尘进入后系统。
优选地，碱性物质的加入总质量与多晶硅废料的质量比为0.5-1:1；干拌搅拌罐保持正转，搅拌频率在30-40Hz，干拌时间控制2-7h。碱性物质的使用量取决于干燥设备内物料检测酸性介质含量，保证碱性物质过量；干拌搅拌罐需要保持正转，防止抱死。
步骤4)中，所述降尘单元搅拌频率初始为30-40Hz并保持氮气流量50-300Nm3/h，打开水喷淋，加水流量控制1-5t/h，在加水过程中控制所述降尘单元温度范围在40-80℃且压力范围1-10Kpa内，加水完毕后，通氮气给所述降尘单元降温，待所述降尘单元温度为10-30℃后排放处理后的物料至渣场。
具体地，所述降尘单元内加水喷淋时，首次加水1-5min，观察温度和压力，若温度不超过80℃，则继续加水，每次加水5-10min，间隔时间为5-10min，重复加水3-8次，当温度在40-80℃，逐步提升降尘单元内的搅拌频率至50Hz，如逐级加载至35Hz、40Hz、45Hz、50Hz，每阶段运行10-30min，期间若温度超过80℃则停止加水，加入氮气置换所述降尘单元内部气体，待温度降至80℃以内后继续加水操作。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)利用干燥设备对废料预处理，可回收废料内的氯硅烷，节能降耗；
(2)通过增加干拌处理单元和碱性物质输送系统，进一步通过监测干拌处理单元的温度和压力间歇式加入碱性物质与干燥后的废料混合，防止一次性加碱性物质过多反应剧烈，相较于人工干拌，节约人工成本，排除人身伤害风险，且整个反应可控；
(3)通过增加降尘单元，中和后的干渣在密闭环境下喷水降尘，然后放空去洗涤塔，能避免大量烟雾外排，减少大气污染；
(4)通过对降尘单元的温度和压力对反应进行控制，逐次加水，实现可控反应，且由于多晶硅废料先经干燥单元和干拌处理单元处理后再加水，避免了直接处理加水会产生可燃性气体的风险；
(5)设备结构简单，便于检修。
附图说明
图1为本发明的废料处理装置的结构示意图，其中，1为干燥单元，2为干拌处理单元，3为输送单元，4为降尘单元，5为履带输送单元，6为碱性物质输送单元，7为洗涤塔，8为冷凝回收单元，9为喷淋单元，A为多晶硅废料物料管线，B为氮气管线，C为蒸汽管线，D为补水管线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，实施例将有助于理解本发明，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，本发明提出一种多晶硅废料的处理装置，包括干燥单元1、干拌处理单元2、降尘单元4、碱性物质输送单元6、洗涤塔7和冷凝回收单元8。
其中，干燥单元1为一干燥设备，本实施例具体为一干燥搅拌罐，设置有废料投加口、蒸汽入口和氮气入口，同时设置有搅拌装置和温度监测单元。多晶硅处理废料经多晶硅废料物料管线A通过废料投加口加入到干燥搅拌罐，经氮气管线B将氮气通过氮气入口引入到干燥搅拌罐中，通过蒸汽管线C将蒸汽从蒸汽入口引入到干燥搅拌罐。干燥搅拌罐的排料口与干拌处理单元的进料口相连，同时干燥搅拌罐与冷凝回收单元8相连。
干拌处理单元2为一干拌搅拌罐，其设置有压力监测单元、温度监测单元和氮气入口，并分别与碱性物质输送单元6、降尘单元4和洗涤塔7相连。
碱性物质输送单元6为一碱性物质计量罐，碱性物质计量罐计量罐连接有氮气管线B，该氮气管线通过阀门控制可以同时或选择性的为干拌搅拌罐供应氮气。在本实施例中，碱性物质计量罐为石灰粉计量罐。
通过干拌搅拌罐处理后的渣料通过输送单元3输送至降尘单元4中，降尘单元4为一降尘搅拌罐，其设置有压力监测单元和温度监测单元，降尘搅拌罐设置有喷淋单元9，喷淋单元9分别连接补水管线D和氮气管线B，其中，所述补水管线上设置有水流量计。通过降尘搅拌罐处理后的气相物料被引入洗涤塔7，洗涤塔7采用吸收塔，内部有三层喷淋，固体渣料通过履带输送单元5输送至渣场存放。
具体地，用上述装置进行多晶硅废料处理的步骤为：
(1)首先将废料放至干燥搅拌罐中，干燥搅拌罐投用蒸汽，通过调整蒸汽用量控制干燥搅拌搅拌罐温度50-90℃，启动干燥搅拌罐搅拌电机运行搅拌，干燥后气相物料去冷凝回收单元，控制干燥时间为3-8h；
(2)干拌搅拌罐氮气置换：干拌搅拌罐氮气保持全开，出口放空氮气微开1/4-1/3，关闭放空切断阀；干拌搅拌罐出口压力控制20-50kPa，憋压置换20-40次后，继续氮气吹扫；
(3)干燥后物料通过压力压至干拌搅拌罐内和碱性物质(优选石灰粉)混合，干拌搅拌罐产生的气体被送去洗涤塔放空；
(4)启动干拌搅拌罐电机，保证搅拌正常运转，干拌搅拌罐第一次加碱性物质。通过碱性物质计量罐的碱性物质料仓放碱性物质，碱性物质计量罐的称重仓充压至20-40kpa；打开干拌搅拌罐放空阀门；缓慢打开碱性物质计量罐的称重仓下料手阀，观察干拌搅拌罐出口温度40-80℃且压力30-60kPa，超出此范围内操立即关闭下料气动阀，停止加碱性物质；
(5)干拌搅拌罐第二次加碱性物质：干拌搅拌罐温度降至20-50℃，重复步骤(4)，直至碱性物质下料完成，加完碱性物质后观察30-60分钟，如若干拌搅拌罐压力控制在1-10kPa温度10-50℃，则干拌正常，控制碱性物质总加入量和干渣量的质量比为0.5～1:1；
(6)干拌搅拌罐排渣：打开输送机3至降尘搅拌罐阀门处，启动输送机3，确认输送机3正常运转，将干拌搅拌罐的氮气打开，关闭放空切断阀，控制干拌搅拌罐压力10-50kPa，打开干拌搅拌罐底部阀门，将干拌搅拌罐内中和的干渣经输送机3输送至降尘搅拌罐内。待干拌搅拌罐内干渣已排空，关闭干拌搅拌罐底部排渣阀门，停止输送机运转，关闭输送机至降尘搅拌罐阀门。
(7)将降尘搅拌罐搅拌频率降至30Hz，关小降尘搅拌罐氮气，确认补水管线的水路阀门，打开水喷淋，保证温度40-80℃且压力1-10Kpa。加水流量控制1t/h，首次加水1min，观察降尘搅拌罐温度和压力，若温度不超80℃，则继续加水，每次加水5-10min，间隔时间为5-10min，重复加水3-5次，当温度控制在40-80℃，将搅拌频率逐步加载至35Hz、40Hz、45Hz、50Hz，每阶段运行10-20min，期间若温度超出控制范围则待降尘搅拌罐表面温度范围在40-80℃且压力范围在1-10Kpa后继续加水5-10min；待降尘搅拌罐表面温度为10-30℃，控制水量和干渣量比为7:10后准备降尘搅拌罐放料操作；
(8)降尘搅拌罐排渣：启动履带输送机5，确认履带输送机5运转正常，且渣场具备接收条件，将降尘搅拌罐底部阀门缓慢打开，将降尘搅拌罐内的物料输送至渣场。
本发明通过增加干燥设备，将废料排至干燥设备内搅拌，通过蒸汽加热，废料内氯硅烷回收，干燥后的废料排至干拌处理单元，进一步与碱性物质混合，干拌搅拌罐放空去洗涤塔，根据干拌搅拌罐压力，间歇式加碱性物质，待加碱性物质无压力变化时，打开底部阀门通过输送单元送至降尘单元，降尘单元设有搅拌，通过加水降尘，湿含量达到70％-80％后打开底部阀门，通过履带输送机5输送至渣场处理，完全实现密闭性操作。
本发明通过利用干燥设备、干拌搅拌罐、降尘搅拌罐代替空地干拌，减少环境污染，干燥设备能回收部分氯硅烷，能起到降本节能作用，通过输送机废渣拉至渣场处理，节约人工成本，且排除人身伤害风险，同时设备结构简单，加水后没有可燃气体产生。
本发明提供了一种多晶硅废料处理的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种多晶硅废料的处理装置，其特征在于，包括互相连接的干拌处理单元（2）和降尘单元（4），其中，所述干拌处理单元（2）连接一碱性物质输送单元（6）；所述降尘单元（4）设置有喷淋单元（9）；所述干拌单元（2）和所述降尘单元（4）分别与一洗涤塔（7）相连。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅废料的处理装置，其特征在于，包括与所述干拌处理单元（2）连接的干燥单元（1），所述干燥单元（1）设置有废料投加口、蒸汽入口和氮气入口，所述干燥单元（1）内部设置有搅拌装置和温度监测单元，外部连接有冷凝回收单元（8）。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅废料的处理装置，其特征在于，所述干拌处理单元（2）为干拌搅拌罐，所述干拌处理单元（2）设置有搅拌装置、压力监测单元、温度监测单元和氮气入口。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述碱性物质输送单元（6）为一碱性物质计量罐，所述碱性物质计量罐设置有氮气入口。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述降尘单元（4）为一降尘搅拌罐，其连接有压力监测单元和温度监测单元，所述喷淋单元（9）分别连接补水管线和氮气管线，其中，所述补水管线上设置有水流量计。
6.一种多晶硅废料的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将多晶硅废料在干燥单元（1）内通过蒸汽加热并搅拌进行干燥，干燥后将气相物料引入冷凝回收单元（8），干燥后的多晶硅废料通过压力压至干拌处理单元（2）内；
2）所述干拌处理单元（2）在引入多晶硅废料前先进行氮气置换，然后将步骤1）中的干燥后的多晶硅废料引入所述干拌处理单元（2）内，根据所述干拌处理单元（2）的压力间歇式加入碱性物质，保持所述干拌处理单元（2）出口温度范围10-80℃且压力范围10-60kpa，所述干拌处理单元（2）产生的气体排放至洗涤塔（7）；
3）待碱性物质加完后，持续运行搅拌，搅拌过程中使温度范围为10-80℃且压力范围为1-10Kpa；直至干拌搅拌罐温度范围为10-50℃且压力范围为1-5Kpa；
4）干拌搅拌后的干渣送至降尘单元（4）内，所述降尘单元（4）将气相物料排放至所述洗涤塔（7），所述降尘单元（4）通过喷淋单元进行间歇加水喷淋操作，保证温度范围40-80℃且压力范围1-10Kpa，待所述降尘单元（4）温度范围为10-30℃、加水比为每10份重量单元的固体渣料配比7-10份重量单元的水时， 停止加水，然后将所述降尘单元（4）处理后的物料排放至渣场。
7.根据权利要求6所述的一种多晶硅废料的处理方法，其特征在于，步骤1）中，控制所述干燥单元（1）的温度为50-90℃，控制搅拌频率为20-50Hz，干燥时间为3-8h。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，碱性物质的加入总质量与多晶硅废料的质量比为0.5-1:1；干拌搅拌罐保持正转，搅拌频率在30-40Hz，干拌时间控制2-7h。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤4）中，所述降尘单元（4）搅拌频率初始为30-40Hz并保持氮气流量50-300Nm3/h，打开水喷淋，加水流量控制1-5t/h，在加水过程中控制所述降尘单元（4）温度范围在40-80℃且压力范围1-10Kpa内，加水完毕后，通氮气给所述降尘单元（4）降温，待所述降尘单元（4）温度为10-30℃后排放处理后的物料至渣场。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述降尘单元（4）内加水喷淋时，首次加水1-5min，观察温度和压力，若温度不超过80℃，则继续加水，每次加水5-10min，间隔时间为5-10min，重复加水3-8次，当温度在40-80℃，逐步提升降尘单元（4）的搅拌频率至50Hz，期间若温度超过80℃则停止加水，加入氮气置换所述降尘单元（4）内部气体，待温度降至80℃以内后继续加水操作。
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