CN106744983B - 多晶硅生产的渣浆处理系统 - Google Patents

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Abstract

一种多晶硅生产的渣浆处理系统，包括第一沉降罐、旋转搅拌蒸发釜、换热器、残液塔及氯硅烷储罐，其中，第一沉降罐用于接收来自于冷氢化粗馏塔的渣浆，第一沉降罐、换热器、残液塔、氯硅烷储罐依次相连，旋转搅拌蒸发釜同时与第一沉降罐、换热器和残液塔相连。第一沉降罐用于沉降冷氢化粗馏塔的渣浆，换热器用于将第一沉降罐中沉降后的上层清液换热后送入残液塔提纯，残液塔用于将提纯后的氯硅烷送入氯硅烷储罐，旋转搅拌蒸发釜用于将第一沉降罐中沉降后的下层渣浆和来自于残液塔的杂质搅拌加热蒸发分离，分离后的氯硅烷送入换热器换热，固体干硅固渣粉末排出。本发明的多晶硅生产的渣浆处理系统，可以提高回收物质量并减少生产成本。

Description

多晶硅生产的渣浆处理系统
技术领域
本发明涉及一种渣浆处理系统，尤其涉及一种使用冷氢化工业的多晶硅生产的渣浆处理系统。
背景技术
多晶硅生产过程中，冷氢化工艺主要为硅粉与四氯化硅在流化床反应器内反应，生成三氯氢硅，由于硅粉在反应中不能完全充分被消耗，会在氢化后系统中富集，造成系统磨损、堵塞，所以需要阶段性外排渣浆，以保证系统不被堵塞。同时，其氢化产品凝液粗馏分离塔釜由于会富集硅粉颗粒、高聚物、高沸物等杂质，也需要进行残液外排。
现有渣浆及残液处理方法主要方法为对渣浆或残液进行加热、干燥，回收蒸发的氯硅烷，并将浓缩至较高浓度的含硅粉渣浆送入中和釜，用石灰乳或烧碱等配置碱液后，进行水解中和处理，再将中和后泥浆进行压滤处理。该方法回收的氯硅烷中高聚物、高沸物等杂质含量较高，回收质量较低。蒸发后含高浓度硅粉渣浆输送极易发生堵塞，且渣浆中和消耗石灰乳或烧碱量大，成本偏高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种生产成本更低的多晶硅生产的渣浆处理系统。
一种多晶硅生产的渣浆处理系统，包括第一沉降罐、旋转搅拌蒸发釜、换热器、残液塔及氯硅烷储罐，其中，第一沉降罐用于接收来自于冷氢化粗馏塔的渣浆，第一沉降罐、换热器、残液塔、氯硅烷储罐依次相连，旋转搅拌蒸发釜同时与第一沉降罐、换热器和残液塔相连。第一沉降罐用于沉降冷氢化粗馏塔的渣浆，换热器用于将第一沉降罐中沉降后的上层清液换热后送入残液塔提纯，残液塔用于将提纯后的氯硅烷送入氯硅烷储罐，旋转搅拌蒸发釜用于将第一沉降罐中沉降后的下层渣浆和来自于残液塔的杂质搅拌加热蒸发分离，分离后的氯硅烷送入换热器换热，固体干硅固渣粉末排出。
本发明的多晶硅生产的渣浆处理系统，旋转搅拌蒸发釜控制蒸发，实现大部分氯硅烷回收，减少高聚物、高沸物回收，同时，利用蒸发氯硅烷热量，为残液塔进料换热、升温。还增加了增加残液塔，对回收氯硅烷进行提纯、再回收，进一步去除杂质，提升回收料品质，同时也降低了多晶硅生产的成本。最后，渣浆经直接沉淀、浓缩、干燥直接成为干燥固态粉末，降低后处理难度，减少中和、压滤等后处理一次设备投资成本。
附图说明
图1为本发明多晶硅生产的渣浆处理系统的原理图。
图2为图1中第一沉淀罐的结构图。
图3为图1中旋转搅拌蒸发釜的结构图。
具体实施方式
下面结合图示对本发明的多晶硅生产的渣浆处理系统进行详细说明。
本发明的多晶硅生产的渣浆处理系统是为了处理多晶硅冷氢化过程中的渣浆和残液等，这些渣浆和残液主要是来自于冷氢化粗馏塔11和冷氢化洗涤塔13。
请参见图1，本发明的多晶硅生产的渣浆处理系统包括第一沉降罐20、第二沉降罐21、换热器22、残液塔23、氯硅烷储罐24、旋转搅拌蒸发釜25、过滤器26和废气处理装置27。本实施方式中，旋转搅拌蒸发釜25为卧式旋转搅拌蒸发釜。
第一沉降罐20同时与与冷氢化粗馏塔11、第二沉降罐21、换热器22和旋转搅拌蒸发釜25相连，用于沉降分级处理来自于冷氢化粗馏塔11的残液。
请同时参见图2，第一沉降罐20底部成锥形，这种形状可以促进罐内残液沉降。冷氢化粗馏塔11的残液主要含低浓度硅粉颗粒、高聚物、高沸物等杂质，进入第一沉降罐20后，在重力的作用下，经过预定时间就沉降分层。其中，第一沉降罐20沉降后的上层清液送入换热器22换热、升温后送入残液塔23进行分离提纯，塔顶分离得到四氯化硅和少量三氯氢硅送入氯硅烷储罐24，进行回收利用。第一沉淀罐20下层较高浓度渣浆送入第二沉降罐21或旋转搅拌蒸发釜25。其中，第一沉淀罐20的部分高聚物、高沸物与少量四氯化硅送入第二沉降罐21，硅粉和另外一部分高沸物、高聚物直接送入旋转搅拌蒸发釜25。
本实施方式中，第二沉降罐21与第一沉降罐20结构相同，第二沉降罐21同时与第一沉降罐20、冷氢化洗涤塔13和旋转搅拌蒸发釜25相连。用于将来自于第一沉降罐21沉降后的高浓度渣浆和来自于冷氢化洗涤塔13的渣浆沉降。冷氢化洗涤塔13底部排出含较高浓度硅粉颗粒、高聚物、高沸物等杂质的渣浆与第一沉降罐20沉降后的含高聚物、高沸物和少量四氯化硅的渣浆在第二沉降罐21中沉降后，送入旋转搅拌蒸发釜25继续搅拌蒸发。
旋转搅拌蒸发釜25同时与第二沉降罐21、第一沉降罐20、换热器22、残液塔23和过滤器26相连，集中处理来自系统内各个装置中的渣浆等。第二沉降罐21和第一沉降罐20沉降后的渣浆送入旋转搅拌蒸发釜25后，通过蒸汽加热，同时不断搅拌，旋转搅拌蒸发釜25内蒸发出的氯硅烷气体送入换热器22，与沉降罐1上清液换热后送入残液塔23进行分离提纯。当旋转搅拌蒸发釜25内固、液体积比达到一定比值时，关闭进、出氯硅烷物料阀门，热源气体切换为热氮气，边旋转搅拌，边吹扫，尾气通过过滤器26过滤后，送入废气处理装置27进行处理。吹扫一定时间后，停止吹扫，打开旋转搅拌蒸发釜25下端出料口，排出成分为硅粉、高聚物、高沸物的干硅固渣粉末。
请同时参见图3，旋转搅拌蒸发釜25的壳程为蒸汽加热，左侧为电机，与搅拌轴连接，中间为搅拌轴贯穿，轴与带状螺旋状叶片带连接，底部设有硅粉排净口。
残液塔23与换热器22、氯硅烷储罐24和旋转搅拌蒸发釜25相连，残液塔23顶分离得到四氯化硅送入氯硅烷储罐24，进行回收利用。残液塔23排出的高浓度聚合物、高沸物以及少量硅粉颗粒等杂质，直接送入旋转搅拌蒸发釜25继续搅拌蒸发。
换热器22同时与第一沉降罐20、残液塔23和旋转搅拌蒸发釜25相连，可以将来自第一沉降罐20的四氯化硅与来自于旋转搅拌蒸发釜25的氯硅烷换热后送入残液塔23提纯。
本发明的多晶硅生产的渣浆处理系统，对冷氢化渣浆及冷氢化产品粗馏残液实现分级沉降回收，缩短回收周期，有效降低系统堵塞率，实现长时间连续稳定运行。旋转搅拌蒸发釜25控制蒸发，实现大部分氯硅烷回收，减少高聚物、高沸物回收，提升回收料品质。同时，利用蒸发氯硅烷热量，为残液塔进料换热、升温。还增加了增加残液塔23，对回收氯硅烷进行提纯、再回收，进一步去除杂质，提升回收料品质，提升系统整体产品质量。最后，渣浆经直接沉淀、浓缩、干燥直接成为干燥固态粉末，降低后处理难度，减少中和、压滤等后处理一次设备投资成本。
可以理解，为了保证系统的稳定运行，可以为第一沉降罐20增设一个第一备用沉降罐，第一备用沉降罐与第一沉降罐20结构功能相同，可以在第一沉降罐20发生故障或者需要更换清洗的时候替代第一沉降罐20使用，保持系统持续运行。
同理，还可以为第二沉降罐21增设一个第二备用沉降罐，第二备用沉降罐与第二沉降罐21结构功能相同，可以在第二沉降罐21发生故障或者需要更换清洗的时候替代第二沉降罐21使用，保持系统持续运行。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，不应以此限制本发明的范围。即凡是依本发明权利要求书及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (5)

1.一种多晶硅生产的渣浆处理系统，其特征在于：包括第一沉降罐、旋转搅拌蒸发釜、换热器、残液塔及氯硅烷储罐，其中，第一沉降罐用于接收来自于冷氢化粗馏塔的渣浆，第一沉降罐、换热器、残液塔、氯硅烷储罐依次相连，旋转搅拌蒸发釜同时与第一沉降罐、换热器和残液塔相连，第一沉降罐用于沉降冷氢化粗馏塔的渣浆，换热器用于将第一沉降罐中沉降后的上层清液换热后送入残液塔提纯，残液塔用于将提纯后的氯硅烷送入氯硅烷储罐，旋转搅拌蒸发釜用于将第一沉降罐中沉降后的下层渣浆和来自于残液塔的杂质搅拌加热蒸发分离，分离后的氯硅烷送入换热器换热，固体干硅固渣粉末排出。
2.如权利要求1所述的多晶硅生产的渣浆处理系统，其特征在于，还包括用于接收来自于冷氢化洗涤塔渣浆的第二沉降罐，第二沉降罐同时与第一沉降罐和旋转搅拌蒸发釜相连，用于将第一沉降罐中的下层渣浆和冷氢化洗涤塔渣浆沉降处理后送入旋转搅拌蒸发釜进行搅拌加热蒸发。
3.如权利要求2所述的多晶硅生产的渣浆处理系统，其特征在于，还包括与旋转搅拌蒸发釜连接的过滤器及与过滤器相连的废气处理装置。
4.如权利要求1所述的多晶硅生产的渣浆处理系统，其特征在于，还包括用于替换第一沉降罐的第一备用沉降罐。
5.如权利要求2所述的多晶硅生产的渣浆处理系统，其特征在于，还包括用于替换第二沉降罐的第二备用沉降罐。
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