CN110902688A - 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，涉及冷氢化工艺技术领域。所述渣浆处理方法包括：渣浆离心、废液气化、高温水解、过滤回收、中和冷凝、固体烘干、水洗乳化、氢氧化钙添加、压滤回收等步骤。本发明克服了现有技术的不足，提高了多晶硅生产过程中渣浆的回收率，降低生产成本，同时减少污染产生，符合安全环保的生产理念。
Description
技术领域
本发明涉及冷氢化工艺技术领域，具体涉及一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法。
背景技术
随着2010年国家工信部等三部门联合发布的137号文件关于多晶硅行业准入条件的出台，物料的回收利用、节能降耗、绿色环保成了各大公司持续发展追求的目标，为了降低多晶硅的生产成本，大多数企业开始使用冷氢化技术来处理多晶硅生产中的四氯化硅副产物。而目前冷氢化技术较为成熟的工艺包供货商如美国GT、美国PPP、美国LXE、德国SGS等公司，他们都在冷氢化的主体工艺上做了很多研究改进，即对四氯化硅、氢气、氯化氢等主物料的回收利用进行了大量研究和改进，但对于冷氢化反应器出口产生的渣浆如何处理，如何保障渣浆达标排放并没有有效的处理方案，致使大多数企业在得到实惠的同时为环保问题而感到烦恼。
多晶硅冷氢化生产中排放的大量渣浆，其渣浆中主要成分为Si、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、聚氯硅烷等化合物，其中硅和氯硅烷占大部分。目前基本上未对此渣浆中的氯硅烷液体进行回收利用，一般采用直接排至碱液池进行酸碱中和反应处理，人工打捞悬浮物、废渣，最终废液打至污水处理站的方法进行处理。此种方法环保问题较为突出，氯硅烷浪费、碱液的损耗较大，废液得不到有效的回收。其次，废渣的打捞、人工操作风险不易规避，氯硅烷的环保问题无法有效规避。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，提高了多晶硅生产过程中渣浆的回收率，降低生产成本，同时减少污染产生，符合安全环保的生产理念。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，所述渣浆处理方法包括以下步骤：
(1)将冷氢化工艺中的渣浆先经过高速离心分离后，得固体沉淀和废液，将废液于蒸发器中进行高温气化，再将高温气化后的气体通入燃烧炉内，将其进行高温水解；
(2)将上述水解后的物质采用余热锅炉回收蒸汽，再过滤回收二氧化硅和HCl以及少量氯气，将剩余气体通入碱洗罐中进行中和后，再冷凝分离排出；
(3)将上述步骤(1)中的固体沉淀于烘干机中进行烘干，并通入高温热蒸汽，进行升温，氯硅烷随蒸汽溢出，对氯硅烷进行冷凝回收；
(4)将上述高温处理后的固体沉淀进行水洗，后高温乳化，再添加氢氧化钙溶液进行高温搅拌，一段时间后对溶液进行压滤，得到固体二氧化硅和硅酸钙进行回收，并将滤液进行蒸发后得到固体氯化钙回收。
优选的，所述渣浆的离心转速为3200-3500r/min。
优选的，所述废液于蒸发器中高温气化的温度为100-120℃，压强为0.8-1.6MPa。
优选的，所述高温水解的温度为800-900℃，并且在氮气保护下以天然气为燃料进行燃烧。
优选的，尾气碱液中和温度为60-80℃，冷凝温度为15-20℃。
优选的，所述步骤(3)中高温烘干的温度为80-100℃，通入热蒸汽的温度为100-120℃。
优选的，步骤(4)中高温乳化的温度为50-55℃，高温搅拌的温度为60-65℃，搅拌时间为40-60min。
优选的，碳酸氢钙的添加量为固体沉淀质量的40％-60％。
本发明提供一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明对生产所得渣浆的进行固液分离后分批处理，能有效提升废料的处理效率和各成分的回收率，适合生产使用。
(2)本发明将分离后液体进行高温气化、燃烧水解，能有效回收二氧化硅，再将剩余气体进行碱中和后冷凝，再回收一部分氯硅烷，同时降低废液的污染，提升回收率。
(3)本发明对固体废渣先进行吧烘干通热蒸汽处理，能有效回收固体废渣中的氯硅烷，并且将固体进行乳化后混合氢氧化钙，有效回收二氧化硅，减少污染的产生。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，所述渣浆处理方法包括以下步骤：
(1)将冷氢化工艺中的渣浆先经过高速离心分离后，得固体沉淀和废液，将废液于蒸发器中进行高温气化，再将高温气化后的气体通入燃烧炉内，将其进行高温水解；
(2)将上述水解后的物质采用余热锅炉回收蒸汽，再过滤回收二氧化硅和HCl以及少量氯气，将剩余气体通入碱洗罐中进行中和后，再冷凝分离排出；
(3)将上述步骤(1)中的固体沉淀于烘干机中进行烘干，并通入高温热蒸汽，进行升温，氯硅烷随蒸汽溢出，对氯硅烷进行冷凝回收；
(4)将上述高温处理后的固体沉淀进行水洗，后高温乳化，再添加氢氧化钙溶液进行高温搅拌，一段时间后对溶液进行压滤，得到固体二氧化硅和硅酸钙进行回收，并将滤液进行蒸发后得到固体氯化钙回收。
其中，所述渣浆的离心转速为3200r/min；所述废液于蒸发器中高温气化的温度为100℃，压强为0.8MPa；所述高温水解的温度为800℃，并且在氮气保护下以天然气为燃料进行燃烧；尾气碱液中和温度为60℃，冷凝温度为15℃；所述步骤(3)中高温烘干的温度为80℃，通入热蒸汽的温度为100℃；步骤(4)中高温乳化的温度为50℃，高温搅拌的温度为60℃，搅拌时间为40min；碳酸氢钙的添加量为固体沉淀质量的40％。
实施例2：
一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，所述渣浆处理方法包括以下步骤：
(1)将冷氢化工艺中的渣浆先经过高速离心分离后，得固体沉淀和废液，将废液于蒸发器中进行高温气化，再将高温气化后的气体通入燃烧炉内，将其进行高温水解；
(2)将上述水解后的物质采用余热锅炉回收蒸汽，再过滤回收二氧化硅和HCl以及少量氯气，将剩余气体通入碱洗罐中进行中和后，再冷凝分离排出；
(3)将上述步骤(1)中的固体沉淀于烘干机中进行烘干，并通入高温热蒸汽，进行升温，氯硅烷随蒸汽溢出，对氯硅烷进行冷凝回收；
(4)将上述高温处理后的固体沉淀进行水洗，后高温乳化，再添加氢氧化钙溶液进行高温搅拌，一段时间后对溶液进行压滤，得到固体二氧化硅和硅酸钙进行回收，并将滤液进行蒸发后得到固体氯化钙回收。
其中，所述渣浆的离心转速为3500r/min；所述废液于蒸发器中高温气化的温度为120℃，压强为1.6MPa；所述高温水解的温度为900℃，并且在氮气保护下以天然气为燃料进行燃烧；尾气碱液中和温度为80℃，冷凝温度为20℃；所述步骤(3)中高温烘干的温度为100℃，通入热蒸汽的温度为120℃；步骤(4)中高温乳化的温度为55℃，高温搅拌的温度为65℃，搅拌时间为60min；碳酸氢钙的添加量为固体沉淀质量的60％。
实施例3：
一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，所述渣浆处理方法包括以下步骤：
(1)将冷氢化工艺中的渣浆先经过高速离心分离后，得固体沉淀和废液，将废液于蒸发器中进行高温气化，再将高温气化后的气体通入燃烧炉内，将其进行高温水解；
(2)将上述水解后的物质采用余热锅炉回收蒸汽，再过滤回收二氧化硅和HCl以及少量氯气，将剩余气体通入碱洗罐中进行中和后，再冷凝分离排出；
(3)将上述步骤(1)中的固体沉淀于烘干机中进行烘干，并通入高温热蒸汽，进行升温，氯硅烷随蒸汽溢出，对氯硅烷进行冷凝回收；
(4)将上述高温处理后的固体沉淀进行水洗，后高温乳化，再添加氢氧化钙溶液进行高温搅拌，一段时间后对溶液进行压滤，得到固体二氧化硅和硅酸钙进行回收，并将滤液进行蒸发后得到固体氯化钙回收。
其中，所述渣浆的离心转速为3200r/min；所述废液于蒸发器中高温气化的温度为110℃，压强为1.2MPa；所述高温水解的温度为850℃，并且在氮气保护下以天然气为燃料进行燃烧；尾气碱液中和温度为70℃，冷凝温度为18℃；所述步骤(3)中高温烘干的温度为90℃，通入热蒸汽的温度为110℃；步骤(4)中高温乳化的温度为50℃，高温搅拌的温度为60℃，搅拌时间为50min；碳酸氢钙的添加量为固体沉淀质量的50％。
实施例4：
检测上述实施例1-3方法中，渣浆的氯硅烷和二氧化硅的回收率，结果如下表所示：
| 组别 | 氯硅烷回收率(％) | 二氧化硅回收率(％) |
| 实施例1 | 82.4％ | 87.2％ |
| 实施例2 | 88.6％ | 89.3％ |
| 实施例3 | 84.5％ | 85.6％ |
由上表可知，本发明渣浆处理方法能有效回收氯硅烷和二氧化硅，并且其回收率均在80％以上。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，其特征在于，所述渣浆处理方法包括以下步骤：
(1)将冷氢化工艺中的渣浆先经过高速离心分离后，得固体沉淀和废液，将废液于蒸发器中进行高温气化，再将高温气化后的气体通入燃烧炉内，将其进行高温水解；
(2)将上述水解后的物质采用余热锅炉回收蒸汽，再过滤回收二氧化硅和HCl以及少量氯气，将剩余气体通入碱洗罐中进行中和后，再冷凝分离排出；
(3)将上述步骤(1)中的固体沉淀于烘干机中进行烘干，并通入高温热蒸汽，进行升温，氯硅烷随蒸汽溢出，对氯硅烷进行冷凝回收；
(4)将上述高温处理后的固体沉淀进行水洗，后高温乳化，再添加氢氧化钙溶液进行高温搅拌，一段时间后对溶液进行压滤，得到固体二氧化硅和硅酸钙进行回收，并将滤液进行蒸发后得到固体氯化钙回收。
2.根据权利要求1所述的一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，其特征在于：所述渣浆的离心转速为3200-3500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，其特征在于：所述废液于蒸发器中高温气化的温度为100-120℃，压强为0.8-1.6MPa。
4.根据权利要求1所述的一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，其特征在于：所述高温水解的温度为800-900℃，并且在氮气保护下以天然气为燃料进行燃烧。
5.根据权利要求1所述的一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，其特征在于：尾气碱液中和温度为60-80℃，冷凝温度为15-20℃。
6.根据权利要求1所述的一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中高温烘干的温度为80-100℃，通入热蒸汽的温度为100-120℃。
7.根据权利要求1所述的一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，其特征在于：步骤(4)中高温乳化的温度为50-55℃，高温搅拌的温度为60-65℃，搅拌时间为40-60min。
8.根据权利要求1所述的一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法，其特征在于：碳酸氢钙的添加量为固体沉淀质量的40％-60％。
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| CN201811089270.9A CN110902688A (zh) | 2018-09-18 | 2018-09-18 | 一种冷氢化工艺中的渣浆处理方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113666376A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-19 | 武汉纺织大学 | 一种硅渣资源化处理方法 |
| CN113843201A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-12-28 | 武汉纺织大学 | 一种固废硅渣清洗装置及清洗方法 |
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2018
- 2018-09-18 CN CN201811089270.9A patent/CN110902688A/zh active Pending
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| CN113843201A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-12-28 | 武汉纺织大学 | 一种固废硅渣清洗装置及清洗方法 |
| CN113666376B (zh) * | 2021-08-23 | 2023-03-03 | 武汉纺织大学 | 一种硅渣资源化处理方法 |
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