CN103550902A - 有机硅浆渣的水解再生环保工艺 - Google Patents

有机硅浆渣的水解再生环保工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103550902A
CN103550902A CN201310516488.9A CN201310516488A CN103550902A CN 103550902 A CN103550902 A CN 103550902A CN 201310516488 A CN201310516488 A CN 201310516488A CN 103550902 A CN103550902 A CN 103550902A
Authority
CN
China
Prior art keywords
organic silicon
silicon slurry
slurry slag
buck
threeway
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310516488.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103550902B (zh
Inventor
游孟松
邓小林
周美捷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Spark Shi Da Science And Technology Ltd
Original Assignee
Jiangxi Spark Shi Da Science And Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Spark Shi Da Science And Technology Ltd filed Critical Jiangxi Spark Shi Da Science And Technology Ltd
Priority to CN201310516488.9A priority Critical patent/CN103550902B/zh
Publication of CN103550902A publication Critical patent/CN103550902A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103550902B publication Critical patent/CN103550902B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,通过高压水泵将碱水打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用;有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。使得有机硅浆渣水解可以半连续化生产,提高处理能力;浆渣水解物不板结,硅渣浆不堵塞;反应过程中氯化氢98%以上反应完全,没有氯化氢气体外溢,对保护环境有利。

Description

有机硅浆渣的水解再生环保工艺
技术领域
本发明涉及一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,属于有机硅生产领域。
背景技术
有机硅渣浆是有机硅单体合成过程中所产生的废弃物,其主要由大量的高沸物和少量流化床带出未反应的硅粉、铜粉组成,如果暴露在空气中,就会燃烧或形成强酸雾或液体,因此如果直接排放会对环境造成严重污染,所以必须进行无公害化处理。目前国内外对有机硅浆渣进行无害化处理方法,基本上都是先进行间歇法釜式水解,再填埋;而且有机硅浆渣水解过程中容易胶链结死现象并产生大量的氯化氢气体,易发生环保安全事故。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,采用自行设计研发的管式反应器,使得有机硅浆渣水解可以半连续化生产,提高处理能力;浆渣水解物不板结,硅渣浆不堵塞;反应过程中氯化氢98%以上反应完全,没有氯化氢气体外溢,对保护环境有利。
本发明的技术方案如下:
一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,通过高压水泵将碱水以10-15m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以2-4m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在75-85℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
其中碱水为8-12wt%氢氧化钙和4-6wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为(3.5-4):1。
其中管式反应器由直管、三通、内管组成,直管和三通相连,三通内设有内管,直管长度为1900-2100cm,直管内径为190-210cm。
本发明解决了硅浆渣预处理过程中的环保和安全课题,有机硅浆渣和碱水边流动边反应,产生的氯化氢气体被碱水所吸收,严格控制管式反应器的尺寸,直管长度会影响氯化氢气体反应完全,内径大小会影响硅渣浆堵塞,本发明采用的管式反应器及它的特定尺寸,使得氯化氢98%以上反应完全,浆渣水解物不板结,硅渣浆不堵塞。
附图说明:
图1为本发明管式反应器的结构示意图。
附图标记:直管1、三通2、内管3。
具体实施方式
实施例1:
一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,通过高压水泵将碱水以10m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以2m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在75℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
其中碱水为8wt%氢氧化钙和4wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为3.5:1。
其中管式反应器由直管1、三通2、内管3组成,直管1和三通2相连,三通2内设有内管3,直管长度为1900cm,直管内径为190cm。
实施例2:
一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,通过高压水泵将碱水以13m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以3m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在80℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
其中碱水为10%wt氢氧化钙和5wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为3.8:1。
其中管式反应器由直管1、三通2、内管3组成,直管1和三通2相连,三通2内设有内管3,直管长度为2000cm,直管内径为200cm。
实施例3:
一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,通过高压水泵将碱水以15m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以4m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在85℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
其中碱水为12wt%氢氧化钙和6wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为4:1。
其中管式反应器由直管1、三通2、内管3组成,直管1和三通2相连,三通2内设有内管3,直管长度为2100cm,直管内径为210cm。
实施例4:
一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,通过高压水泵将碱水以11m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以4m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在78℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
其中碱水为7wt%氢氧化钙和8wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为3.2:1。
其中管式反应器由直管1、三通2、内管3组成,直管1和三通2相连,三通2内设有内管3,直管长度为1950cm,直管内径为198cm。
实施例5:
一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,通过高压水泵将碱水以14m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以3m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在82℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
其中碱水为9wt%氢氧化钙和4wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为3.9:1。
其中管式反应器由直管1、三通2、内管3组成,直管1和三通2相连,三通2内设有内管3,直管长度为1800cm,直管内径为205cm。
实施例6:
一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,通过高压水泵将碱水以11m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以2m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在81℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
其中碱水为11wt%氢氧化钙和5wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为3.6:1。
其中管式反应器由直管1、三通2、内管3组成,直管1和三通2相连,三通2内设有内管3,直管长度为2050cm,直管内径为180cm。
对比例1:
公开号为102390860的发明专利公开的一种有机硅渣浆的环保处理方法,向带有搅拌器的密闭水解罐内加入10wt%氢氧化钠溶液610kg,在30℃条件下,30分钟内向密闭水解罐缓慢加入500kg原料渣浆,同时搅拌器以300转/分钟速度搅拌,渣浆水解为颗粒状水解物,从侧壁滑落至水解罐底部螺旋输送机入口,螺旋输送机分离出水解产物,未反应的氢氧化钠溶液及氢氧化铜的悬浮物,从密闭水解罐的上部溢流口流出进入储水池,经压滤机压缩,回收氢氧化铜。
对比例2:
公开号为1618840的发明专利公开的有机硅渣浆的处理方法,向带有搅拌冷凝器级温度计的三口瓶中加入水300g,98%的H2SO4700g,在60℃条件下,在30分钟内向反应釜内加入210g渣浆,从反应器上部析出HCl气体,含HCl的H2SO4及固体水解物的悬浮液,从侧壁溢流到过滤器中,分离出水解产物,解析出的氯化氢经碱液吸收,水解溶液回收铜。
    上述各个实施例和对比例有机硅渣浆处理过程中反应容器内堵塞的物质和吸收氯化氢气体的含量如下表所示:
从以上数据可以看出,在本发明碱水配比范围内和管式反应器尺寸内的实施例1-3的反应容器内堵塞的物质的重量百分比明显优于内径较小的管式反应器的实施例6;吸收氯化氢气体的含量也明显优于不在碱水配比范围内的实施例4和直管较短的管式反应器的实施例5,同时实施例1-5的效果都优于对比例1、2,尤其是以实施例2的效果最佳,所以本发明有机硅浆渣的水解再生环保工艺,使得有机硅浆渣水解可以半连续化生产,提高处理能力,反应过程中氯化氢98%以上反应完全,没有氯化氢气体外溢,对保护环境有利。

Claims (6)

1.一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,其特征在于:通过高压水泵将碱水以10-15m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以2-4m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在75-85℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
2.如权利要求1所述的一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,其特征在于:碱水为8-12wt%氢氧化钙和4-6wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为(3.5-4):1。
3.如权利要求1或2所述的一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,其特征在于:管式反应器由直管(1)、三通(2)、内管(3)组成,直管(1)和三通(2)相连,三通(2)内设有内管(3),直管长度为1900-2100cm,直管内径为190-210cm。
4.如权利要求1所述的一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,其特征在于:通过高压水泵将碱水以13m/s的速率打入管式反应器的三通中,同时用隔膜气泵将有机硅浆渣以3m/s的速率打入管式反应器三通中的内管中;碱水与有机硅浆渣顺向进入管式反应器的直管中在80℃的温度下反应,反应完毕通过碱水将有机硅浆渣水解物带入地槽中,反应未完全的有机硅浆渣和反应生成的水利用隔栅板分离后,水循环使用,有机硅浆渣水解物进行下一个反应程序。
5.如权利要求4所述的一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,其特征在于:其中碱水为10%wt氢氧化钙和5wt%氢氧化钠的混合水溶液;碱水与有机硅浆渣量重量比为3.8:1。
6.如权利要求4或5所述的一种有机硅浆渣的水解再生环保工艺,其特征在于:管式反应器由直管(1)、三通(2)、内管(3)组成,直管(1)和三通(2)相连,三通(2)内设有内管(3),直管长度为2000cm,直管内径为200cm。
CN201310516488.9A 2013-10-29 2013-10-29 有机硅浆渣的水解再生环保工艺 Active CN103550902B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310516488.9A CN103550902B (zh) 2013-10-29 2013-10-29 有机硅浆渣的水解再生环保工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310516488.9A CN103550902B (zh) 2013-10-29 2013-10-29 有机硅浆渣的水解再生环保工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103550902A true CN103550902A (zh) 2014-02-05
CN103550902B CN103550902B (zh) 2015-09-30

Family

ID=50005365

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310516488.9A Active CN103550902B (zh) 2013-10-29 2013-10-29 有机硅浆渣的水解再生环保工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103550902B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103893941A (zh) * 2014-04-22 2014-07-02 山东腾跃化学危险废物研究处理有限公司 利用碱渣以废治废中和水解处理有机硅浆渣的方法
CN103951691A (zh) * 2014-05-16 2014-07-30 吴娟 一种回收氯硅烷渣浆残液制备硅酸酯的方法
CN104045059A (zh) * 2014-06-25 2014-09-17 泸州北方化学工业有限公司 有机硅浆渣水解处理工艺和副产物及其应用
CN106220666A (zh) * 2016-07-18 2016-12-14 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 一种有机硅浆渣的处理系统与处理方法
CN106957058A (zh) * 2017-02-23 2017-07-18 镇江江南化工有限公司 一种有机硅粗单体生产废料的循环处理系统
CN110339622A (zh) * 2019-06-05 2019-10-18 江苏明珠硅橡胶材料有限公司 一种有机硅渣浆水解工艺方法
CN113620332A (zh) * 2020-05-08 2021-11-09 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种有机硅单体合成浆渣的处理方法
CN114990334A (zh) * 2022-05-06 2022-09-02 中南大学 一种从有机硅废触体中回收铜的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4221691A (en) * 1979-02-16 1980-09-09 Dow Corning Corporation Method of hydrolyzing chlorosilanes
CN1618840A (zh) * 2003-11-21 2005-05-25 中国石油天然气股份有限公司 有机硅废渣浆的处理方法
CN101386626A (zh) * 2008-10-31 2009-03-18 江苏宏达新材料股份有限公司 一种有机硅渣浆的处理方法及其装置
CN102390860A (zh) * 2011-08-04 2012-03-28 山东东岳有机硅材料有限公司 一种有机硅渣浆的环保处理方法及装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4221691A (en) * 1979-02-16 1980-09-09 Dow Corning Corporation Method of hydrolyzing chlorosilanes
CN1618840A (zh) * 2003-11-21 2005-05-25 中国石油天然气股份有限公司 有机硅废渣浆的处理方法
CN101386626A (zh) * 2008-10-31 2009-03-18 江苏宏达新材料股份有限公司 一种有机硅渣浆的处理方法及其装置
CN102390860A (zh) * 2011-08-04 2012-03-28 山东东岳有机硅材料有限公司 一种有机硅渣浆的环保处理方法及装置

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103893941A (zh) * 2014-04-22 2014-07-02 山东腾跃化学危险废物研究处理有限公司 利用碱渣以废治废中和水解处理有机硅浆渣的方法
CN103893941B (zh) * 2014-04-22 2016-05-04 山东腾跃化学危险废物研究处理有限公司 利用碱渣以废治废中和水解处理有机硅浆渣的方法
CN103951691A (zh) * 2014-05-16 2014-07-30 吴娟 一种回收氯硅烷渣浆残液制备硅酸酯的方法
CN103951691B (zh) * 2014-05-16 2017-01-18 吴娟 一种回收氯硅烷渣浆残液制备硅酸酯的方法
CN104045059A (zh) * 2014-06-25 2014-09-17 泸州北方化学工业有限公司 有机硅浆渣水解处理工艺和副产物及其应用
CN104045059B (zh) * 2014-06-25 2016-08-24 泸州北方化学工业有限公司 有机硅浆渣水解处理工艺和副产物及其应用
CN106220666A (zh) * 2016-07-18 2016-12-14 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 一种有机硅浆渣的处理系统与处理方法
CN106957058A (zh) * 2017-02-23 2017-07-18 镇江江南化工有限公司 一种有机硅粗单体生产废料的循环处理系统
CN110339622A (zh) * 2019-06-05 2019-10-18 江苏明珠硅橡胶材料有限公司 一种有机硅渣浆水解工艺方法
CN113620332A (zh) * 2020-05-08 2021-11-09 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种有机硅单体合成浆渣的处理方法
CN113620332B (zh) * 2020-05-08 2023-08-22 江西蓝星星火有机硅有限公司 一种有机硅单体合成浆渣的处理方法
CN114990334A (zh) * 2022-05-06 2022-09-02 中南大学 一种从有机硅废触体中回收铜的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103550902B (zh) 2015-09-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103550902B (zh) 有机硅浆渣的水解再生环保工艺
CN104589443B (zh) 一种杨树木片的处理方法
CN110950750B (zh) 熔盐水合物中纤维素水解制备乙酰丙酸的方法
CN103613501B (zh) 以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法
CN104017366A (zh) 硅橡胶裂解回收再生工艺
CN103965045B (zh) 一种三醋酸甘油酯的制备工艺及装置
CN103834061A (zh) 低品质动植物油改性及深度环氧化制备环保型增塑剂的方法
CN110342678B (zh) 一种可控·oh自由基协同降解处理含多糖类聚合物污水的方法
CN103540996A (zh) 利用废硫酸生产硫酸钙晶须的方法
CN106517871A (zh) 一种混凝土速凝剂及其制备方法
CN104817588A (zh) 一种乙基氯化物的制备方法
CN103709557A (zh) 一种增塑剂厂废硅藻土滤饼的再利用方法
CN103382415B (zh) 环氧大豆油的生产方法
CN104844726B (zh) 一种海藻酸镁的生产工艺
CN103396431B (zh) 连续水解有机硅高沸物的方法
CN101624386B (zh) 制备环氧脂肪酸乙酯增塑剂的方法
CN104893147A (zh) 一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法
CN107880325B (zh) 一种基于改性壳聚糖的3d打印材料
CN101759658A (zh) 乙醇重结晶提纯低含量橡胶硫化促进剂mbt的方法
CN112724106A (zh) 一种高纯度tgddm环氧树脂的合成方法
CN104370857A (zh) 一种环氧氯丙烷的合成方法
CN111116512A (zh) 一种含氮、硫苯并杂环有机锌盐的制备方法
CN102911275A (zh) 一种碱性活化淀粉及其制备方法和用途
CN102964314A (zh) 一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法
CN103122034A (zh) 一种以棉籽壳为原料制备纤维素类化合物的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant